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        壓餅法中壓力對(duì)褐煤揮發(fā)分測(cè)定結(jié)果的影響研究

        2020-04-30 11:17:52妮,富
        煤質(zhì)技術(shù) 2020年2期
        關(guān)鍵詞:褐煤結(jié)實(shí)切塊

        楊 妮,富 坤

        (1.國(guó)家煤炭質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心,北京 100013;2.煤炭科學(xué)技術(shù)研究院有限公司 檢測(cè)分院,北京 100013;3.煤炭資源高效開(kāi)采與潔凈利用國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京 100013)

        0 引 言

        褐煤是煤化程度最低的煤,其含有較高的內(nèi)在水分,發(fā)熱量較低,揮發(fā)分高,一般Vdaf大于37%[1,2]。煤的揮發(fā)分測(cè)定規(guī)范性很強(qiáng),主要受到加熱溫度、加熱時(shí)間和加熱速度的影響,此外試驗(yàn)設(shè)備和試驗(yàn)容器及支架等均會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生影響。由于褐煤的水分和揮發(fā)分很高,以松散的狀態(tài)直接稱(chēng)樣后放入900 ℃的馬弗爐中加熱,水分和揮發(fā)分驟然大量釋出,將坩堝蓋頂開(kāi)帶走碳粒,使測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度降低,精密度變差[3-5]。

        采用直接稱(chēng)樣、單爐測(cè)定褐煤揮發(fā)分時(shí)易爆燃和噴濺,目前按照GB/T 212—2008《煤的工業(yè)分析方法》測(cè)定褐煤揮發(fā)分時(shí),將褐煤先壓制成圓柱形的煤餅,再切成不超過(guò)3 mm的小塊后進(jìn)行測(cè)定[6]。國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO 5071-1中規(guī)定褐煤揮發(fā)分測(cè)定方法采用雙爐法。徐華煒[7]研究了褐煤壓餅與不壓餅對(duì)褐煤測(cè)定結(jié)果的影響,表明壓餅法和不壓餅測(cè)定結(jié)果的精密度均滿足國(guó)標(biāo)的要求,但不壓餅的揮發(fā)分測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度較低。薛俊海[8]研究表明不壓餅的測(cè)定結(jié)果隨機(jī)誤差較大,對(duì)于有些褐煤誤差較大,超出標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的重復(fù)性限。薛俊海[9]對(duì)我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)與國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定褐煤揮發(fā)分進(jìn)行了比較分析,結(jié)果表明我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)中采用的單爐壓餅法測(cè)定結(jié)果與雙爐法精密度有顯著差異,我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法要好于國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)。

        由于壓餅時(shí)壓力大小不同,導(dǎo)致煤塊的結(jié)合緊密程度不同,且我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)中未對(duì)壓餅機(jī)進(jìn)行詳細(xì)規(guī)定,單爐壓餅法與國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO 5071-1中規(guī)定的雙爐方法測(cè)定結(jié)果是否有顯著性差異,壓餅的壓力對(duì)煤塊的揮發(fā)分測(cè)定結(jié)果的影響需進(jìn)行深入研究。文中基于此問(wèn)題展開(kāi)研究,采用帶有壓力示值的壓餅機(jī),在不同壓力下將煤樣壓制成直徑10 mm的煤餅,考察壓餅的壓力對(duì)褐煤揮發(fā)分測(cè)定結(jié)果的影響。

        1 試驗(yàn)部分

        1.1 儀 器

        螺旋式壓餅機(jī)(示值單位為kg),馬弗爐,分析天平(分度值0.1 mg)。

        1.2 試驗(yàn)方法

        1.2.1單爐壓餅法(國(guó)標(biāo)方法)

        GB/T 212—2008《煤的工業(yè)分析方法》規(guī)定將0.2 mm的褐煤樣品進(jìn)行壓餅處理,再將約10 mm的煤餅切成約3 mm的小塊,稱(chēng)取(1±0.01)g的樣品,在(900±10)℃下,隔絕空氣加熱7 min,以減少的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù),減去該煤樣水分含量作為煤樣的揮發(fā)分[6]。

        1.2.2雙爐法(ISO方法)

        國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO 5071-1《褐煤分析樣品揮發(fā)分的測(cè)定——第1部分:雙爐法》中規(guī)定褐煤揮發(fā)分的測(cè)定方法:采用2個(gè)馬弗爐,將煤樣在400 ℃下隔絕空氣加熱7 min,然后立即轉(zhuǎn)移到另一個(gè)已加熱到900 ℃的馬弗爐中繼續(xù)加熱7 min。揮發(fā)分值通過(guò)烘干樣品的質(zhì)量損失或者是由分析樣品的質(zhì)量損失經(jīng)過(guò)水分校正后計(jì)算得到。ISO標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的方法精密度為1.0%(絕對(duì))[10]。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 壓力對(duì)切塊效果的影響

        選擇13個(gè)褐煤樣品,用帶有壓力測(cè)量裝置的壓餅機(jī)考察樣品能壓成餅的最小壓力。13個(gè)褐煤樣品的工業(yè)分析結(jié)果詳見(jiàn)表1,包括分析水、灰分、揮發(fā)分。由表中數(shù)據(jù)可看出,13個(gè)褐煤的水分和灰分差異較大,水分(Mad)在9.79%~26.35%,灰分(Ad)范圍為5.02%~37.25%,揮發(fā)分(Vd)的結(jié)果在37.22%~49.13%。

        表1 褐煤樣品的工業(yè)分析結(jié)果
        Table 1 Proximate analysis results of lignite samples

        %

        為研究壓餅的壓力對(duì)褐煤揮發(fā)分測(cè)定結(jié)果的影響,先對(duì)所選煤樣進(jìn)行壓力值的初選,采用帶有顯示壓力值的壓餅機(jī),確定13個(gè)煤樣能壓制成煤餅的最小壓力值。該褐煤樣品在不同壓力下壓餅的切塊效果描述見(jiàn)表2,從表2中可看出,13個(gè)煤樣在壓力為20 kg時(shí)壓制成煤餅的結(jié)合緊密程度不同,有的煤樣結(jié)合得較為緊密,需稍用力才能切成小塊,而有的煤樣壓成的煤餅稍碰就碎成粉末狀。在壓力為100 kg時(shí),大部分褐煤均能壓成餅狀且能切成3 mm的小塊,只有9號(hào)煤樣壓成的煤餅較松散。對(duì)9號(hào)煤樣進(jìn)行最大壓力的試驗(yàn),發(fā)現(xiàn)9號(hào)煤樣在最大壓力無(wú)法壓成結(jié)實(shí)的煤餅,也不能切成3 mm的小塊。從壓餅的效果來(lái)看,有些褐煤不能壓成煤餅,有可能與褐煤中其它礦物的含量有關(guān)[11]。

        表2 不同壓力下褐煤的壓餅切塊效果
        Table 2 Cutting effect of pressed cake of lignite under different pressures

        樣號(hào)切塊效果P(20 kg)P(100 kg)1較松散較結(jié)實(shí)2較松散較結(jié)實(shí)3較松散較結(jié)實(shí)4較松散較結(jié)實(shí)5稍緊密較結(jié)實(shí)6稍緊密較結(jié)實(shí)7稍緊密較結(jié)實(shí)8稍緊密較結(jié)實(shí)9碎末較多較松散10較結(jié)實(shí)較結(jié)實(shí)11較結(jié)實(shí)較結(jié)實(shí)12較結(jié)實(shí)較結(jié)實(shí)13較松散較結(jié)實(shí)

        研究褐煤壓餅時(shí)發(fā)現(xiàn),其煤樣質(zhì)量不能太大,否則壓成的煤餅結(jié)合不夠緊密。若煤樣質(zhì)量太大,從圓柱形的煤餅機(jī)中出餅高度太高,導(dǎo)致受力不均勻、煤餅不結(jié)實(shí)、切塊效果較差。因而直徑10 mm煤餅機(jī)的每次壓餅煤樣質(zhì)量不能超過(guò)1.5 g。即壓力在20 kg、100 kg時(shí)壓制成的煤餅及切塊效果分別如圖1、圖2所示。從圖1和圖2煤餅和切塊效果對(duì)比可看出,壓制壓力較小則煤餅切塊效果較差、碎末較多;壓制壓力增大則切塊效果較好、碎末較少,煤粒結(jié)合較緊密。

        圖1 20 kg時(shí)壓餅效果Fig.1 Pancake pressing effect at 20 kg

        圖2 100 kg時(shí)壓餅效果Fig.2 Pancake pressing effect at 100 kg

        2.2 壓力對(duì)揮發(fā)分測(cè)定結(jié)果的影響

        試驗(yàn)表明,壓力較小時(shí)煤餅切塊后粉末較多,測(cè)定揮發(fā)分結(jié)果重復(fù)性較差。壓力太大時(shí)壓制的煤餅結(jié)合得太緊密,切成的小塊煤也結(jié)合較為緊密,有可能導(dǎo)致個(gè)別樣品揮發(fā)分測(cè)定時(shí),小塊煤的揮發(fā)分釋放速率降低,在每一小塊內(nèi)部形成氣體擴(kuò)散控制,在試驗(yàn)測(cè)定時(shí)間內(nèi)揮發(fā)分釋放不完全,釋出的部分CO2和H2O等氣態(tài)組分吸附于煤結(jié)構(gòu)內(nèi)部,導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低[12-14]。煤餅的結(jié)合緊密程度無(wú)規(guī)律可循,此時(shí)只能依賴(lài)化驗(yàn)員經(jīng)驗(yàn)判斷,對(duì)于結(jié)合較緊密的煤樣,切塊時(shí)需減小煤粒的尺寸,才能得到準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果[15,16]。

        2.3 準(zhǔn)確度

        從上述樣品中選擇能壓成煤餅的12個(gè)褐煤,分別按照單爐壓餅法和雙爐法測(cè)定其揮發(fā)分,每一樣品進(jìn)行2次重復(fù)測(cè)定,單爐壓餅法選擇壓力為100 kg和160 kg,測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表3,并計(jì)算2種壓力下單爐壓餅法測(cè)定結(jié)果與雙爐法測(cè)定結(jié)果的差值。由表3可知,2種壓力下壓餅的差值變化較大,計(jì)算其差值的平均值分別為0.02%和-0.06%,差值的標(biāo)準(zhǔn)差分別為0.50和0.49,對(duì)其進(jìn)行t檢驗(yàn),按照t檢驗(yàn)公式計(jì)算其t值:100 kg和160 kg下的t值分別為0.139和0.424,查t值表得t0.05,11=2.201,2個(gè)壓力下的t值均小于臨界值t0.05,11,表明在該2個(gè)壓力下?lián)]發(fā)分測(cè)定結(jié)果與雙爐法測(cè)定結(jié)果無(wú)顯著性差異,準(zhǔn)確度合格。

        表3 壓餅法準(zhǔn)確度驗(yàn)證
        Table 3 Accuracy verification in pressure cake method

        樣品編號(hào)雙爐S/%單爐壓餅/%P1(100 kg)P2(160 kg)差值d(P1-S)/%差值d(P2-S)/%V138.3937.4637.60-0.93-0.78V246.0146.2145.860.20-0.15V344.2244.7644.740.550.53V445.3545.8245.600.470.25V548.8048.8148.590.01-0.21V643.6843.7343.440.05-0.24V736.9137.2037.490.290.57V845.8246.4146.330.590.51V939.8740.3740.390.500.52V1049.0748.1948.33-0.88-0.74V1149.1848.8648.86-0.32-0.32V1248.3948.1147.80-0.28-0.59

        2.4 精密度

        分別考察2個(gè)壓力下?lián)]發(fā)分的測(cè)定結(jié)果精密度,與ISO標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的雙爐法進(jìn)行精密度比較,并計(jì)算2次測(cè)定結(jié)果的極差,見(jiàn)表4。從表4可看出,100 kg和160 kg壓力下的揮發(fā)分測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性較好,12個(gè)樣品的重復(fù)測(cè)定極差均小于標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的重復(fù)性限。對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行F檢驗(yàn),計(jì)算得出壓力為100 kg和160 kg下的揮發(fā)分測(cè)定結(jié)果極差的方差分別為0.014和0.029,雙爐法測(cè)定結(jié)果極差的方差為0.017。對(duì)單爐壓餅法測(cè)定結(jié)果進(jìn)行F檢驗(yàn),按照F檢驗(yàn)公式計(jì)算得出100 kg和160 kg下的F值分別為1.214,1.706,從F表中查的臨界值為F0.05,11,11=2.818,2個(gè)壓力下的F值均小于臨界值,因此,在壓力為100 kg和160 kg下壓餅測(cè)定揮發(fā)分,測(cè)定結(jié)果精密度和雙爐法無(wú)顯著性差異,精密度合格。

        表4 壓餅法精密度驗(yàn)證
        Table 4 Precision verification in pressure cake method

        樣品編號(hào)P1(100 kg)/%12極差w1P2(160 kg)/%12極差w2雙爐法極差w3/%V130.7530.540.2130.9930.530.460.01V235.4335.190.2435.0035.070.070.16V337.7637.660.1037.7037.680.020.33V435.8835.500.3835.6635.380.280.03V537.5237.510.0137.5437.160.380.34V635.9835.990.0135.8835.590.290.33V733.9133.940.0334.1234.250.130.22V841.2541.330.0841.1841.250.070.25V934.6734.670.0034.7534.630.120.03V1037.1737.220.0537.5537.070.480.01V1138.1338.070.0638.2137.720.490.12V1237.5537.290.2637.2637.110.150.00

        3 結(jié) 論

        從上述研究可知,褐煤壓餅處理時(shí),壓餅的壓力對(duì)煤餅的結(jié)合緊密程度有顯著影響,壓力較小時(shí),煤餅結(jié)合較松散,切塊效果較差,測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性較差,隨機(jī)誤差較大。壓力較大時(shí),煤餅的結(jié)合程度較緊密,切塊后煤粒較緊密,會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低。

        在壓餅的壓力為100 kg和160 kg時(shí),測(cè)定褐煤的揮發(fā)分,對(duì)比分析壓餅后的測(cè)定結(jié)果和國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO 5071-1規(guī)定的雙爐法測(cè)定結(jié)果,表明2種方法測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度無(wú)顯著性差異。選擇合適的壓力(如在100 kg~160 kg壓力范圍內(nèi))和切塊尺寸處理煤樣,采用單爐法測(cè)定褐煤揮發(fā)分可得到與國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)雙爐法一致的測(cè)定結(jié)果。

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