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        微通道連續(xù)沉淀法制備球形BaTiO3顆粒及其在醫(yī)學檢測干片上的應用

        2020-05-15 03:12:06張寶丹翟佳羽靳海波郭曉燕楊索和何廣湘馬磊
        化工學報 2020年3期

        張寶丹,翟佳羽,靳海波,郭曉燕,楊索和,何廣湘,馬磊

        (北京石油化工學院化學工程學院,燃料清潔化及高效催化減排技術(shù)北京市重點實驗室,北京102617)

        引 言

        隨著人們對健康關(guān)注度的提高,能快速檢測健康指標的干式化學分析方法(即干化學法)應運而生。干化學法以操作簡便、檢測快速、易于攜帶等特點而受到越來越多研究者的關(guān)注。干化學體外診斷試劑的擴散層具有過濾、擴散、反射等作用,其需要的原料應滿足高反射率、顆粒粒徑均一等特征,而符合這一特點的高白度、球形BaTiO3粉體的制備是關(guān)鍵技術(shù)之一。

        目前關(guān)于BaTiO3粉體的制備方法有很多,如水熱法、溶膠-凝膠法、沉淀法、微乳液法等[1-9],但這些大多局限于間歇法,且各有其優(yōu)勢與不足。水熱法雖可以直接結(jié)晶得到產(chǎn)品,但高溫高壓的條件對反應設備的要求較高,技術(shù)難度大。溶膠-凝膠法制備BaTiO3粉體的產(chǎn)物純度較高、分散性好,但其原料易吸潮水解,且成本較高,反應周期長。微乳液法雖可得到粒徑均一的BaTiO3粉體,但微乳液制備過程復雜,乳液操控較難[10]。相比較而言,以低廉易得的鋇鹽和鈦鹽作為原料的沉淀法仍是工業(yè)化生產(chǎn)的主要方法。目前采用的間歇制備方法,顆粒分布較寬,反應體系操作參數(shù)較難控制。而微通道反應器幾何特性決定了管內(nèi)流體的傳遞特性和流動特性,具有控溫效果好、傳質(zhì)傳熱速率快及安全性能優(yōu)良等特點,在化學合成、催化反應和工藝開發(fā)等領(lǐng)域具有廣闊的應用前景。采用微通道法制備納米顆粒時,其微通道尺寸為亞微米級,能極大地提高微觀混合效率,防止局部濃度過高,因而能有效控制顆粒的大小和粒徑分布[11],被廣泛應用于納米顆粒的制備中,如BaSO4、CaCO3、NaA 沸石等[12-14],而對于微通道連續(xù)法制備BaTiO3技術(shù)的研究較少。

        Her 等[15]采用連續(xù)靜態(tài)混合管式反應器得到平均粒徑為80 nm、晶型較好的單相BaTiO3顆粒,并指出連續(xù)法和間歇法得到產(chǎn)品基本一致,且成功地將小規(guī)模制備過程擴大到連續(xù)生產(chǎn)。Bowen 等[16]采用低溫水相法,分別在間歇反應器和分段流動管式反應器(SFTR)中合成BaTiO3粉體,發(fā)現(xiàn)在95℃采用Y型混合器,通過內(nèi)徑4 mm、長12 m 的管式反應器后得到的產(chǎn)物BaTiO3粉體中有80%顆粒粒徑小于100 nm,而間歇反應器中只有57%的顆粒粒徑在100 nm以下。Aimable 等[17]同樣采用Y 型混合器在95℃下通過SFTR 技術(shù)得到了類立方形形貌的BaTiO3。雖然目前已有少量關(guān)于管式反應器連續(xù)沉淀法制備BaTiO3的文獻報道,但并未對影響B(tài)aTiO3顆粒形成因素進行系統(tǒng)分析,且國內(nèi)還未見有關(guān)微通道連續(xù)沉淀法制備BaTiO3領(lǐng)域的研究報道。因此,在沉淀法的基礎(chǔ)上引入微通道反應器,分析不同條件對微通道連續(xù)沉淀法的產(chǎn)物BaTiO3顆粒的影響具有重要的研究意義。

        本文結(jié)合T 型混合器和微通道反應器,采用連續(xù)沉淀法考察不同反應條件對產(chǎn)物BaTiO3顆粒的影響。根據(jù)SEM、XRD、FT-IR 測試結(jié)果分析得出制備粒徑均一、形貌規(guī)整的球形BaTiO3顆粒的最優(yōu)工藝條件,并將該產(chǎn)物應用到肌酸激酶干片的擴散層上,驗證其應用的可行性。

        1 實驗材料和方法

        1.1 實驗材料

        氯化鋇,分析純,國藥集團化學試劑有限公司;四氯化鈦,分析純,麥克林生化科技有限公司;氫氧化鈉,分析純,北京化工廠。去離子水由實驗室純水系統(tǒng)提供。

        2PB00C 系列平流泵,北京衛(wèi)星制造廠;SHZ-B型水浴恒溫振蕩器,上海博迅醫(yī)療生物儀器股份有限公司;微通道反應器為內(nèi)徑1 mm、長5 m 的不銹鋼管路。SUPRA-55 型場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM),德國ZEISS 公司;SHIMADZU XRD-7000 型X 射線多晶衍射分析儀,日本理學株式會社;TENSOR 27 型傅里葉紅外光譜儀,德國布魯克公司;UV Spectrometer Lamda 650 型紫外可見反射光 譜 儀,Perkin-Elmer 公 司;Winner2006B 型 激 光粒度儀測試分析儀,濟南微納顆粒儀器股份有限公司。

        1.2 微通道連續(xù)法制備BaTiO3顆粒

        配制3 mol/L NaOH 堿溶液,作為A 液。同時配制0.15 mol/L 的BaCl2溶液,根據(jù)Ba/Ti 摩爾比為1.11配制相應量的Ti 液,攪拌一定時間將其與BaCl2溶液混合,得到B液。

        圖1 微通道連續(xù)沉淀法實驗裝置Fig.1 Experimental apparatus for microchannel precipitation method

        微通道連續(xù)沉淀法的實驗裝置如圖1 所示,主要由平流泵、T 型混合器、微通道反應器、水浴恒溫振蕩器、收集管等組成。將A、B 液分別以一定的體積流量VA、VB通過平流泵打入T 型混合器及微通道反應器,由水浴槽對管路、混合器及反應器進行內(nèi)溫度控制。經(jīng)混合器混合形成的膠狀前體液沿微通道管路流動傳熱過程中,逐漸變?yōu)榫哂邪咨腆w顆粒的混合液,并從管路出口處流出。待反應穩(wěn)定后,在出口處收集固體沉淀,再將其進行洗滌、離心、干燥,最后研磨得到BaTiO3粉末。在該體系中形成BaTiO3的反應式為

        1.3 間歇沉淀法制備BaTiO3

        在室溫下將A、B 液混合攪拌,在間歇反應器中升溫至90℃反應20 min,然后經(jīng)由陳化、離心、洗滌、干燥等后處理過程,最后得到白色固體BaTiO3。

        1.4 干片BaTiO3擴散層制備

        將一定量的丙酮、醋酸纖維素(CA)以及1.0 g自制球形BaTiO3粉體攪拌混勻,加入微量的吐溫-80 作為表面活性劑以改善BaTiO3擴散層的疏水性。形成的白色漿液通過滾輪涂膜機進行涂片,自然擴散至表面干燥后得到BaTiO3擴散層。

        1.5 表征

        研磨后的BaTiO3粉末表面形貌結(jié)構(gòu)、粒徑等采用FESEM 進行測試分析,薄涂的樣品與樣品臺通過導電膠連接,然后進行離子濺射噴金。測樣采用的加速電壓(EHT)為8.00 kV。XRD 測試的管電壓和管電流分別為40 kV 和30 mA,λ=0.15406 nm,以4(°)/min 掃描速率進行掃描,范圍為10°~80°,采用Cu-Kα靶。產(chǎn)物BaTiO3的分子鍵結(jié)構(gòu)采用FT-IR 進行表征,在400~4000 cm-1波長范圍內(nèi)進行掃描,分辨率為8 cm-1。

        2 實驗結(jié)果與討論

        2.1 鋇濃度的影響

        在Ba/Ti 摩爾比1.11,體積流量VA=VB=2 ml/min,NaOH 濃度根據(jù)式(1)中與Ba 化學計量比關(guān)系進行相應調(diào)整以確保濃度同比例增加或降低,90℃反應條件下,考察鋇濃度對BaTiO3顆粒的影響,其產(chǎn)物形貌如圖2 所示??梢钥闯?,鋇濃度的改變對產(chǎn)物的形貌并無影響,但隨著濃度增加,BaTiO3顆粒的粒徑呈減小趨勢。根據(jù)SEM 統(tǒng)計結(jié)果,濃度為0.12 mol/L 時得到的BaTiO3顆粒大小為100~340 nm,粒徑分布較寬;濃度增大至0.15 mol/L 時得到的顆粒尺寸為80~150 nm,粒徑分布相對較均勻;當鋇濃度繼續(xù)增大至0.50 mol/L,BaTiO3小球粒徑達40~100 nm,平均粒徑減小。這一變化趨勢與文獻[18]微通道反應器中濃度對納米BaSO4顆粒粒徑的影響相一致。說明采用微通道反應器制備納米顆粒時,在一定的體積流量下,BaTiO3顆粒的粒徑會隨反應液鋇濃度的增大而減小,而產(chǎn)物的形貌則與反應物鋇濃度關(guān)系不大。

        反應物濃度對產(chǎn)物顆粒粒徑的影響主要在于反應體系中過飽和度(σ)的變化[19]。過飽和度σ 的改變會使晶體形成過程中的成核與生長的相對速率發(fā)生變化,從而改變晶體顆粒的粒徑大小。濃度較低時,反應混合液中的σ較小,得到的顆粒相對較大,而濃度增加過程中σ會隨之增大,此時晶體的成核速率較生長速率大,反應液中有更多的晶核生成,導致顆粒逐漸減小。結(jié)合上述分析,且考慮到應用的干片擴散層需要將血清中大分子物質(zhì)過濾掉,便于血清更均勻滲透擴散至試劑層,因此需要顆??障断鄬鶆蚯伊竭m中的BaTiO3小球作為擴散層的制備原料,故而后續(xù)實驗均采用0.15 mol/L鋇濃度。

        圖2 不同鋇濃度對應的BaTiO3形貌圖Fig.2 Morphology of BaTiO3 obtained at different barium concentrations

        2.2 流量的影響

        在c(BaCl2) =0.15 mol/L,Ba/Ti 摩 爾 比1.11,c(NaOH)=3 mol/L,體積流量V=VA=VB,90℃反應條件下,考察5、4、3、2、1 ml/min 不同體積流量(Reynolds數(shù)Re 分別為187、149、112、75、37,反應溶液在微通道反應器中對應的停留時間分別為0.4、0.5、0.7、1、2 min)對BaTiO3顆粒的影響,其產(chǎn)物形貌如圖3 所示??梢钥闯?,流量為5 ml/min 時得到的產(chǎn)物中有大量的塊狀,也有球形小顆粒形成。圖4 中產(chǎn)物的粒度分布也顯示,該條件下得到的產(chǎn)物中存在較大粒徑的顆粒。流量減小為4 ml/min 時,產(chǎn)物中大顆粒明顯減少,球形顆粒增多,顆粒之間存在粘連的現(xiàn)象,且據(jù)SEM 統(tǒng)計分析,粒徑尺寸為150~200 nm;隨著流量減小至2 ml/min,顆粒間粘連現(xiàn)象逐漸消失,其形貌趨于完整,粒徑分布較為均勻,為80~150 nm;流量繼續(xù)減小至1 ml/min,BaTiO3顆粒粒徑變得更小,為40~90 nm,這與圖4中粒徑分布的結(jié)果基本一致,粒徑分布也明顯變窄。由此可知,采用微通道反應器制備BaTiO3過程中,體積流量的減小導致顆粒粒徑逐漸變小,產(chǎn)物的形貌也由不規(guī)則狀逐漸形成球形。將2 ml/min流量條件下的產(chǎn)物進行XRD表征,結(jié)果如圖5所示??梢钥闯觯瑘D中顯示的特征衍射峰與BaTiO3的標準卡片JCPDS card No.31-0174 結(jié)果相符,且衍射峰峰形尖銳,說明該方法合成得到的BaTiO3結(jié)晶度較好。存在微弱的BaCO3雜質(zhì)衍射峰,可能是因為操作過程中空氣中CO2的引入導致反應體系中生成有少量BaCO3。考慮到在干片擴散層上的應用,后面實驗均采用粒度范圍適中的體積流量為2ml/min 的反應條件進行實驗,且少量BaCO3雜質(zhì)的存在對產(chǎn)物在干片上的應用方面影響較小,因此該因素在一定程度上可以忽略。

        當物料流量增大時,停留時間變短,反應液在微通道反應管路內(nèi)未充分混合與反應,導致從管路出口處流出后繼續(xù)反應,形成BaTiO3顆粒不完整,出現(xiàn)大量塊狀物。從微觀混合角度分析,微通道反應器內(nèi)反應液流體的流動為層流,而微觀混合效果是影響微通道連續(xù)沉淀法的關(guān)鍵因素[20]。當流量為5 ml/min(Re=187)時,兩種流體在T 型混合器入口處交匯碰撞產(chǎn)生一定的界面擾動,使得微觀混合效率增強,有利于生成粒徑較小的顆粒[21]。但從反應液的混合時間來看,流體流經(jīng)T 型混合器后的流量加倍,混合液在反應管路停留時間變短,可能未有充足的混合與反應時間,出口效應明顯,導致產(chǎn)物中出現(xiàn)有不規(guī)則塊狀形貌物質(zhì)。

        2.3 溫度的影響

        圖3 不同體積流量對應的BaTiO3形貌圖Fig.3 Morphology of BaTiO3 obtained at different volume flows

        圖4 不同體積流量對應BaTiO3的粒徑分布Fig.4 Particle-size distributions of BaTiO3 particles obtained at different volume flows

        在c(BaCl2) =0.15 mol/L,Ba/Ti 摩 爾 比1.11,c(NaOH)=3 mol/L,體積流量VA=VB=2 ml/min 反應條件下,考察反應溫度對BaTiO3顆粒的影響,其產(chǎn)物形貌如圖6 所示。圖中顯示,溫度低于80℃時得到的產(chǎn)物為不規(guī)則塊狀,而反應液在流經(jīng)處于90℃水浴的微通道反應器后得到的產(chǎn)物為具有規(guī)則球形形貌的BaTiO3,這在實驗操作過程中也有明顯差異。在80℃以下(含80℃)溫度反應時,微通道管路出口處收集的樣品均為膠狀物,后續(xù)干燥處理后的固體也較硬,不易研磨。而在90℃下反應時收集的產(chǎn)物為有大量白色沉淀顆粒的溶液,經(jīng)一系列后續(xù)處理得到的固體質(zhì)軟,易研磨。這說明在低于80℃溶液中形成的帶負電的Ti-O 聚合膠狀物與Ba2+之間未獲得能夠相互反應碰撞成核所需要的能量,溶液中形成的顆粒晶格不完整,表面電性較強,懸浮在溶液中,因此表現(xiàn)為較顯著的膠體性質(zhì)[22]。在后期洗滌過程中,由于電性相同的顆粒會發(fā)生排斥現(xiàn)象,同時顆粒表面吸附有大量水分子,在干燥過程中由于水分蒸發(fā)誘發(fā)的毛細管現(xiàn)象,以及小顆粒具有的較高表面能使得干燥后的固體產(chǎn)物表現(xiàn)為硬團聚[23]。而當溫度為90℃時,反應混合液在流經(jīng)微通道反應器過程中就已經(jīng)形成較完整的BaTiO3晶格,此時晶格表面逐漸呈現(xiàn)中性,顆粒表面能也逐漸降低,在后續(xù)洗滌等操作也減少了對水的吸附,從而避免了硬團聚的發(fā)生,因此得到的固體產(chǎn)物呈現(xiàn)質(zhì)軟的特點。

        從圖7 的FT-IR 圖可以看出,低于80℃(含)時得到產(chǎn)物的TiO32-特征吸收峰(550 cm-1處)較弱且寬化明顯,且從圖8 中相應的XRD 譜圖顯示該溫度范圍內(nèi)反應得到的產(chǎn)物中還未見明顯的BaTiO3衍射峰。由于BaTiO3的形成主要分為兩步:首先,Ba-Ti液與NaOH 溶液通過T 型混合器室溫下混合后快速形成富Ti 凝膠相,該過程進行得很快;其次,在逐漸升溫過程中Ba2+或BaOH+與凝膠相緩慢反應,形成白色懸濁液。由于最終的反應速率由反應步驟中進行最慢的一步所控制,因此BaTiO3的形成主要受第二步Ba離子與凝膠相反應的影響,該反應一般在溫度較低時會受到抑制,80℃以上則快速反應形成晶核[24]。因此XRD 譜圖中70℃和80℃條件下,Ti 可能以由O 原子連接的網(wǎng)狀凝膠TiO(OH)2的形式存在[25],而Ba(Ba2+、BaOH+)則部分吸附在網(wǎng)狀凝膠構(gòu)架表面或擴散進入其構(gòu)架空隙中,形成Ba-Ti 凝膠[26],另一部分游離在水溶液中[5]。隨著反應體系溫度升高至90℃,Ba-Ti凝膠在溶液中OH-作用下形成BaTiO3晶核,在XRD 譜圖中表現(xiàn)為明顯的BaTiO3衍射峰。這也對應了前面電鏡形貌圖的結(jié)果。一些文獻[15-17]中的相關(guān)報道指出,采用靜態(tài)混合管式反應器和分段流動管式反應器(SFTR)制備具有球形或類立方型形貌的BaTiO3時也均采用80℃以上的溫度進行實驗(分別為85℃和95℃),這也與本文的研究結(jié)果大致相符。

        圖8 不同反應溫度對應BaTiO3的XRD譜圖Fig.8 XRD patterns of BaTiO3 powders obtained at different reaction temperatures

        2.4 體積流量比的影響

        在c(BaCl2) =0.15 mol/L,Ba/Ti 摩 爾 比1.11,c(NaOH)=3 mol/L,90℃反應條件下,保持B 液的進料體積流量VB=2 ml/min不變,考察兩分支物料體積流量比VA/VB對BaTiO3顆粒的影響,其產(chǎn)物形貌如圖9所示。當VA/VB=0.50 時,得到的產(chǎn)物大多為不規(guī)則狀,有少量的球形顆粒形成,粒徑為140~180 nm;當VA/VB=0.75 時得到80~200 nm 的球形顆粒,粒徑分布較寬;繼續(xù)增大VA/VB至1.00,得到的顆粒粒徑為80~150 nm,粒徑分布明顯變窄;隨著VA/VB繼續(xù)增大,球形顆粒逐漸變小,VA/VB=1.25 時粒徑尺寸為70~130 nm。由此可知,隨著VA/VB增加,得到的BaTiO3顆粒逐漸減小,粒徑分布相對均勻。

        圖9 不同體積流量比VA/VB對應的BaTiO3形貌圖Fig.9 Morphology of BaTiO3 obtained at different volume flow ratios of VA/VB

        由于BaTiO3的形成在90℃下進行得很快,因此兩種物料的混合傳質(zhì)相對較慢,成為該反應過程的控制步驟,顆粒的大小分布受物料微觀混合程度影響較大[27]。兩種物料VA/VB增大,增加了流體的湍流強度,同時流體間的相對流速變大,相應的剪切力增加,增加了液固兩相間接觸面積,從而加快傳質(zhì)速率[27]。在保持濃度等其他條件不變的情況下,VA/VB增加會引起微通道反應器中單位時間內(nèi)通過兩種物料的摩爾比增大,即OH-/Ba2+摩爾比增加。在單位時間條件下流量的增大引起溶液中OH-的濃度增加,產(chǎn)物顆粒的平均粒徑減小,這與Zanfir 等[28]研究的結(jié)果相似。Lu 等[29]研究發(fā)現(xiàn),BaTiO3微晶尺寸隨著OH-濃度增加而降低,且只要控制堿濃度在適當?shù)姆秶珺aTiO3在溶液中可穩(wěn)定存在[30]。反應體系中BaTiO3的形成為沉淀反應,單位時間內(nèi)堿濃度較低時,溶液中形成的晶核很少,易生長形成較大的微晶;隨著濃度增加(流量增大),成核速率增大,在反應液中很短時間內(nèi)就形成大量的BaTiO3晶核,此時溶質(zhì)從本體溶液向BaTiO3晶體表面擴散的速率減小,且顆粒生長受到限制[29],因此形成的BaTiO3顆粒粒徑隨堿濃度的增大而減小。且與前面不同體積流量比的影響相比,體系中堿性環(huán)境因素對反應結(jié)果的影響更為重要,因此實驗以該條件為主導從而影響產(chǎn)物顆粒粒徑變化。綜上分析,體積流量比VA/VB的增加,導致產(chǎn)物BaTiO3顆粒減小,粒徑分布相對均勻。

        2.5 不同制備方法的產(chǎn)物對比

        市售BaTiO3及采用間歇沉淀法和微通道連續(xù)沉淀法得到的產(chǎn)物BaTiO3微觀形貌如圖10 所示。其中微通道連續(xù)沉淀法樣品的合成條件為:c(BaCl2)=0.15 mol/L,Ba/Ti 摩爾比1.11,c(NaOH)=3 mol/L,體積流量VA=VB=2 ml/min,90℃條件下反應。可以看出,采用本實驗操作方法得到的產(chǎn)物在微觀尺寸及形貌上明顯優(yōu)于市售樣品,且間歇沉淀法與微通道連續(xù)沉淀法均可制備得到具有完整球形形貌的BaTiO3顆粒,這也是兩種方法與市售產(chǎn)品相比得到BaTiO3粉體的共同優(yōu)勢所在;但兩種方法也存在一定的差異性。間歇沉淀法得到的產(chǎn)物BaTiO3粒徑較大,為亞微米級顆粒,據(jù)SEM 統(tǒng)計分析,約為450 nm;而微通道連續(xù)沉淀法在微觀尺度上混合更加均勻,促進更多BaTiO3晶核的生成,得到的BaTiO3顆粒粒徑為80~150 nm,可為其潛在應用提供更多的選擇空間。

        圖10 不同制備方法所得產(chǎn)物的形貌圖Fig.10 Morphology of BaTiO3 obtained at different preparation methods

        圖11 樣品重復性測試Fig.11 Repeatability test

        2.6 BaTiO3顆粒在干片擴散層上的應用

        結(jié)合以上分析,將c(BaCl2)=0.15 mol/L,c(NaOH)=3 mol/L,體積流量VA=VB=2 ml/min,90℃反應條件下得到的產(chǎn)物BaTiO3顆粒作為干片擴散層的原料進行應用。

        肌酸激酶醫(yī)用干片主要為三層結(jié)構(gòu):支撐層、試劑層和擴散層。其中擴散層主要起到過濾大分子物質(zhì)、擴散、反射等作用。按照1.4 節(jié)制備得到的BaTiO3擴散層涂覆于實驗室自制的肌酸激酶(CK)試劑層上,滴加10 μl 同批次、相同濃度的微量血清,經(jīng)BaTiO3擴散層滲透向試劑層擴散,重復操作數(shù)次,反應后得到的顯色結(jié)果如圖11(a)所示。采用微通道連續(xù)法制備得的BaTiO3擴散層可均勻地將血清向下擴散至試劑層,且各向同性地向四周自發(fā)擴散,最后在試劑層上由于生色原的存在而顯藍色。圖中顯示,血清滴加干化學試劑層2 min 后干片反應顯色均一,且對應的反射率重復性測試[圖11(b)]也說明該實驗重復結(jié)果良好,說明制備的BaTiO3在干片應用上具有較好的可復制性。

        將同批次的血清分別進行稀釋,得到50、100、300、500、700 U/L 不同濃度的血清樣品。分別取等量的上述待測液滴加至已自然干燥的肌酸激酶干片上,在室溫下反應5 min,采用反射光譜儀在480 nm波長條件下對其反射率進行測試,得到的反射率值及對應的顯色結(jié)果如圖12所示??梢钥闯?,濃度越高,顏色反應越明顯,藍色加深,其對應的干片通過UV-Spectrometer Lamda 650 測試光反射率值相應降低。待測液血清濃度越高,波長為480 nm 的光譜對加深的藍色吸收能力越強,導致反射到檢測器中的光強減弱,因此顯示其反射率較低。該測試結(jié)果也說明制得的BaTiO3擴散層可均勻地將待測樣品滲透擴散至試劑層進行反應,其反射率值與濃度的關(guān)系也具有較好的可信度。

        圖12 不同濃度梯度反應后擴散層反射率及顯色斑點圖Fig.12 Diffusion layer reflectivity and color pattern after reaction at different concentration

        3 結(jié) 論

        (1)結(jié)合T 型混合器和微通道反應器可制備得到形貌規(guī)整的納米級球形BaTiO3顆粒,且粒徑分布均勻,與間歇沉淀法得到的產(chǎn)物相比粒徑明顯減小。

        (2)反應溫度對微通道連續(xù)沉淀法制備的產(chǎn)物形貌影響較大。隨著鋇濃度增大、物料體積流量減小、兩分支進料流量比VA/VB增大,得到的BaTiO3顆粒粒徑呈減小趨勢,且粒徑分布相對均勻。最優(yōu)工藝條件為鋇濃度0.15 mol/L,堿濃度3 mol/L,體積流量VA=VB=2 ml/min,反應溫度90℃。

        (3)將最優(yōu)條件下得到的BaTiO3顆粒用于醫(yī)用干片擴散層上,發(fā)現(xiàn)測試結(jié)果重復性較好,且濃度梯度明顯,反射率值與濃度的關(guān)系曲線和顯色反應相對應,結(jié)果具有較好的可信度,說明微通道連續(xù)沉淀法制備的BaTiO3顆粒在干片擴散層上應用是可行的。

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