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        用于甲醇與乙腈體系分離的變壓間歇精餾模擬優(yōu)化

        2020-04-30 07:48:40郭昊乾李雪飛李小亮
        煤質(zhì)技術(shù) 2020年2期
        關(guān)鍵詞:物流

        郭昊乾,李雪飛,李小亮

        (1.煤炭科學技術(shù)研究院有限公司 煤化工分院,北京 100013;2.煤基節(jié)能環(huán)保炭材料北京市重點試驗室,北京 100013;3.煤炭資源高效開采與潔凈利用國家重點試驗室,北京 100013)

        0 引 言

        甲醇和乙腈作為工業(yè)中重要的有機溶劑,常見于制藥、化工等生產(chǎn)過程。通常,兩者易于被用于相同產(chǎn)品的生產(chǎn)過程中。實現(xiàn)該混合物的有效分離,能夠有效地降低排放廢水的COD及原料成本。甲醇和乙腈形成最低共沸物,沸點為63.45 ℃,采用普通的精餾方法無法實現(xiàn)對該共沸物的高效分離。變壓精餾利用共沸物壓敏特性,即組成隨壓力變化而改變的特性,通過調(diào)節(jié)精餾塔的操作壓力,并優(yōu)化操作參數(shù),實現(xiàn)對共沸物系中各組分高純度的分離。

        間歇精餾在小批量生產(chǎn)行業(yè)中應用較為普遍[1-4],由于具有操作靈活、設備簡單、一塔多用等優(yōu)點,因此對該精餾方法的研究引起了廣泛關(guān)注[5-8]。將變壓精餾與間歇精餾相結(jié)合,利用變壓間歇精餾的方式,可以將制藥及精細化工生產(chǎn)中出現(xiàn)的共沸物系有效分離。Repke等人[9]研究了變壓間歇精餾分離乙腈-水共沸體系,建立了相應的模型,提出了倒置間歇精餾塔工藝。Modla等人[10]通過對二元最高共沸物和最低共沸物的相圖進行分析,研究了適合分離不同共沸物系的變壓精餾工藝。此外,Modla等人[11]對三元共沸物系變壓間歇精餾分離工藝進行了研究,并確定了分離不同三元共沸物系的步驟。Modla[12]還提出了1種閉合模式的變壓間歇精餾,通過ChemCAD模擬軟件以比能耗最低為目標研究了相關(guān)的操作參數(shù)。Kopasz等人[13]利用ChemCAD模擬軟件研究了變壓間歇精餾分離水-乙二胺體系,以比能耗最小為目標研究了最優(yōu)蒸汽分率。以上研究主要以比能耗最低為目標進行研究,尚未以TAC最小為目標對相關(guān)參數(shù)進行優(yōu)化。

        通過Aspen Plus和Aspen Dynamics模擬軟件建立變壓間歇精餾工藝流程用于分離甲醇-乙腈共沸物系,其中甲醇占85 mol%、乙腈占15 mol%。以TAC(total annual cost)最小為目標,分別優(yōu)化了操作壓力、進料組成以及液體分率(進入低壓塔的液體流率與進料罐流出的總流率之比)3個重要的變壓間歇精餾參數(shù),實現(xiàn)分離后的甲醇和乙腈產(chǎn)品純度均高于99.9 mol%的要求。

        1 甲醇-乙腈共沸體系分離可行性研究

        以1 atm和3 atm下甲醇-乙腈物系的相圖為例。由于甲醇和乙腈形成最低共沸物,根據(jù)Modla等人[10]的研究結(jié)果,采用雙提餾塔結(jié)構(gòu)。甲醇-乙腈共沸體系Txy相圖如圖1所示,1 atm下甲醇-乙腈共沸組成中甲醇占80.64 mol%,3 atm下甲醇-乙腈共沸組成中甲醇占90.59 mol%,相關(guān)物性參數(shù)源自Aspen Plus數(shù)據(jù)庫,該數(shù)據(jù)庫物性數(shù)據(jù)由實驗數(shù)據(jù)回歸準確獲得。當進料組成中甲醇含量低于80.64 mol%時,在高低壓塔塔底均采出乙腈;當進料組成中甲醇含量高于90.59 mol%時,在高低壓塔塔底均采出甲醇;當進料組成處于兩共沸組成之間時,在低壓塔塔底采出甲醇,而在高壓塔塔底采出乙腈。因此,對于操作壓力為1 atm和3 atm的情況,進料組成在80.64 mol%與90.59 mol%之間時,變壓間歇精餾分離甲醇-乙腈共沸物系可行。

        2 變壓間歇精餾模擬流程

        2.1 穩(wěn)態(tài)模擬流程建立

        變壓間歇精餾穩(wěn)態(tài)模擬流程如圖2所示。不同的裝置需用不同的模塊進行模擬,低壓塔(LPC)和高壓塔(HPC)為Radfrac模塊,進料罐(FEEDPOT)、甲醇產(chǎn)品罐(V-LP)、乙腈產(chǎn)品罐(V-HP)為Flash 2模塊。物流F-LP和F-HP流量各定為50 kmol/h,其中甲醇占85 mol%。低壓塔和高壓塔塔板數(shù)均設定為30塊板,操作壓力先分別定為1 atm和3 atm。

        從進料罐FEEDPOT中輸出物流POT-L,然后通過泵輸送至分流器SPLIT一分為二,待送至LPC和HPC兩塔。為了方便收斂,在穩(wěn)態(tài)中先通過設置虛擬進料的方式,即LPC和HPC兩個精餾塔的進料通過虛擬物流F-LP和物流F-HP實現(xiàn)。在塔內(nèi)進行氣液接觸后,符合99.9 mol%純度要求的甲醇和乙腈從塔釜采出進入產(chǎn)品罐V-LP和V-HP。塔頂?shù)幕旌蠚怏w經(jīng)冷凝后進入進料罐FEEDPOT??梢娫诜€(wěn)態(tài)模擬中,整個工藝尚不能完全定義為變壓間歇精餾,因為還存在虛擬物流及與外界連通的物流,如物流FTO-LP、物流FTO-HP等,因此需要在導入Aspen Dynamics后,對其中的一些模塊及物流進行調(diào)整,使其轉(zhuǎn)變?yōu)樽儔洪g歇精餾。

        圖1 1 atm與3 atm下甲醇-乙腈Txy相圖Fig.1 Txy phase diagram of methanol-acetonitrile at 1 atm and 3 atm

        2.2 動態(tài)模擬流程建立

        將穩(wěn)態(tài)模擬流程轉(zhuǎn)入動態(tài)模擬流程后,對工藝中模塊與物流進行調(diào)整。刪除系統(tǒng)默認的控制器及其信號;關(guān)閉閥門PGV、閥門VGLP、閥門VLLP、閥門VGHP和閥門VLHP,即設置其開度為0;刪除閥門VLP、閥門VHP、物流FTO-LP、物流FTO-HP、物流F-LP和物流F-HP,并將物流TO-LP和物流TO-HP分別與泵PF-LP和泵PF-HP連接。通過以上調(diào)整,整個體系可視為封閉體系。

        設置壓力控制器以穩(wěn)定雙塔的操作壓力,其輸入信號為第一塊板的壓力,輸出信號為冷凝器的熱負荷,增益設置為20、積分時間設置為12 min,調(diào)整后的變壓間歇精餾工藝流程如圖3所示。進料罐FEEDPOT中的物料通過物流POT-L輸出,經(jīng)泵PPOT送至分流器SPLIT后分為TO-LP和TO-HP兩股物流。這兩股物流作為LPC和HPC精餾塔的進料進入塔內(nèi),經(jīng)過氣液接觸后,符合分離要求的甲醇和乙腈產(chǎn)品分別從塔底輸送至產(chǎn)品罐V-LP和V-HP。而在塔頂則采出混合氣相物流,經(jīng)冷凝器冷凝后,送回進料罐FEEDPOT,此時的工藝流程可完全定義為變壓間歇精餾工藝。

        3 年度總費用模型

        年度總費用主要包括設備費用與操作費用。設備費用包括塔板費用、塔體費用、換熱器費用,操作費用包括蒸汽費用和冷卻水費用[14]。

        3.1 設備費用模型

        塔體費用可按式(1)計算:

        (2.18+Fc)

        (1)

        塔板費用可式(2)計算:

        (2)

        式中,F(xiàn)c=Fs+Ft+Fm,F(xiàn)s取值為1;對于篩板塔而言,F(xiàn)t取值為0;Fm取值為1.7。

        圖3 調(diào)整后的變壓間歇精餾工藝模擬流程Fig.3 Adjusted simulation flowsheet of pressure-swing batch distillation

        換熱器費用可式(3)計算:

        式中,F(xiàn)c=(Fd+Fp)Fm,F(xiàn)m取值為3.75;對于釜式再沸器,F(xiàn)d取值為1.35,對于管板式換熱器,F(xiàn)d取值為0.8;Fp取值為0。

        3.2 操作費用模型

        蒸汽費用可式(4)計算:

        C4=CsQRN

        (4)

        式中,Cs為蒸汽價格,每提供106kJ熱量,低壓蒸汽(160 ℃)需花費7.72美元、中壓蒸汽(184 ℃)需花費8.22美元、高壓蒸汽(254 ℃)需花費9.88美元;QR為處理一批共沸物所需的總熱量;N為每年處理批數(shù)。

        冷凝水費用可式(5)計算:

        (5)

        式中,Cw為冷凝水價格,每3.785 m3冷凝水價格為0.03美元;Qc為處理一批共沸物冷凝水提供的熱量;ΔTw為溫差,設置為10 ℃;Cp為水的比熱。匯總以上符號說明可知:A為換熱面積,m2;C1為塔體費用,$;C2為塔板費用,$;C3為換熱器費用,$;C4為蒸汽費用,$;C5為冷凝水費用,$;Cp為水的比熱,kJ·kg-1·K;Cs為蒸汽價格,$/GJ;Cw為冷凝水價格,$/m3;Fc,Fd,Fm,Fp,Fs,Ft為核算系數(shù);H為塔高,m;ID為塔徑,m;M&S為Marshell & Swift 指數(shù);N為原料批數(shù),NT為塔板數(shù);Qc為冷凝器熱負荷,kW;QR為再沸器熱負荷,kW;ΔTw為溫差,℃。

        4 基于TAC的操作參數(shù)優(yōu)化

        4.1 操作壓力優(yōu)化

        進料組成為甲醇85 mol%、乙腈15 mol%,液體分率為0.5,低壓塔操作壓力固定為1 atm,高壓塔操作壓力由2.5 atm逐漸增大至4.5 atm,在此壓力變化范圍內(nèi),共沸組成由甲醇88.87 mol%增加至94.49 mol%,與1 atm下共沸物甲醇含量之差大于5 mol%,則對該壓力范圍的研究能夠有效反映操作壓力對經(jīng)濟性的影響[15]。不同操作壓力下TAC的變化情況如圖4所示。分離后的甲醇和乙腈產(chǎn)品純度均達到99.9 mol%。

        圖4 不同操作壓力下TAC的變化Fig.4 The variation of TAC at different operating pressures

        從圖4中可看出,當高壓塔操作壓力為2.5 atm時,其TAC最高,達到了328 030美元,隨著操作壓力升至3 atm,其TAC降低到268 514美元,降低了近60 000美元,可隨著操作壓力進一步升高,TAC又逐漸上升,當操作壓力達到4.5 atm 時,TAC升至275 267美元。由上述趨勢可看出,當高壓塔操作壓力為3 atm時,TAC最小。因此,對于變壓間歇精餾分離甲醇-乙腈共沸物系,當?shù)蛪核僮鲏毫? atm、高壓塔操作壓力為3 atm時,經(jīng)濟性最優(yōu)。

        4.2 進料組成優(yōu)化

        在相同的產(chǎn)品純度要求下,當進料組成改變,塔的采出量會發(fā)生變化,進而導致再沸器熱負荷、冷凝器熱負荷等隨之變化,設備費用與運行費用也必定會改變。低壓塔操作壓力為1 atm,高壓塔操作壓力為3 atm,其對應的共沸物中甲醇含量分別為80.64 mol%和90.59 mol%。在此基礎上,針對進料組成對TAC的影響進行了研究。進料組成中甲醇含量分別為84 mol%、85 mol%、86 mol%、87 mol%和88 mol%,以上進料組成下TAC變化情況如圖5所示。分離后的甲醇和乙腈純度均達到99.9 mol%。

        圖5 不同進料組成下TAC的變化Fig.5 The variation of TAC under different feed compositions

        由圖5可看出,當進料組成中甲醇含量為84 mol%時,TAC達到332 587美元;當進料組成中甲醇含量升高至85 mol%,TAC降低64 073美元,降至268 514美元;隨著甲醇含量進一步提高,TAC逐漸增加,當甲醇含量為88 mol%時,TAC達到了473 779美元。此外通過圖中曲線可清楚地看到,進料組成中甲醇含量大于85 mol%之后,其TAC的增幅也在增加,說明當進料中甲醇含量為85 mol%時,變壓間歇精餾分離甲醇-乙腈共沸體系的經(jīng)濟性最佳。

        4.3 液體分率優(yōu)化

        液體分率,即從進料罐流向低壓塔的物流流率與進料罐流出物流總流率之比。改變液體分率,會改變低壓塔與高壓塔的處理量,進而影響到兩個塔的塔徑尺寸,同時,處理量的變化也會引起再沸器與冷凝器熱負荷的改變,TAC勢必也會發(fā)生變化?;诓僮鲏毫斑M料組成對TAC影響的結(jié)果,將液體分率分別調(diào)整為0.4、0.5、0.6、0.7和0.8,其對TAC的影響情況如圖6所示。分離后的甲醇和乙腈產(chǎn)品純度均達到99.9 mol%。

        圖6 不同液體分率下TAC的變化Fig.6 The variation of TAC under different liquid division ratios

        圖6表明,當液體分率為0.4時,TAC為299 789美元;隨后當液體分率為0.5時,TAC降至268 514美元;之后隨著液體分率增加,TAC也逐漸增價,其增幅也在逐漸增大,當液體分率為0.8時,TAC達到了523 201美元。當液體分率為0.5時,TAC最小。

        綜上所述,低壓塔和高壓塔操作壓力分別為1 atm和3 atm、進料組成中甲醇含量為85 mol%、液體分率為0.5時,TAC最小,優(yōu)化結(jié)果見表1。

        表1 優(yōu)化結(jié)果
        Table 1 Optimization results

        優(yōu)化參數(shù)優(yōu)化范圍TAC值2.5328 0303268 514操作壓力/atm3.5269 7684271 4284.5275 26784332 58785268 514進料組成/%86293 47087362 58288473 7790.4299 7890.5268 514液體分率0.6291 5830.7362 7040.8523 201

        當TAC最小時,甲醇產(chǎn)品罐與乙腈產(chǎn)品罐中產(chǎn)品純度及持液量變化如圖7所示。圖7(a)中,甲醇產(chǎn)品罐中甲醇的含量在前10 h內(nèi)由99.964 mol%逐漸降低至99.935 mol%,之后隨著時間變化,甲醇純度升高,達到99.96 mol%,其最低值99.935 mol%高于99.9 mol%,說明甲醇-乙腈共沸物中甲醇得到了高純度的分離。圖7(b)反映了甲醇產(chǎn)品罐中的持液量,隨著時間變化,罐內(nèi)液體逐漸累積,最終達到80.15 kmol。圖7(c)顯示了乙腈產(chǎn)品罐中乙腈的純度變化情況,隨著時間推進,乙腈純度由99.984 mol%提高至99.999 mol%,此時產(chǎn)品罐中的乙腈純度已遠超出99.9 mol%。由圖7(d)可看出,乙腈產(chǎn)品罐中的持液量穩(wěn)定增加,當達到15.6 kmol后維持穩(wěn)定。

        圖7 產(chǎn)品純度及持液量Fig.7 Products purity and liquid holdup

        5 結(jié) 論

        基于甲醇-乙腈物系的Txy相圖,考察了利用變壓間歇精餾分離該共沸物系的可行性。借助Aspen Plus和Aspen Dynamics模擬軟件,通過在穩(wěn)態(tài)模擬中選取合適的模塊,并在動態(tài)模擬中調(diào)整物流,建立了變壓間歇精餾分離甲醇-乙腈共沸物系的工藝流程。以年度總費用TAC最低為目標,優(yōu)化了操作壓力、進料組成、液體分率,結(jié)果表明當?shù)透邏核僮鲏毫Ψ謩e為1 atm和3 atm、進料組成中甲醇含量為85 mol%、液體分率為0.5時,TAC達到最低,為268 514美元。基于以上參數(shù),分離后的甲醇-乙腈共沸物系中各組分的純度均高于99.9 mol%。甲醇產(chǎn)品罐中,甲醇純度最終達到99.96 mol%,持液量為80.15 kmol;乙腈產(chǎn)品罐中,乙腈純度最終達到99.999 mol%,持液量達到15.6 kmol。

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