鐵維博，汪 琦，張 松

(1.遼寧科技大學 材料與冶金學院，遼寧 鞍山 114051；2.遼寧科技大學 遼寧省化學冶金工程實驗室，遼寧 鞍山 114051)

0 引 言

煉焦煤作為冶金焦炭的重要生產(chǎn)原料，其性質(zhì)的優(yōu)劣直接影響焦炭質(zhì)量的好壞。優(yōu)質(zhì)煉焦煤資源的匱乏，使得配煤煉焦工作迎接了新的挑戰(zhàn)。煤性質(zhì)的研究在冶金、焦化等領域具有實際意義。黏結成焦性是煉焦煤研究過程重要檢測內(nèi)容，而膠質(zhì)層指數(shù)作為煉焦煤黏結成焦性中的重要工藝參數(shù)，同時也是煉焦煤分類的重要指標之一，對于評價煤質(zhì)、輔佐配煤煉焦均有一定的參考價值。

膠質(zhì)層指數(shù)首先是在1939年由前蘇聯(lián)的薩保什尼柯夫及巴西的瓦西列維奇一同提出，該指數(shù)包括膠質(zhì)層最大厚度(Ymax/mm)、最終收縮度(X/mm)、體積曲線[1]。相比于其它工藝參數(shù)，其優(yōu)勢在于檢測過程模擬了近似于工業(yè)煉焦條件，貼合實際且在特定的條件下還具有加和性[2,3]。因此該指標被應用于眾多國家，列入于我國被修改后的國家標準(GB/T 479—2000)[4]，是現(xiàn)行煤分類中區(qū)分強黏結性的肥煤、氣肥煤與其他煉焦煤的1個重要分類指標。

基于膠質(zhì)層指數(shù)的重要性，因而規(guī)范膠質(zhì)層指數(shù)檢測是1項很重要的工作。了解膠質(zhì)體性質(zhì)和膠質(zhì)層指數(shù)的檢測方法，對于合理使用該指標進行配煤、煤資源的高效利用及穩(wěn)定焦炭質(zhì)量具有重要意義。

1 人工測量膠質(zhì)層指數(shù)

作為傳統(tǒng)的人工測量手段是國家標準規(guī)定方法(GB/T 479—2000)[4]。Y值的檢測需要人為手動檢測，因而對實驗人員的要求極高，須由接受過嚴格培訓的實驗員來進行操作。實驗過程中對試驗煤膠質(zhì)體上、下層面進行多次測量，記下測量點的時間和上、下層面的高度值，采用小方格紙貼在轉(zhuǎn)筒上記錄體積曲線，轉(zhuǎn)筒轉(zhuǎn)速為160 r/min，如此即可勾畫出(160±2) mm的線段。

取下方格紙后體積曲線的上邊沿設為溫度，下邊沿設為時間。在體積曲線旁邊畫出上下層面位置變化曲線。表征兩層面的曲線間距最大處的最大距離即為膠質(zhì)層最大厚度(Ymax)。此種傳統(tǒng)的人工測量膠質(zhì)層指數(shù)的方法，操作步驟規(guī)范性很高，對實驗操作人員的經(jīng)驗要求很高、勞動強度很大，樣品檢測結果的重復性比較差[5]，因而隨著人工智能的發(fā)展該種方法將逐漸被棄用。

2 半自動測量膠質(zhì)層指數(shù)

半自動測量膠質(zhì)層指數(shù)設備的誕生，標志著檢測技術進入智能化時代。儀器的升溫速度由電腦程序自動控制，傳統(tǒng)的人工檢測所使用的滾筒被傳感器所替代。所有傳感器的信息完全通過電信號傳輸?shù)诫娔X，通過計算機中編寫的程序進行轉(zhuǎn)換并以圖譜的形式呈現(xiàn)，期間唯一需要實驗人員操作的就是檢測膠質(zhì)層厚度時要人為手動插針進行探測并感知膠質(zhì)體的上下層面。實驗結束后，實驗數(shù)據(jù)由軟件整理后即可直接導出。

半自動化檢測膠質(zhì)層指數(shù)使得檢測曲線更加平滑、連續(xù)、美觀，減輕了實驗人員的工作難度，多個環(huán)節(jié)更加規(guī)范，極大程度上降低了誤差出現(xiàn)的可能性。但半自動化檢測設備依舊未解決的問題是無法自動測定膠質(zhì)體的上下層面，即仍需人為地對膠質(zhì)體的上下層面進行扎針測定。此步測量仍對實驗人員的要求相當高，因為每次扎針的程度均決定最后所得膠質(zhì)層最大厚度的準確性。

王巖等[6]選取3種煤樣并采用傳統(tǒng)法和半自動法該2種方法進行檢測，比較分析2種方法檢測結果并無明顯差異，具體檢測結果見表1。由表1說明半自動化檢測方法有替代傳統(tǒng)方法的可能性，并可滿足現(xiàn)階段煉焦煤最大膠質(zhì)層厚度的檢測。

表1 傳統(tǒng)法和半自動法檢測結果比較[6]
Table 1 Comparison of detection results between traditional method and semi-automatic method[6]

膠質(zhì)層指數(shù)半自動檢測裝置通常僅對煤樣黏結成焦性中的膠質(zhì)層指數(shù)進行檢測，未考慮到煤樣實際受熱焦化過程中存在多種現(xiàn)象疊加的問題。單一檢測膠質(zhì)層指數(shù)具有一定的片面性，對于全面評價煤質(zhì)存在一定的偏差。遼寧科技大學程歡[7]等基于膠質(zhì)層半自動檢測設備自主研發(fā)一套半自動煉焦煤焦化行為檢測裝置，可更大程度地模擬實際焦化過程，將焦化過程多指標協(xié)同檢測，如此檢測出的指標更具有代表性。通過該設備能夠同步測定揮發(fā)分析出強度特性(f)、膠質(zhì)層的厚度(Y)和膨脹壓力(P)、煤樣的體積變化(V)和煤樣中心溫度(T)等。該檢測裝置大致由31個零部件組成，具體檢測裝置如圖1所示。

1.控制柜;2.電子天平;3.爐體支柱;4.爐體托板;5.爐體;6.煤杯;7.煤樣;8.煤杯托板;9.熱電偶鐵管;10.控溫熱電偶;11.測溫熱電偶;12.位移連接板;13.位移傳感器安裝立柱;14.位移傳感器;15.上蓋板;16.氣缸;17.探針位移傳感器;18.探針位移傳感器安裝立柱;19.載荷傳感器;20.隔熱導桿;21.探針連接板;22.探針壓力傳感器;23.探針;24.煤杯壓板;25.壓力盤導桿;26.壓力盤;27.煤杯杯底;28.紅外碳纖維加熱器;29.煤杯支柱;30.調(diào)壓裝置;31.氣泵圖1 煉焦煤焦化行為檢測裝置[7]Fig.1 Coking behavior detection device for coking coal [7]

3 全自動測量膠質(zhì)層指數(shù)

由膠質(zhì)層指數(shù)測定的傳統(tǒng)方法到半自動化檢測方法，其智能化程度得到大幅提高，但仍有人為因素參與其中，沒有辦法形成規(guī)范化的檢測標準。全自動化檢測膠質(zhì)層指數(shù)設備的研發(fā)將盡可能地消除人為因素，其基本原理同樣依據(jù)GB/T 479—2000，試樣裝杯結束后實驗開始，全程無需人為干預。實驗升溫機制、體積曲線變化、檢測膠質(zhì)層上下層面位置全部由計算機控制，實驗數(shù)據(jù)經(jīng)轉(zhuǎn)換后實時在電腦屏幕上顯示圖像。

淮北礦業(yè)集團中心化驗室啟用JY-A6型全自動膠質(zhì)層測定儀，該儀器主要構成如圖2所示[8]。圖中組成部分1-6分別代表了機械手、探針、支架、煤杯、位移傳感器、加熱爐。同時對6個項目進行手工測量和全自動儀器測量對比，所得Y值測定結果的誤差小于1.5 mm，驗證了該全自動檢測設備具有一定可靠性。

圖2 JY-A6型全自動膠質(zhì)層測定設備構成[8]Fig.2 Equipment composition of JY-A6 type full-automatic plastic layer index detection equipment [8]

各企業(yè)采用裝置型號不同，但裝置大體和原理基本一致，細節(jié)各有差異。陽泉煤業(yè)集團內(nèi)煤質(zhì)檢測管理中心[9]采用PL300型測定膠質(zhì)層指數(shù)。安陽鋼鐵股份有限公司[10]采用HH—JCY/A型測定裝置，選用10種煤進行傳統(tǒng)人工測試和全自動設備檢測，所得結果均在合理誤差范圍內(nèi)。隨著全自動設備普及，遼寧科技大學汪琦等[11]基于第一代半自動煉焦煤焦化行為檢測裝置，開發(fā)出第二代全自動煉焦煤熱解、黏結成焦性試驗裝置，該裝置主要結構如圖3所示。

圖3 煉焦煤焦化關聯(lián)性試驗裝置[11]Fig.3 Test device of coking correlation of coking coal[11]

傳統(tǒng)意義上膠質(zhì)層指數(shù)檢測包括膠質(zhì)層最大厚度(Ymax)和最終收縮度(X)，上述指標只體現(xiàn)膠質(zhì)體的數(shù)量，并未體現(xiàn)其質(zhì)量好壞，但定量而無定性的指標不利于對煤質(zhì)進行全面準確評價。通過此設備能夠檢測的項目和第一代半自動版一致，相較第一代而言可在測量階段實現(xiàn)自動化，使得每次實驗過程具有統(tǒng)一標準。采用此方法可進一步定性分析膠質(zhì)體，同時揭示膠質(zhì)體性質(zhì)之間相互聯(lián)系，為煤質(zhì)評價、配煤煉焦理論和技術的發(fā)展提供支撐。全自動檢測膠質(zhì)層設備經(jīng)多年發(fā)展及驗證，現(xiàn)階段已相當成熟并增加了替代傳統(tǒng)方法的可能性。

4 影響測量膠質(zhì)層指數(shù)的因素

設備經(jīng)過智能技術的革新，已排除很多影響膠質(zhì)層指數(shù)測量的因素，但依然還有很多方面需在實驗過程中去注意并盡可能避免。

(1)實驗樣品。實驗樣品需按照煤樣制備標準(GB 474—2008)進行準備[12]，制備完畢的樣品應立即放入密封袋或磨口玻璃瓶內(nèi)，并將裝好的樣品放至低溫處。實驗最好在樣品制備完畢的一周內(nèi)進行，以避免煤樣變質(zhì)。同一批次實驗樣品的粒度分布、水含量等盡量保持一致[13]。煤中含水量對于Y值的檢測結果基本無影響，但對X值影響很明顯；煤的粒度對Y和X都有一定程度的影響，隨煤樣體積增大，檢測結果均有增大趨勢[14]。煤種的選擇對于實驗結果也有很大的影響。有些煤種黏結性過強或過弱，都會使檢測結果偏差過大。

(2)設備維護和調(diào)試。全自動設備檢測省去了人員工作時間，但同樣要確保設備每一處均能正常運轉(zhuǎn)，所以設備的日常維護和調(diào)試對于實驗結果的準確度有著至關重要的作用。設備中的煤杯、溫控系統(tǒng)、加熱元件、探針、熱電偶、爐墻等均需在每一次實驗前進行檢查并定期更換[15,16]。煤杯需及時清掃干凈，保證清潔及杯底透氣性；溫控系統(tǒng)要保證升溫速度在250 ℃之前8 ℃/min、250 ℃之后3 ℃/min；加熱元件定期更換，保證其穩(wěn)定加熱；探針要保持底部平滑、干凈，保證探針筆直，在下降/上升過程不可碰壁，每次實驗開始前先升降幾次待確認無誤后再開始實驗；熱電偶要插到指定位置，確保實驗樣品所處區(qū)域溫度準確；定期更換爐墻，保證爐體內(nèi)溫度和升溫速度對應。

(3)其他因素。除去原料和設備該2個較大的影響因素，還應注意很多其他方面。實驗人員需完全按照實驗要求嚴格執(zhí)行每一步操作，精準到裝杯的每一個細節(jié)，以減少無謂的誤差；根據(jù)不同種類的煤適當調(diào)整設備參數(shù)，以避免原料性質(zhì)給實驗帶來的誤差；現(xiàn)階段全自動檢測設備已考慮煤成焦過程中各性質(zhì)之間的交互作用，則需進一步研究各性質(zhì)之間的相互影響，從而不僅得到膠質(zhì)體的數(shù)量還要得到膠質(zhì)體的質(zhì)量以完善檢測結果；實驗結束后人工進行數(shù)據(jù)處理同樣易帶來一定的誤差，所以下一步需要開發(fā)數(shù)據(jù)處理軟件，以達到標準化和統(tǒng)一化。

5 膠質(zhì)層指數(shù)與煤焦性質(zhì)關系

膠質(zhì)層指數(shù)作為煤黏結成焦性中重要的指標之一，充分認識膠質(zhì)體性質(zhì)對于煤質(zhì)評價、配煤煉焦均有一定的指導意義。煤的組成決定了煤的性質(zhì)，許傳智等[17]研究得到Y值與煤的鏡質(zhì)體反射率分布具有相關性，因而對配煤過程中煤種的選擇具有一定的指導作用。煤焦化過程各性質(zhì)之間不僅有交互作用還具有相關性。劉艷訪[18]通過對焦煤、肥煤、1/3焦煤進行G值和Y值的檢測，發(fā)現(xiàn)黏結指數(shù)與Ymax具有必然聯(lián)系。吳霞紅[19]通過對47種煤進行奧亞膨脹度和Y值檢測，發(fā)現(xiàn)Y值與軟化到固化的溫度差具有一定相關性。鮑俊芳[20]介紹了各黏結成焦性指標對膠質(zhì)體特性表征。煤的組成和性質(zhì)對于焦炭質(zhì)量具有決定性的影響，徐筱鵬[21]利用煤巖學發(fā)現(xiàn)Y和X對焦炭質(zhì)量具有一定影響。深層次理解煤膠質(zhì)體性質(zhì)為揭示配煤煉焦差異具有重要意義。

6 結 論

膠質(zhì)層指數(shù)檢測設備由傳統(tǒng)法到半自動化再到全自動化，對于膠質(zhì)體數(shù)量的檢測已形成初步標準。全自動檢測設備初步可以代替?zhèn)鹘y(tǒng)法檢測過程，使得檢測過程更加規(guī)范化，影響因素減少使得結果更具有可信度。煤性質(zhì)是影響焦炭質(zhì)量的最本質(zhì)原因，應從膠質(zhì)體的數(shù)量到膠質(zhì)體質(zhì)量的研究轉(zhuǎn)變進而真正了解煤性質(zhì)。隨著認識的不斷深入，針對膠質(zhì)體的調(diào)控將會成為優(yōu)化配煤的新途徑，從而進一步控制焦炭質(zhì)量。