姜 雷,譚 沖,左金龍,李俊生,劉 昊,董曉琪
(1.哈爾濱商業(yè)大學 藥學院,哈爾濱 150076;2.哈爾濱商業(yè)大學 食品工程學院,哈爾濱 150076)
隨著人們生活水平的提高,環(huán)境污染問題日益嚴峻,尤其是水污染所帶來的危害已經(jīng)嚴重影響到人們的正常生活.開發(fā)和研究一種新的清潔能源解決水污染的問題,已經(jīng)迫在眉睫[1-5].光催化技術是目前一種新型的、無害型解決環(huán)境污染的技術手段,通過光的照射將水分解成氫氣和氧氣,是解決水污染問題的有效手段之一[6-10].1972年,F(xiàn)ujishima[11]發(fā)現(xiàn)當光照射在TiO2上時,可以使水不斷地發(fā)生氧化還原反應產(chǎn)生氫氣,從此,拉開了光催化技術的大門.與TiO2相類似,鈦酸鍶(SrTiO3)作為一種典型的鈣鈦礦,具有化學穩(wěn)定性高、組成元素豐富等優(yōu)點,是一種很有發(fā)展前景的光催化劑[12-13].
本實驗致力于對SrTiO3制備條件的優(yōu)化,以亞甲基藍為模擬目標污染物,探討了碳酸鍶與酒石酸的比例、煅燒溫度、煅燒時間對催化反應的影響,對目前降解廢水程序復雜、成本較高等現(xiàn)狀具有重要的意義.
BPJ-9023A電熱恒溫鼓風干燥箱(上海和呈儀器制造有限公司);電子天平(沈陽亮衡天平有限公司);250 W汞燈(上海毓美電子科技有限公司);721型可見分光光度計(上海光譜儀器有限公司);磁力攪拌器(伊孚森生物技術有限公司);馬福爐(上海洪紀儀器設備有限公司).
酒石酸(C4H6O6),碳酸鍶(SrCO3),鈦酸丁酯(C16H36O4Ti),亞甲基藍.所有試劑均為分析級純.實驗用水為蒸餾水.
采用溶膠凝膠法制備SrTiO3:將20 mL蒸餾水加入到100 mL燒杯中,然后取1.47 g碳酸鍶與適量酒石酸混合,在水浴溫度70 ℃的情況下攪拌20 min,配置成碳酸鍶與酒石酸的均勻混合溶液A.持續(xù)攪拌的同時,將3.4 mL鈦酸丁酯緩慢滴加到A溶液中,繼續(xù)攪拌,直至形成透明的均質(zhì)溶膠.將制備出的溶膠放置于烘箱中,80 ℃10 h,制得干凝膠.再將干凝膠置于坩堝中,放入馬弗爐中煅燒,并自然冷卻至室溫,將所得的白色粉末在瑪瑙研缽中研磨,即為SrTiO3.
取1 g亞甲基藍粉末置于1 000 mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至標線,得到1 000 mg/L的亞甲基藍溶液.用移液管從中取出10 mL 亞甲基藍溶液至1 000 mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至標線,得到10 mg/L的亞甲基藍溶液.以此類推制作出2、4、6、8 mg/L的亞甲基藍標準溶液.亞甲基藍在可見光區(qū)的最大吸收波長為660 nm,將722分光光度計在660 nm處調(diào)整吸光度為0,取2~10 mg/L的標準溶液,測量其吸光度.實驗數(shù)據(jù)見表1,標準曲線見圖1.
表1 標準曲線數(shù)據(jù)
圖1 亞甲基藍標準曲線
由表1及圖1可知,亞甲基藍質(zhì)量濃度與660 nm處吸光度呈正相關,線性方程為:
y=0.069C-0.009(R2=0.999 1)
其中:y為吸光度,C為亞甲基藍質(zhì)量濃度.光降解率為:
光降解率(R)=
以此光降解率體現(xiàn)SrTiO3的光催化活性.
將定量的SrTiO3粉末加入到亞甲基藍溶液中,在光照射前將混合溶液在黑暗中均勻混合30 min,達到吸附平衡之后在250 W汞燈的照射,每隔2 h取部分混合溶液至離心管中離心,取上清液測量其吸光度值,根據(jù)亞甲基藍的吸光度變化分析降解情況.
在250 W汞燈照射10 h、亞甲基藍溶液的質(zhì)量濃度為5 mg/L、溫度在室溫情況下進行實驗,探討碳酸鍶與酒石酸不同比例對光催化性能的影響,實驗結果如圖2所示.
圖2 碳酸鍶與酒石酸不同比例降解圖
由圖2可知,碳酸鍶與酒石酸的比例從1∶3開始逐漸增大,當比例達到1∶4時的光催化效率達到最高,隨后光催化效率又開始下降.這說明光催化反應存在一個最佳值[14-15],當碳酸鍶與酒石酸的比例為1∶4時,光催化性能達到最佳.
在250 W汞燈照射10 h、亞甲基藍溶液的質(zhì)量濃度為5 mg/L、碳酸鍶與酒石酸的比例為1∶4、溫度在室溫情況下進行實驗,探討不同煅燒溫度對光催化性能的影響,實驗結果如圖3所示.
圖3 不同煅燒溫度的降解圖
由圖3可知,隨著煅燒溫度的升高,SrTiO3的降解效率逐漸增強,在700 ℃時達到最佳.隨著煅燒溫度的繼續(xù)升高,SrTiO3的降解效率逐漸下降.由此可見,SrTiO3的最佳制備溫度為700 ℃,此時光催化反應性能達到最佳.
在250 W汞燈照射10 h、亞甲基藍溶液的質(zhì)量濃度為5 mg/L、碳酸鍶與酒石酸的比例為1∶4、煅燒溫度700 ℃、在室溫情況下進行實驗,探討不同煅燒時間對光催化性能的影響,實驗結果如圖4所示.
圖4 不同煅燒時間的降解圖
由圖4可知,煅燒時間對SrTiO3的降解效率影響較大,隨著煅燒時間的延長,SrTiO3的降解效率逐漸增強,且在煅燒時間為2.0 h時達到最佳值后又逐漸下降,說明煅燒時間的最佳值為2.0 h,此時的SrTiO3光降解效率達到最佳.
1)通過單因素實驗獲得了制備SrTiO3的最佳條件:碳酸鍶與酒石酸的比例為1∶4、煅燒溫度為700 ℃、煅燒時間為2 h,此時的SrTiO3光催化性能達到最佳.亞甲基藍質(zhì)量濃度為5 mg/L,10 h的去除率約為60.7 %.
2)對SrTiO3制備條件的優(yōu)化有助于改善目前SrTiO3制備程序復雜,且成本較高等現(xiàn)狀具有重要的意義.