□劉 悅

現(xiàn)代人對生活質(zhì)量的要求越來越高，加之環(huán)境污染越來越嚴(yán)重，水質(zhì)檢測越來越被看重，對于檢測機構(gòu)的考核也就成了重中之重。水中亞硝酸鹽氮的監(jiān)測也必不可少，再加上能力驗證考核成績對實驗室質(zhì)量控制至關(guān)重要，必須要謹(jǐn)慎對待，認(rèn)真準(zhǔn)備才能得出準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)?，F(xiàn)將此次亞硝酸鹽氮能力驗證考核的過程中質(zhì)量保證方面的經(jīng)驗作簡要介紹：

1.考核前的準(zhǔn)備

1.1 熟悉方法原理

本實驗室對水中亞硝酸鹽氮檢測，使用兩種國標(biāo)方法。GB7493-1987《水質(zhì) 亞硝酸鹽氮的測定 分光光度法》用于檢測地表水和污水，GB/T5750.5-2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法無機非金屬指標(biāo)》檢測地下水和生活飲用水。兩種方法均為分光光度法，原理為：在磷酸介質(zhì)中，亞硝酸鹽氮與對氨基苯磺酰胺反應(yīng)，生成重氮鹽，再與N-(1-萘基)-乙二胺偶聯(lián)生成紅色染料，在540nm 波長處有最大吸收?？己饲皯?yīng)熟悉方法的原理和操作過程，做到心中有數(shù)。

1.2 確認(rèn)測量儀器

使用分光光度法檢測亞硝酸鹽氮，儀器對考核結(jié)果也起著決定性作用，應(yīng)使用定期維護、校準(zhǔn)的儀器。本次考核使用的儀器為哈希DR6000 紫外可見分光光度計。每月均由專人進行維護一次，每年經(jīng)計量單位檢定一次。考核前應(yīng)檢查確認(rèn)儀器在檢定有效期內(nèi)。

1.3 檢查玻璃儀器

本次考核使用的玻璃儀器有單標(biāo)線吸量管、容量瓶、刻度吸量管、比色管等，并且均經(jīng)計量單位檢定合格，在檢定有效期內(nèi)。為保證實驗測量的精確性，玻璃儀器使用前均已在酸溶液內(nèi)浸泡24h，取出用純水洗滌晾干后備用。

1.4 選擇實驗試劑

實驗用試劑一般應(yīng)不低于分析純，此次考核使用的試劑均為分析純及優(yōu)級純，對氨基苯磺酰胺（磺胺），分析純；鹽酸，優(yōu)級純 ；鹽酸N-（1-萘基）-乙二胺（N-1-萘乙二胺鹽酸鹽），分析純。

表1 亞硝酸鹽氮實驗條件參數(shù)

表2 本次考核亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)處理

表3 能力驗證水中亞硝酸鹽氮實驗數(shù)據(jù)

圖1 本次考核亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)曲線

2.考核過程

2.1 樣品的接收、稀釋

收到能力驗證樣品后，先確認(rèn)樣品是否完好，并填寫接受狀態(tài)確認(rèn)表。然后認(rèn)真閱讀隨樣品附帶的《2019 年水利系統(tǒng)水質(zhì)監(jiān)測能力驗證作業(yè)指導(dǎo)書》，并嚴(yán)格按作業(yè)指導(dǎo)書上的方法進行稀釋。本次考核隨機發(fā)出2 個濃度水平的樣品，每個濃度各1 瓶，分別為樣品1 和樣品2。稀釋方法為用清潔干燥的移液管從安瓿瓶中準(zhǔn)確移取10.0mL 樣品，移至1000mL 容 量瓶，使用純水準(zhǔn)確稀釋到刻度，充分混勻后使用。

2.2 分析方法的選擇

為了提高準(zhǔn)確度，盡量調(diào)整取樣體積使待測樣品的濃度接近方法曲線中段。根據(jù)《2019 年水利系統(tǒng)水質(zhì)監(jiān)測能力驗證作業(yè)指導(dǎo)書》，所給待測樣品稀釋前的質(zhì)量濃度范圍為1.00mg/L～8.00mg/L，且稀釋方法為取10.0mg 待測樣品至1000mL 容量瓶中，所知稀釋后待測樣品濃度范圍為0.01mg / L～0.08mg/L，本實驗室檢測亞硝酸鹽氮有兩種檢驗方法中，此濃度在《水質(zhì) 亞硝酸鹽氮的測定分光光度法GB7493-1987》曲線上在前3 個點內(nèi)，容易形成較大偏差，所以選擇《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法無機非金屬指標(biāo)GB/T5750.5-2006》。

2.3 樣品取樣體積的估算

待測樣品濃度范圍為0.01mg/L～0.08mg/L，而所選方法曲線上限為0.025mg/L，可能超過上限需要稀釋，所以選擇先取0.50mg 稀釋前待測樣品稀釋100 倍，按照檢測方法進行處理、比色和計算，得到大概范圍，對稀釋后的待測樣品進行正確的再次稀釋，從而使考核更加高效。

2.4 實驗過程的操作

首先選用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)樣品配置標(biāo)準(zhǔn)溶液，本次使用標(biāo)準(zhǔn)樣品從水利部購入，標(biāo)準(zhǔn)值為100mg/L。用純水經(jīng)過稀釋得到濃度為0.10mg/L 的使用液。購買標(biāo)準(zhǔn)溶液消除了自配標(biāo)準(zhǔn)溶液在試劑純度和操作過程失誤等可能產(chǎn)生的誤差，使所配曲線更加線性、準(zhǔn)確。

按所選分析方法《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法無機非金屬指標(biāo)GB/T5750.5-2006》中分析步驟進行實驗，實驗參數(shù)見表1。將標(biāo)準(zhǔn)曲線8 個點的吸光度進行數(shù)據(jù)處理見表2，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖1，求出計算公式中的b 值，得到計算公式：(A×0.10)/(0.007×V)。

2.5 精密度及準(zhǔn)確度試驗

考核過程中，除了要嚴(yán)格按操作方法進行檢測，還應(yīng)進行精密度及準(zhǔn)確度試驗，考核樣和空白樣都應(yīng)該至少做2個平行樣測定。為了檢查是否存在系統(tǒng)誤差, 還應(yīng)用實驗室自行購置的國家標(biāo)準(zhǔn)樣品進行對比分析，將測試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)樣品真值進行比較。本次考核使用的對比標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)號為170857，真值為0.2376±0.0119mg/L。

2.6 分析數(shù)據(jù)處理

測定兩個平行樣品，若二者互相不平行，就要再次取兩個樣品進行測量，找出其中的異常值舍棄。此次考核中兩個待測樣品得出數(shù)據(jù)如表3：

測得兩個樣品的平行樣濃度分別互相平行，對比標(biāo)準(zhǔn)樣品含量也在真值范圍內(nèi)，此次實驗數(shù)據(jù)反映出實驗室的真實檢測結(jié)果，上報兩個平行樣的平均含量為考核樣品的濃度。

3.結(jié)語

此次能力驗證考核順利通過，對于被考核者增強了信心，對于實驗室提升了檢測能力和質(zhì)量管理水平。

考核成功的關(guān)鍵在于兩點：一是前期準(zhǔn)備工作的全面，認(rèn)真進行了實驗方法的學(xué)習(xí)、儀器設(shè)備的檢定、玻璃儀器的洗滌和校準(zhǔn)、試劑的配制；二是實驗過程中嚴(yán)格進行質(zhì)量控制，認(rèn)真進行了分析方法的選擇、考核樣的稀釋與取樣體積的估算、測定過程的規(guī)范操作、精密度和準(zhǔn)確度試驗、分析數(shù)據(jù)的計算與處理。認(rèn)真做好以上兩點，把質(zhì)量控制工作放在首位，水質(zhì)盲樣考核一定能取得好成績?！?/p>