李歡歡 史保貴 夏瑩瑩

摘 要 采用GB/T5750.10-2006（6）標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法4-氨基-3-聯(lián)氨-5-巰基-1，2，4-三氮雜茂（AHMT）分光光度法測(cè)定生活飲用水中甲醛的含量，前處理利用超聲及振蕩，針對(duì)檢測(cè)方法中空白值較大、曲線線性不好，不利于低濃度值檢測(cè)的問(wèn)題提出了解決方案。

關(guān)鍵詞 生活飲用水 甲醛 超聲 振蕩

中圖分類(lèi)號(hào)：R123.1文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

甲醛具有刺激性，主要用于酚類(lèi)、三聚氰胺等有機(jī)物的生產(chǎn)，生活飲用水中本身不含甲醛，其主要來(lái)自工業(yè)排放物和二氧化氯、臭氧消毒而氯化氧化的副產(chǎn)物;水中有機(jī)物通過(guò)一定的熱解也可產(chǎn)生一定的甲醛。近年來(lái)，人們對(duì)甲醛的污染及其對(duì)人體的傷害越來(lái)越重視;研究發(fā)現(xiàn)，人體皮膚接觸甲醛氣體會(huì)導(dǎo)致皮膚受刺激和過(guò)敏性皮炎;長(zhǎng)期呼吸過(guò)量的甲醛會(huì)導(dǎo)致人體中樞神經(jīng)系統(tǒng)功能喪失，嚴(yán)重的會(huì)致癌。

1材料與方法

1.1試劑

試劑：4-氨基-3-聯(lián)氨-5-巰基-1，2，4-三氮雜茂（AHMT），乙二胺四乙酸二鈉，鹽酸（優(yōu)級(jí)純），氫氧化鉀（優(yōu)級(jí)純），高碘酸鉀，25mL具塞比色管，混勻器，數(shù)控超聲波超聲器，TU1901型多波長(zhǎng)紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)。

1.2試驗(yàn)方法

水中甲醛與4-氨基-3-聯(lián)氨-5-巰基-1，2，4-三氮雜茂（AHMT）在堿性條件下縮合后，經(jīng)高碘酸鉀氧化成6-巰基-S-三氮雜茂[4，3-b]-S四氮雜苯紫紅色化合物，其顏色深淺與甲醛含量成正比。根據(jù)新的《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法（GB5749-2006）》甲醛測(cè)定方法中操作步驟進(jìn)行試驗(yàn)。

2結(jié)果與分析

2.1傳統(tǒng)方法測(cè)定步驟（詳見(jiàn)表1、表2）

根據(jù)新《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法（GB/T5750.10-2006（6））》甲醛的檢驗(yàn)法，加入EDTA-2Na和AHMT混勻，1分鐘，室溫放置二十分鐘，加入高碘酸鉀混勻，放置五分鐘，于550nm波長(zhǎng)，用1cm比色皿比色，以純水為參比，比色。

2.2分析過(guò)程優(yōu)化（利用混勻器混勻）的標(biāo)準(zhǔn)曲線（詳見(jiàn)表1、表2）

根據(jù)新《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法（GB/T5750.10-2006（6））》甲醛的檢驗(yàn)法，加入EDTA-2Na和AHMT利用混勻器混勻1分鐘（約混勻50次），室溫放置二十分鐘，加入高碘酸鉀混勻1分鐘（約混勻50次），放置五分鐘，于550nm波長(zhǎng)，用1cm比色皿比色，以純水為參比，比色。

2.3分析過(guò)程優(yōu)化（利用超聲器混勻加超聲）的標(biāo)準(zhǔn)曲線（詳見(jiàn)表1、表2）

根據(jù)新《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法（GB/T5750.10-2006（6））》甲醛的檢驗(yàn)法，加入EDTA-2Na和AHMT利用混勻器混勻1分鐘（約混勻50次），利用超聲清洗器超聲5分鐘，室溫放置二十分鐘，加入高碘酸鉀混勻1分鐘（約混勻50次），超聲10分鐘，放置五分鐘，于550nm波長(zhǎng)，用1cm比色皿比色，以純水為參比，比色。

3討論

從表1可以看出，按照標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)法步驟進(jìn)行試驗(yàn)的結(jié)果，其線性不好，空白值較大，這樣會(huì)影響最低點(diǎn)的檢測(cè)，偶爾會(huì)出現(xiàn)最低點(diǎn)的吸光度值小于空白值吸光度的現(xiàn)象;且從標(biāo)準(zhǔn)曲線可以看出，標(biāo)準(zhǔn)曲線很不穩(wěn)定，給試驗(yàn)帶來(lái)了易操作性;相比而言，對(duì)該種方法的改變一定程度上優(yōu)于原方法。

從表2，表3可以看出，對(duì)改變前后的甲醛檢測(cè)方法精密度進(jìn)行試驗(yàn)。以1mg/L標(biāo)準(zhǔn)濃度計(jì)算RSD，實(shí)驗(yàn)室測(cè)定7次，RSD為1.67%、1.33%、4.20%;對(duì)改變后的甲醛檢測(cè)方法準(zhǔn)確度進(jìn)行試驗(yàn)。對(duì)質(zhì)控204532，實(shí)驗(yàn)室測(cè)定7次，RSD為0.74%、0.74%、1.08%;結(jié)果均在質(zhì)控范圍內(nèi)。改進(jìn)后前處理方法精密度高于傳統(tǒng)方法。

4結(jié)論

4-氨基-3-聯(lián)氨-5-巰基-1，2，4-三氮雜茂（AHMT）分光光度法測(cè)定甲醛具有很高的的選擇性，適當(dāng)改變分析過(guò)程，利用超聲和振蕩，不僅標(biāo)準(zhǔn)曲線線性趨于穩(wěn)定，精密度也逐漸增加。

參考文獻(xiàn)

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