方也 高倩倩

【摘要】以新鮮的姜為主要原料，利用超聲波法來(lái)提取生姜揮發(fā)油。應(yīng)用單因素試驗(yàn)來(lái)研究乙醇濃度、提取溫度、提取時(shí)間、料液比這四個(gè)因素對(duì)生姜揮發(fā)油得率的影響，利用響應(yīng)面試驗(yàn)和方差分析確定其最佳工藝條件。結(jié)果顯示：在乙醇濃度70%，提取溫度50℃，提取時(shí)間30 min，料液比1：25的條件下通過(guò)計(jì)算得到生姜揮發(fā)油最大得率為13.92%。

【關(guān)鍵詞】響應(yīng)面法 ?超聲波提取 ?生姜 ?揮發(fā)油 ?研究

生姜隸屬姜科，是多年生草本植物姜的新鮮根莖，也是藥食兩用的傳統(tǒng)經(jīng)濟(jì)農(nóng)作物，有特殊的刺激性氣味，味道辛辣，性微溫，對(duì)脾、肺、胃等有良好的藥用，不僅祛風(fēng)寒、止嘔、還潤(rùn)肺止咳。人們認(rèn)為具有濃郁刺激性氣味的生姜為佳，所以評(píng)定生姜質(zhì)量的主要指標(biāo)就是根據(jù)它特有的香氣，生姜的可食用部分高達(dá)95%，含有大量營(yíng)養(yǎng)成分，是人們餐桌上必不可少的傳統(tǒng)食材和辛香調(diào)味品，開胃健脾，不僅能促進(jìn)消化液分泌，還能促進(jìn)胃腸蠕動(dòng)，增加食欲，有利于胃腸對(duì)攝入營(yíng)養(yǎng)成分的消化和吸收。而生姜特殊香味的物質(zhì)基礎(chǔ)是源于揮發(fā)油，在食物烹調(diào)過(guò)程中可以去掉食物的腥味、增加香味兒，還可以清口等，也有抑菌、抗氧化、抗腫瘤的功效。隨著對(duì)生姜研究的逐步深入，生姜產(chǎn)業(yè)得到大力發(fā)展，而揮發(fā)油成分被廣泛應(yīng)用，包括在醫(yī)藥、食品、美容、香料等行業(yè)。生姜揮發(fā)油還可以作為調(diào)味劑、抗氧化劑、護(hù)色劑等廣泛用于食品的烹調(diào)和加工，是迄今為止最理想的高檔食品添加劑受到人們的推崇和喜愛。

由于生姜體積較大，含有大量粗纖維，細(xì)胞壁不能完全被破壞，增加了揮發(fā)油的提取難度，高速效能的超聲波提取能很好地解決這些問題，從而提高生姜揮發(fā)油得率，同時(shí)縮短提取時(shí)間，工藝操作簡(jiǎn)單，耗能低，有效成分破壞少，經(jīng)濟(jì)安全。本實(shí)驗(yàn)利用超聲波技術(shù)提取生姜揮發(fā)油，并采用Box-Behnken響應(yīng)面法優(yōu)化生姜揮發(fā)油提取工藝條件，研究各因素對(duì)提取效果的影響，以及為生姜的營(yíng)養(yǎng)和保健價(jià)值的開發(fā)利用提供一定科學(xué)依據(jù)，促進(jìn)生姜揮發(fā)油的產(chǎn)業(yè)鏈發(fā)展。

一、試驗(yàn)材料與方法

（一）材料

生姜：購(gòu)買于九站農(nóng)貿(mào)市場(chǎng);95%乙醇、無(wú)水硫酸鈉：由吉林農(nóng)業(yè)科技學(xué)院釀造實(shí)驗(yàn)室提供

（二）儀器與設(shè)備

FA1104N型電子天平：沈陽(yáng)科瑞永興化玻儀器有限公司;HH.S21-611型恒溫水浴鍋：紹興力必信;DHG-9420A型鼓風(fēng)干燥箱：上海善志儀器設(shè)備有限公司;KQ-100DE型超聲波清洗器：昆山市超聲儀器有限公司;SXT-06型索氏抽提器：濟(jì)南阿爾瓦儀器有限公司;ST-02A型粉碎機(jī)：無(wú)錫沃信;TDL-40B型低速臺(tái)式離心機(jī)：上海嘉定;

（三）試驗(yàn)方法

1.工藝流程

生姜→洗凈→去皮→切片→烘干粉碎→稱量→加溶劑超聲→除水→離心→索氏抽提→水浴濃縮→稱重

2.操作要點(diǎn)

（1）原料的選擇預(yù)處理：選擇新鮮的生姜，清洗干凈，去皮，切成薄片，鼓風(fēng)干燥箱烘干，用粉碎機(jī)粉碎。

（2）準(zhǔn)確稱量生姜樣品5g，共5份，并置于250ml錐形瓶中，加入適量的溶劑乙醇，搖勻，置于超聲波提取器中，按照預(yù)先設(shè)定好的提取條件進(jìn)行提取，提取結(jié)束后，加入無(wú)水硫酸鈉脫水，用離心機(jī)離心，去除濾渣，保留上清液，并將濾液于100v的索氏抽提器中除去乙醇，放于80℃水浴鍋中加熱濃縮，得到帶有特殊香氣的淡黃色或黃綠色透明油狀液體即為生姜揮發(fā)油，稱量。

（3）計(jì)算：揮發(fā)油得率/%=提取的揮發(fā)油質(zhì)量（g）/生姜質(zhì)量（g）×100%

3.單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)

（1）研究不同乙醇濃度對(duì)揮發(fā)油得率的影響：固定提取溫度、提取時(shí)間、料液比。乙醇濃度分別控制為40%，50%，60%，70%，80%，通過(guò)比較揮發(fā)油的得率，確定合適的乙醇濃度。

（2）研究不同提取溫度對(duì)揮發(fā)油得率的影響：固定乙醇濃度、提取時(shí)間、料液比。提取溫度分別控制為30℃，40℃，50℃，60℃，70℃，通過(guò)比較揮發(fā)油的得率，確定合適的提取溫度。

（3）研究不同提取時(shí)間對(duì)揮發(fā)油得率的影響：固定乙醇濃度、提取溫度、料液比。提取時(shí)間分別控制20min， 30min， 40min， 50

min，60min通過(guò)比較揮發(fā)油的得率，確定合適的提取時(shí)間。

（4）研究不同料液比對(duì)揮發(fā)油得率的影響：固定乙醇濃度、提取溫度、提取時(shí)間。料液比分別控制為1：10，1：15，1：20，1：25，1：30（g/ml），通過(guò)比較揮發(fā)油的得率，確定合適的料液比。

二、結(jié)果與分析

（一）單因素試驗(yàn)結(jié)果

1.乙醇濃度對(duì)生姜揮發(fā)油得率的影響

圖1可以看出，隨著乙醇濃度的增大，生姜揮發(fā)油的得率呈現(xiàn)上升趨勢(shì)，當(dāng)乙醇濃度達(dá)到70%時(shí)，出現(xiàn)峰值，得率最大，超過(guò)70%時(shí)，得率逐漸下降，這是因?yàn)橐掖紳舛冗^(guò)高，會(huì)使一些醇溶性色素親脂性強(qiáng)的成分及雜質(zhì)的溶出量增加，而且過(guò)高的提取劑濃度也會(huì)增加成本，所以當(dāng)提取劑濃度達(dá)到70%時(shí)最佳。

2.提取溫度對(duì)生姜揮發(fā)油得率的影響

圖2可以看出，隨著溫度的升高，生姜揮發(fā)油的得率先呈上升趨勢(shì)后下降，在50℃時(shí)，揮發(fā)油的得率最大，原因是溫度過(guò)低不利于超聲波的空化作用，而高溫下?lián)]發(fā)油的穩(wěn)定性差且容易分解導(dǎo)致得率降低，所以在50℃時(shí)最佳。

3.提取時(shí)間對(duì)生姜揮發(fā)油得率的影響

圖3可以看出，隨著提取時(shí)間的延長(zhǎng)，生姜揮發(fā)油的得率先增大后減小，在30min時(shí)得率達(dá)到最大，考慮到超聲時(shí)間為50-60min時(shí)，揮發(fā)油得率變化不明顯，因此，為了節(jié)約能源和時(shí)間，盡量縮短提取時(shí)間，所以超聲時(shí)間在30min最佳。

4.料液比對(duì)生姜揮發(fā)油得率的影響

圖4可以看出，隨著料液比增大，曲線上升平緩，由此看出料液比對(duì)生姜揮發(fā)油得率的影響效果不顯著，但在1：25處出現(xiàn)峰值，又下降，而料液比從1：25增大到1：30時(shí)，揮發(fā)油得率增加趨勢(shì)并不明顯，因此為了節(jié)約能源，所以料液比為1：25時(shí)最佳。

（二）響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)結(jié)果

利用Box-Behken軟件對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行多元回歸擬合，得出揮發(fā)油得率Y對(duì)乙醇濃度A、提取溫度B、提取時(shí)間C、料液比D的二次回歸模型為：

揮發(fā)油得率=+13.92+1.05A+0.69B+0.62C+0.25D-0.45AB-0.95AC-0.57AD-0.64BC-0.50BD+0.63CD-1.03A2 -0.77B2-0.78C2-1.09D2

對(duì)該模型進(jìn)行顯著性檢驗(yàn)及方差分析，分析結(jié)果如表3所示。

優(yōu)化出最佳的工藝條件為：乙醇濃度70%、提取溫度50℃、提取時(shí)間30min、料液比1：25。

（三）響應(yīng)面曲面分析

由圖5可看出：乙醇濃度對(duì)揮發(fā)油得率影響最為顯著，此時(shí)的曲線變化幅度較大;而提取溫度、提取時(shí)間、料液比，曲線變化幅度較為平緩，這就體現(xiàn)了與方差分析的結(jié)果一致性。橢圓形表示兩因素交互作用顯著，而圓形則表示兩因素交互作用不顯著。由圖2-5可以看出提取劑濃度與提取時(shí)間之間的交互作用比較顯著，呈橢圓形。相比較而言提取時(shí)間與料液比之間的交互作用較小，接近圓形，回歸模型預(yù)測(cè)最佳工藝條件為乙醇濃度70%，提取溫度50℃，提取時(shí)間30min，料液比1：25，此時(shí)生姜揮發(fā)油得率為13.92%。

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基金項(xiàng)目：吉林農(nóng)業(yè)科技學(xué)院2019年大學(xué)生科技創(chuàng)新項(xiàng)目（項(xiàng)目編號(hào)：【2019】124）。

作者簡(jiǎn)介：方也（1998-），女，吉林農(nóng)業(yè)科技學(xué)院食品工程學(xué)院2017級(jí)學(xué)生 ?專業(yè)：食品科學(xué)與工程;通訊作者：高倩倩（1982-），女，吉林農(nóng)業(yè)科技學(xué)院食品工程學(xué)院教師，研究方向：功能成分提取及產(chǎn)品開發(fā)。