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        離子交換降低地下水中硝酸鹽含量的研究

        2020-05-18 02:56:12荀久玉
        江西化工 2020年2期
        關(guān)鍵詞:液固比硝酸鹽去除率

        曾 婧 荀久玉

        (錦州市生態(tài)環(huán)境保護(hù)中心,遼寧 錦州 121001)

        水體中的硝酸鹽在人體內(nèi)經(jīng)硝酸鹽還原菌作用可轉(zhuǎn)變?yōu)閬喯跛猁},亞硝酸鹽可以對人體健康構(gòu)成威脅。亞硝酸鹽是劇毒物質(zhì),成人攝入0.2—0.5g即可引起中毒,3g即可致死。亞硝酸鹽能使血液中正常攜氧的低鐵血紅蛋白氧化成高鐵血紅蛋白,因而失去攜氧能力而引起組織缺氧。亞硝酸鹽還是一種致癌物質(zhì),在胃酸環(huán)境下亞硝酸鹽與食物中的仲胺、叔胺和酰胺等反應(yīng)生成強(qiáng)致癌物N—亞硝胺。亞硝胺還能夠透過胎盤進(jìn)入胎兒體內(nèi),對胎兒有致畸作用[1]。因此我國生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定硝酸鹽氮最高限值為10mg/L[2]。

        在我國飲用水總用水量中,地下水占了其中的50%[3]。因此地下水是非常重要的飲用水水資源。目前,我國大多數(shù)地下水中硝酸鹽氮含量大大超過10mg/L,因此,急需探尋一種有效的降低地下水中硝酸鹽含量的方法。

        本文利用D890硝酸鹽選擇性大孔強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂上的Cl-與地下水中的NO3-進(jìn)行離子交換來降低地下水中的硝酸鹽含量。地下水中含有多種陰離子,D890硝酸鹽選擇性離子交換樹脂可優(yōu)先對水中的NO3-進(jìn)行離子交換去除,不受水中其它陰離子如SO42-的影響。這種樹脂對NO3-的選擇性增加可歸因于:隨著烷基碳原子數(shù)增加,其體積增大,需要占用更大的空間,從而引起樹脂的空間張力增大,對于減小這種空間張力而言,NO3-比SO42-具有更強(qiáng)的能力[4]。

        為使離子交換樹脂能重復(fù)利用,本文采用氯化鈉溶液作為再生劑對離子交換樹脂進(jìn)行再生,再生劑中的Cl-可與樹脂上的NO3-進(jìn)行離子交換,使樹脂上的NO3-被置換下來,Cl-重新被固定在樹脂上。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 實(shí)驗(yàn)藥品及材料

        硫酸鈉、氯化鈉、硝酸鉀、鹽酸、氫氧化鈉、酚二磺酸、氨水、高錳酸鉀、苯酚、濃硫酸、三氯甲烷、氫氧化鈣、D890硝酸鹽選擇性交換樹脂。

        1.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

        HHS-2S電子恒溫不銹鋼水浴鍋,101-0電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱,PHS-25酸度計(jì),721可見分光光度計(jì),HZS-H恒溫水浴振蕩器,TG-382A電子天平。

        1.3 實(shí)驗(yàn)方法

        1.3.1 硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

        采用酚二磺酸分光光度法檢測地下水中的硝酸鹽。硝酸鹽在無水情況下與酚二磺酸反應(yīng),生成硝基二磺酸酚,在堿性溶液中,生成黃色化合物,于410 nm波長處進(jìn)行分光光度測定。

        按文獻(xiàn)[5]繪制硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)曲線,得到擬合方程:

        y=0.07158 x-0.00297

        式中:x —水樣中硝酸鹽的質(zhì)量,μg;

        y —經(jīng)空白校正后吸光度。

        1.3.2 模擬地下水的配制

        取取0.74 g硫酸鈉、0.1 g硝酸鉀配置250 mL模擬地下水,其中SO42-的濃度為250 mg/L、NO3-的濃度為45 mg/L。

        1.3.3 離子交換

        量取100 mL濃度為45mg/L的模擬地下水于250 mL具塞錐形瓶中,加入一定量的D890硝酸鹽選擇性離子交換樹脂,放在恒溫水浴振蕩器中,于150 r/min的轉(zhuǎn)速下震蕩一定時(shí)間,取出靜置10 min,用酚二磺酸分光光度法分析上清液中硝酸鹽濃度,計(jì)算其去除率。

        1.3.4 樹脂再生

        稱取5 g吸附達(dá)飽和的樹脂于100 mL具塞磨口瓶中,加入一定量濃度為5%的NaCl溶液,放在恒溫水浴振蕩器中,于150 r/min的轉(zhuǎn)速下震蕩一定時(shí)間,取出過濾,用去離子水將過濾后的樹脂洗凈過濾,得到再生樹脂。樹脂的再生效果用在最佳離子交換條件下硝酸鹽去除率來衡量。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 離子交換

        2.1.1 交換時(shí)間對硝酸鹽去除率的影響

        固定樹脂用量為1 g、交換溫度為25℃,改變交換時(shí)間分別為15 min、20 min、25 min、30 min、35 min、40 min,考察其對硝酸鹽去除率的影響,結(jié)果見圖1。

        圖1 交換時(shí)間對硝酸鹽去除率的影響

        由圖1可知,當(dāng)交換時(shí)間短于35 min時(shí),隨著交換時(shí)間的延長,水中硝酸鹽去除率明顯升高;當(dāng)交換時(shí)間達(dá)35 min時(shí),再延長交換時(shí)間,硝酸鹽去除率變化不明顯。

        這是因?yàn)?,交換時(shí)間越長,樹脂上的Cl-與水中更多的NO3-進(jìn)行離子交換,固定到樹脂上的NO3-越多,硝酸鹽去除率越高;而當(dāng)交換時(shí)間達(dá)到35min 時(shí),離子交換反應(yīng)基本達(dá)到平衡,再延長交換時(shí)間,硝酸鹽去除率不再有明顯變化。

        因此,選取最佳交換時(shí)間為35 min。

        2.1.2 交換溫度對硝酸鹽去除率的影響

        固定樹脂用量為1 g、交換時(shí)間為35 min,改變交換溫度分別為15℃、20℃、25℃、30℃、35℃、40℃,考察其對硝酸鹽去除率的影響,結(jié)果見圖2。

        圖2 交換溫度對硝酸鹽去除率的影響

        由圖2可知,當(dāng)交換溫度低于25℃時(shí),隨著交換溫度的升高,水中硝酸鹽去除率也明顯提高;當(dāng)交換溫度達(dá)25℃時(shí),再提高交換溫度,硝酸鹽去除率變化不明顯。

        這是因?yàn)?,?dāng)交換溫度低于25℃時(shí),交換溫度越高,樹脂上的Cl-與水中的NO3-進(jìn)行的離子交換反應(yīng)速率越快,在相同時(shí)間內(nèi)交換的NO3-越多,硝酸鹽去除率越高;當(dāng)交換溫度達(dá)25℃時(shí),離子交換反應(yīng)速率已足夠快,再升高交換溫度,硝酸鹽去除率變化不明顯。

        因此,選取最佳交換溫度為25℃。

        2.1.3 樹脂用量對硝酸鹽去除率的影響

        固定交換溫度為25℃、交換時(shí)間為35 min,改變樹脂用量分別為1 g、1.2 g、1.4 g、1.6 g、1.8 g、2.0 g,考察其對硝酸鹽去除率的影響,結(jié)果見圖3。

        圖3 樹脂用量對硝酸鹽去除率的影響

        由圖3可知,隨著樹脂用量增加,水中硝酸鹽去除率升高。

        這是因?yàn)?,樹脂用量越多,樹脂上可交換離子Cl-越多,廢水中被交換的NO3-越多,硝酸鹽去除率越高;當(dāng)樹脂用量為1.8 g時(shí),其硝酸鹽去除率達(dá)到81.1%,濃度為8.5 mg/L,已低于我國生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定硝酸鹽氮的最高限值10 mg/L,再增加樹脂用量,只會白白浪費(fèi)樹脂。

        因此,選取最佳樹脂用量為1.8 g。

        2.2 樹脂再生

        2.2.1 再生時(shí)間對樹脂再生效果的影響

        固定再生劑濃度為5%、液固比為4 mL/g、再生溫度為30℃,改變再生時(shí)間分別為15 min、20 min、25 min、30 min、35 min、40 min,考察其對樹脂再生效果的影響,結(jié)果見圖4。

        圖4 再生時(shí)間對樹脂再生效果的影響

        由圖4可知,當(dāng)再生時(shí)間短于30 min時(shí),隨著再生時(shí)間的延長,硝酸鹽去除率明顯升高;當(dāng)再生時(shí)間達(dá)30 min時(shí),再延長交換時(shí)間,硝酸鹽去除率變化不明顯。

        這是因?yàn)?,再生時(shí)間越長,樹脂上越多的NO3-被置換出來,再生劑中越多的Cl-重新被固定在樹脂上,樹脂的再生效果越好,處理地下水時(shí)通過離子交換去除的硝酸鹽越多;當(dāng)再生時(shí)間達(dá)30 min時(shí),再生反應(yīng)基本達(dá)到平衡,再延長交換時(shí)間,對樹脂的再生效果影響不明顯。

        因此,選取最佳再生時(shí)間為30 min。

        2.2.2 再生溫度對樹脂再生效果的影響

        固定再生劑濃度為5%、液固比為4 mL/g、再生時(shí)間為30 min,改變再生溫度為分別15℃、20℃、25℃、30℃、35℃、40℃,考察其對樹脂再生效果的影響,結(jié)果見圖5。

        圖5 再生溫度對樹脂再生效果的影響

        由圖5可知,當(dāng)再生溫度低于30℃時(shí),隨著再生溫度的升高,硝酸鹽去除率明顯升高;當(dāng)再生溫度達(dá)30℃時(shí),再提高再生溫度,硝酸鹽去除率變化不明顯。

        這是因?yàn)?,?dāng)再生溫度低于30℃時(shí),再生溫度越高,再生劑中的Cl-與樹脂上的NO3-進(jìn)行再生反應(yīng)速率越快,在相同時(shí)間內(nèi)置換下來的NO3-越多,重新被樹脂固定的Cl-越多,樹脂的再生效果越好,處理地下水時(shí)通過離子交換去除的硝酸鹽越多;當(dāng)再生溫度達(dá)30℃時(shí),再生速率已足夠快,再升高再生溫度,對樹脂的再生效果影響不明顯。

        因此,選取最佳再生溫度為30℃。

        2.2.3 液固比對樹脂再生效果的影響

        固定再生劑濃度為5%、再生溫度為30℃、再生時(shí)間為30 min,改變液固比分別為2mL/g、3mL/g、4mL/g、5mL/g、6mL/g、7 mL/g,考察其對樹脂再生效果的影響,結(jié)果見圖6。

        由圖6可知,當(dāng)液固比低于6 mL/g時(shí),隨著液固比的增加,硝酸鹽去除率明顯升高;當(dāng)液固比達(dá)6 mL/g時(shí),再增加液固比,硝酸鹽去除率變化不明顯。

        這是因?yàn)?,隨著液固比的增加,再生劑中Cl-的量越多,樹脂上越多的NO3-被置換出來,越多的Cl-重新固定在樹脂上,樹脂的再生效果越好,處理地下水時(shí)通過離子交換去除的硝酸鹽越多;當(dāng)液固比為6 mL/g時(shí),再生劑中Cl-的量已足夠多,樹脂上的NO3-基本被置換完全,再增加液固比,對樹脂的再生效果影響不明顯。

        圖6 液固比對樹脂再生效果的影響

        因此,確定最佳液固比為6 mL/g。

        3 結(jié)論

        本文采用D890硝酸鹽選擇性離子交換樹脂來降低地下水中硝酸鹽的含量,并利用NaCl溶液對樹脂進(jìn)行再生。通過實(shí)驗(yàn)研究得出以下結(jié)論:

        (1)離子交換的最佳工藝條件為:交換時(shí)間為35 min、交換溫度為25℃、樹脂含量為1.8 g。在此條件下可使模擬地下水中硝酸鹽濃度由45 mg/L降到8.5 mg/L,硝酸鹽去除率達(dá)到81.1%。

        (2)離子交換樹脂再生的最佳工藝條件為:再生時(shí)間30 min、再生溫度為30℃、液固比為6。在此條件下可使模擬地下水中硝酸鹽濃度由45 mg/L降到9.1 mg/L,硝酸鹽去除率達(dá)79.8%,樹脂再生率為98.4%。

        (3)D890硝酸鹽選擇性大孔強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂可有效降低地下水中硝酸鹽含量,且再生率高,可重復(fù)使用。

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