王薽 高秋生

摘 要：在GB/T 6536-2010《石油產(chǎn)品常壓蒸餾特性測定法》的支持下，為減少操作人員帶來的分析誤差，提高分析準(zhǔn)確度，提高自動化水平，將自動餾程儀應(yīng)用于成品油分析。通過對各種成品油所需試驗條件進(jìn)行考察，滿足標(biāo)準(zhǔn)要求，以達(dá)到分析誤差小、結(jié)果可靠，并在相應(yīng)的實驗條件下完成準(zhǔn)確度和精密度的考察，保障成品油正常出廠。

關(guān)鍵詞：自動餾程儀;實驗條件;準(zhǔn)確度;精密度

前言：

GB/T 6536-2010《石油產(chǎn)品常壓蒸餾特性測定法》規(guī)定了油品餾程分析中很多試驗條件，如接受量筒周圍冷卻浴溫度、從初餾點(diǎn)到5%回收體積的時間等。因成品油組分復(fù)雜，為保證分析方法中實驗條件能達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求，針對不同的石油產(chǎn)品給出在自動餾程儀的不同試驗條件。

1.儀器和材料

1.1儀器：自動餾程測定儀

1.2、試劑材料

（1）甲苯，分析純。（2）有證標(biāo)樣。

2.試驗條件考察

2.1第一段加熱溫度考察

從開始加熱到初餾點(diǎn)的時間主要受第一段加熱溫度影響，標(biāo)準(zhǔn)中要求開始加熱到初餾點(diǎn)的時間為300s～600s，為保證方法能適應(yīng)成品油組分的變化，選取居中數(shù)據(jù)應(yīng)用于分析，第一段溫度為200℃。

2.2第一段加熱溫度持續(xù)時間考察

第一段加熱溫度持續(xù)時間在300s～500s對從開始加熱到初餾點(diǎn)的時間都能滿足標(biāo)準(zhǔn)要求，但初餾點(diǎn)到5%回收體積的時間的影響較大，為保證方法能適應(yīng)成品油組分的變化，選取居中數(shù)據(jù)應(yīng)用于分析，選取第一段溫度持續(xù)時間420s。

2.3第二段加熱溫度考察

第二段加熱溫度主要影響初餾點(diǎn)到5%回收體積的時間，當(dāng)?shù)诙渭訜釡囟仍?00℃～310℃時都符合方法標(biāo)準(zhǔn)，選取居中數(shù)據(jù)應(yīng)用于分析，即第二段溫度為305℃。

2.4油品溫度和回收室溫度考察（以C5為例）

油品溫度與回收室溫度影響?zhàn)s程分析的損失百分?jǐn)?shù)和回收百分?jǐn)?shù)，為保證分析準(zhǔn)確性，自動餾程儀分析時要求油溫與回收室溫度相同，這里只考察回收室溫度，對于C5分析的回收室溫度和油品溫度選擇13℃。

2.5冷凝管溫度考察（以0#車用柴油為例）

冷凝管的溫度主要是影響95%回收溫度和終餾點(diǎn)，當(dāng)冷凝管溫度在40℃～60℃之間時，對車用柴油的95%回收溫度和終餾點(diǎn)基本無影響，但根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)“應(yīng)使用能得到滿意操作的最低溫度”要求，在此冷凝管的溫度選40℃。

2.6判斷終餾點(diǎn)的溫度差考察（以92#車用汽油為例）

自動餾程測定儀是利用出現(xiàn)95%回收溫度之后，溫度最高值開始下降所引起的溫度差進(jìn)行判斷終餾點(diǎn)。溫度差主要影響終餾點(diǎn)，在調(diào)試時廠家工程師提供的溫度差0.2℃～2.0℃，在此范圍內(nèi)使用同一樣品進(jìn)行考查，當(dāng)溫度差在0.2℃～0.6℃時，終餾點(diǎn)偏小;當(dāng)0.8℃～2.0℃時，終餾點(diǎn)基本無偏差，為保證參數(shù)能適應(yīng)組分變化和節(jié)約分析時間，92#車用汽油溫度差選1.0℃。

2.7最終功率調(diào)整（以92#車用汽油為例）

當(dāng)最終功率調(diào)整值太小，95%回收體積到終餾點(diǎn)的時間超過5min，儀器自行停止分析，不會出現(xiàn)終餾點(diǎn); 當(dāng)最終功率調(diào)整值太大，使終餾點(diǎn)偏高。在調(diào)試時廠家工程師提供的最終功率調(diào)整值為3%～15%，在此范圍內(nèi)進(jìn)行考察，當(dāng)最終功率調(diào)整值為3%～9%時，終餾點(diǎn)偏差較小;當(dāng)9%～15%，終餾點(diǎn)有上升趨勢，在保證精密度的前提下，還要增加儀器電子元器件的壽命，所以92#車用汽油最終功率調(diào)整值為5%。

2.8溫度傳感器積碳對分析結(jié)果影響以及處理方式

當(dāng)多次連續(xù)分析時，溫度傳感器會有積碳，影響?zhàn)s程分析結(jié)果。經(jīng)查閱資料、詢問廠家工程師，解決辦法是趁熱使用絨布蘸取去污粉慢慢擦拭，然后使用蒸餾水沖洗。這樣避免因為傳感器積碳影響其分析結(jié)果，達(dá)到減小分析誤差的目的。

3 結(jié)論

儀器參數(shù)確定，通過上述對儀器各種參數(shù)的研究，現(xiàn)給出6種成品油和3種組分的餾程分析所需要的所有參數(shù)：

注：其他參數(shù)，比如從5%回收體積到蒸餾瓶中5mL殘留物的均勻平均冷凝速率主要有自動餾程儀通過加熱溫度的高低自行調(diào)節(jié)，此文不做考察。

參考文獻(xiàn)：

[1]吳玉嬌，劉亞紅等. 柴油自動餾程測定條件的優(yōu)化[J]. 河南化工， 2016， 33（10）：52-54.

[2]劉新穎， 王武俊. 石油產(chǎn)品常壓餾程的分析測定[J]. 價值工程， 2015（22）：175-177.

[3]劉璐. 餾程的意義及自動常壓餾程儀器的現(xiàn)狀分析[J]. 科技風(fēng)， 2018（10）.

[4]司寧寧， 宋延明， 何軍. 石油產(chǎn)品常壓蒸餾特性在實際中應(yīng)用[J]. 科教導(dǎo)刊：電子版， 2014（4）：121-121.

（蘭州石化公司質(zhì)檢部，甘肅 蘭州 730060）