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        超聲波在三氯蔗糖合成中的應(yīng)用

        2020-05-19 09:15:32陸麗君
        云南化工 2020年4期
        關(guān)鍵詞:三氯甜味劑酯化

        魏 松,陸麗君

        (江蘇巨邦制藥有限公司,江蘇 常州 213300)

        隨著人民生活水平的日益提高,人們對食品的需要結(jié)構(gòu)發(fā)生了很大的變化,健康食品占食品銷售的比重越來越多,這一變化帶來了食品添加劑的迅速發(fā)展,尤其甜味劑的發(fā)展、運用與需求最為顯著。甜味劑按來源分類,可分為天然甜味劑(如蔗糖、甜菊苷等)、人工合成甜味劑(三氯蔗糖、安賽蜜、阿斯巴甜等),按營養(yǎng)分類,可分為營養(yǎng)型(如蔗糖、果糖、麥芽糖等)和非營養(yǎng)型(如三氯蔗糖、安賽蜜,糖精鈉等),也可按食品安全分為無毒型(三氯蔗糖、麥芽糖)和有毒型(甜菊苷、糖精鈉,阿斯巴甜有苯丙胺效應(yīng))。高質(zhì)量的食品要求甜味劑具有無毒、營養(yǎng)可根據(jù)需要調(diào)配、口味純正等優(yōu)點,能滿足這一要求的,同時要又能滿足低成本、易獲得等社會要求的甜味劑,非三氯蔗糖莫屬。

        三氯蔗糖在我國食品中屬于主流甜味劑,每年生產(chǎn)超過5000t。我國三氯蔗糖的生產(chǎn)工藝幾乎全部使用原乙酸三甲酯對蔗糖的6位進行單乙酰保護,然后氯化、脫保護得到三氯蔗糖。因酯化保護反應(yīng)非常經(jīng)典,很少有人對這一反應(yīng)進行更深入的研究。但生產(chǎn)中還是在酯化過程中出現(xiàn)了不少問題,經(jīng)仔細研究發(fā)現(xiàn),蔗糖環(huán)酯化的速度由蔗糖的溶解速度決定,粒度小的蔗糖溶解速度會快很多,但蔗糖粉碎時發(fā)熱會造成蔗糖黏連而無法進行,酯化溫度提高可以加速蔗糖溶解,可同時脫水聚合等副反應(yīng)也明顯加快,酯化溫度和蔗糖溶解速度始終是一對矛盾,解決這一矛盾的最好辦法就是超聲溶解[1-2]。

        1 實驗部分

        1.1 檢測方法設(shè)定

        采用HPLC檢測,20cm液譜柱,固定相KC18F,流動相 v(甲醇) ∶v(水) =5∶95,流速0.8mL/min,視差檢測器。

        為求證蔗糖質(zhì)量分數(shù)和蔗糖環(huán)酯的質(zhì)量分數(shù),以絕對濃度作為檢測結(jié)果,而不是相對濃度作為參考。采用外標法計算含量,對照樣為1%的蔗糖DMF溶液。

        1.2 考察正常生產(chǎn)過程蔗糖的酯化

        蔗糖過60目篩,取60目至80目蔗糖18g,DMF40mL,原乙酸三甲酯9g,對甲苯磺酸0.1g。在100mL四口瓶中攪拌,設(shè)定恒溫65℃反應(yīng),每隔1h抽樣檢測,測定未反應(yīng)的蔗糖濃度和產(chǎn)生的環(huán)酯濃度,直至蔗糖全部溶解后1h。

        1.3 考察常溫條件下蔗糖的酯化

        蔗糖過60目篩,取60目至80目蔗糖18g,DMF40mL,原乙酸三甲酯9g,對甲苯磺酸0.1g,在100mL四口瓶中攪拌,設(shè)定恒溫20℃反應(yīng),每隔1h抽樣檢測,測定未反應(yīng)的蔗糖質(zhì)量分數(shù)和產(chǎn)生的環(huán)酯質(zhì)量分數(shù),直至蔗糖完全溶解后1h。

        1.4 考察粉碎后的蔗糖常溫條件下酯化

        蔗糖粉碎,過200目篩,取小于200目的蔗糖18g,DMF40mL,原乙酸三甲酯9g,對甲苯磺酸0.1g,設(shè)定恒溫20℃反應(yīng),每隔1h抽樣檢測,測定未反應(yīng)的蔗糖質(zhì)量分數(shù)和產(chǎn)生的環(huán)酯質(zhì)量分數(shù),至蔗糖完全溶解后1h[3]。

        1.5 考察超聲條件下蔗糖的酯化

        蔗糖過60目篩,取60目至80目蔗糖18g,DMF40mL,原乙酸三甲酯9g,對甲苯磺酸0.1g,在100mL四口瓶中攪拌,設(shè)定恒溫20℃反應(yīng),因反應(yīng)過程蔗糖不能完全溶解,按照反應(yīng)時間,每隔1h抽樣檢測,至蔗糖完全溶解后1h。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 可觀察到的蔗糖溶解時間

        從表1看出,反應(yīng)溫度能明顯加快蔗糖溶解,蔗糖粉碎也能明顯加快蔗糖溶解,這說明由于粉碎后的蔗糖表面積大,溶解和反應(yīng)都快。而反應(yīng)是在蔗糖表面和溶液中進行的。

        表1 蔗糖溶解與反應(yīng)時間表

        2.2 溶液中剩余蔗糖質(zhì)量分數(shù)與時間的關(guān)系

        從表2看出,蔗糖在沒完全溶解時,溶液中的蔗糖濃度基本是穩(wěn)定的,反應(yīng)速度完全由蔗糖的溶解速度決定。穩(wěn)定高,蔗糖溶解度大,反應(yīng)速度快,蔗糖粉碎過篩后,細顆粒蔗糖在DMF中溶解快,反應(yīng)速度也快。超聲可以在液體中非??斓貙⒐腆w蔗糖粉碎,而且粉碎速度快,粉碎顆粒細度比機械粉碎快,所以,溶液中蔗糖濃度在同等溫度下略大,反應(yīng)也在很快時間內(nèi)就完成了。

        表2 溶液中蔗糖質(zhì)量分數(shù)與時間的關(guān)系 %

        2.3 溶液中環(huán)酯濃度(%)與時間的關(guān)系

        從表3可以看出,超聲波用于蔗糖與原乙酸三甲酯的反應(yīng),在一個多小時就能完成,其反應(yīng)速度比升溫反應(yīng)快了5倍,比常溫反應(yīng)快了十多倍。

        表3 溶液中環(huán)酯質(zhì)量分數(shù)與時間的關(guān)系 %

        3 結(jié)論

        在三氯蔗糖合成過程中,利用超聲粉碎助溶的特性,可以使蔗糖和原乙酸三甲酯在DMF中的酯化速度提高至少五倍,而且,可以有效降低高溫反應(yīng)帶來的副反應(yīng),收率提高10%左右,具有非常大的經(jīng)濟意義和實用價值。

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