劉家存

摘 要：利用樣品采集、樣品制備和樣品分析等外部質(zhì)量控制與質(zhì)量保證手段，確保農(nóng)用地土壤污染詳查監(jiān)測數(shù)據(jù)的真實性、有效性和代表性。論述了農(nóng)用地土壤污染詳查監(jiān)測工作的外部質(zhì)量控制與質(zhì)量保證，包括現(xiàn)場采樣外部質(zhì)控、樣品制備外部質(zhì)控檢查和試驗室分析外部質(zhì)控檢查。

關(guān)鍵詞：農(nóng)用地土壤;質(zhì)量控制;質(zhì)量保證

文章編號：1004-7026（2020）07-0103-02? ? ? ? ?中國圖書分類號：X833? ? ? ? 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

農(nóng)用地土壤污染詳查工作是近幾年普遍開展的關(guān)于土壤污染情況底數(shù)的基礎(chǔ)工作，符合“土十條”的基本要求。農(nóng)用地土壤污染詳查監(jiān)測涉及區(qū)域比較廣泛，一家生態(tài)環(huán)境監(jiān)測機(jī)構(gòu)難以在短時間內(nèi)獨(dú)立完成，通常會采取采測分離的方式進(jìn)行。其監(jiān)測工作在保證內(nèi)部質(zhì)量控制與質(zhì)量保證的同時，應(yīng)引入外部質(zhì)量控制與質(zhì)量保證，加大對整個農(nóng)用地土壤污染詳查監(jiān)測工作的監(jiān)督力度，確保最終數(shù)據(jù)的真實性、有效性和代表性。

農(nóng)用地土壤污染詳查監(jiān)測工作的外部質(zhì)量控制與質(zhì)量保證可分為3個主要部分，包括現(xiàn)場采樣外部質(zhì)控、樣品制備外部質(zhì)控和試驗室分析外部質(zhì)控。

1? 現(xiàn)場采樣外部質(zhì)控

1.1? 樣品采集、運(yùn)輸和保存外部質(zhì)控檢查

外部質(zhì)控檢查人員隨機(jī)抽取不少于總工作量1%的土壤點位開展對樣品采集、運(yùn)輸和保存等環(huán)節(jié)的外部質(zhì)量控制監(jiān)督工作，關(guān)注可能出現(xiàn)樣品采集無法到位、運(yùn)輸路程較遠(yuǎn)等問題。對于發(fā)現(xiàn)的各類樣品采集、樣品運(yùn)輸和保存的質(zhì)量問題，外部質(zhì)控檢查人員要及時解決，向承擔(dān)土壤農(nóng)用地樣品采集的質(zhì)量管理人員反饋，并按照操作的違規(guī)程度采取相應(yīng)的處置措施，責(zé)令整改。出現(xiàn)采樣點位違規(guī)偏離、采樣方法執(zhí)行不到位、采樣量不足和缺少明確標(biāo)識或標(biāo)識無法清楚辨認(rèn)等違規(guī)情況的，外部質(zhì)控檢查人員要按要求加大外控檢查力度，并在外部質(zhì)控報告中明確提出。若仍然出現(xiàn)以上違規(guī)情況，需上報主管部門，并要求土壤農(nóng)用地樣品采集的單位重新采集最近兩次的所有樣品;若未發(fā)現(xiàn)以上違規(guī)情況，可要求承擔(dān)土壤農(nóng)用地樣品采集的單位另行處理所有樣品[1]。

1.2? 采樣原始記錄及影像資料外部質(zhì)控檢查

外部質(zhì)控檢查人員按要求抽取不少于10%的采樣原始記錄及影像資料進(jìn)行外部質(zhì)量檢查，檢查內(nèi)容主要包括采樣原始記錄中的人員、日期、點位照片等信息和影像資料，對于樣品采集點偏移明顯的（超過 100 m）記錄，要全部檢查。利用樣品采集終端信息和影像資料到現(xiàn)場核實，在外部指控報告中詳細(xì)說明核查的結(jié)果[2]。

1.3? 外控平行樣與樣品交接

農(nóng)用地土壤污染詳查監(jiān)測在保證采集足量內(nèi)部質(zhì)控樣品的同時，外部質(zhì)控檢查人員按要求插入外控平行樣，監(jiān)控試驗室間的平行樣比對方式和數(shù)據(jù)監(jiān)控。

試驗室外控平行樣點位設(shè)置原則如下：樣品分為無機(jī)污染物樣品和有機(jī)污染物樣品，分別建立批次。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求，以重金屬為主的無機(jī)污染物樣品一般以50個為一個批次，其中包括試驗室內(nèi)密碼平行樣品、試驗室間密碼平行樣品和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)控樣品等質(zhì)控樣品，每一種質(zhì)控樣品為1個;有機(jī)污染物樣品一般以20個為一個批次，其中包括試驗室內(nèi)密碼平行樣品、試驗室間密碼平行樣品等質(zhì)控樣品，有條件時，可插入標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)控樣，每一種質(zhì)控樣品為1個[3]。

按要求分成無機(jī)污染物樣品批次和有機(jī)污染物樣品批次后，承擔(dān)土壤農(nóng)用地樣品采集的單位與樣品制備中心進(jìn)行交接，外部質(zhì)控檢查人員隨機(jī)抽查交接過程和交接記錄。

2? 樣品制備外部質(zhì)控檢查

外部質(zhì)控檢查人員的制樣質(zhì)量檢查工作應(yīng)達(dá)到總工作量的0.5%，制樣試驗室應(yīng)使用影像監(jiān)控設(shè)備全程錄制制樣過程。如果在外控檢查過程中發(fā)現(xiàn)樣品制備過程存在違規(guī)情況，外部質(zhì)控檢查人員應(yīng)責(zé)令樣品制備單位停止制樣工作，向樣品制備單位質(zhì)量管理人員反饋，并要求按照實際操作的違規(guī)程度采取相應(yīng)的處置手段，責(zé)令整改。外部質(zhì)控檢查人員要加大外控檢查力度，并在外部質(zhì)控報告中明確提出。若仍然出現(xiàn)違規(guī)情況，需上報主管部門，并要求樣品制備單位重新制備最近兩次外部質(zhì)控檢查的所有制備樣品;若未發(fā)現(xiàn)違規(guī)情況，可要求樣品制備單位重新制備發(fā)生嚴(yán)重質(zhì)量問題且當(dāng)日完成的所有制備樣品[4]。

3? 試驗室分析外部質(zhì)控檢查

3.1? 精密度外部質(zhì)控檢查

精密度外部質(zhì)控檢查是指外控平行樣在試驗室測試結(jié)果的質(zhì)量，對檢測結(jié)果的一致性進(jìn)行評價。在分析農(nóng)用地土壤詳查樣品的過程中，如果兩個分析結(jié)果不超標(biāo)或者超標(biāo)倍數(shù)相同，則兩個分析結(jié)果的精密度符合要求;如一個分析結(jié)果超標(biāo)，另一個分析結(jié)果達(dá)標(biāo)，但相對偏差在允許范圍內(nèi)，則兩個分析結(jié)果的精密度符合要求，否則為不符合。試驗室間密碼平行樣品檢測質(zhì)量合格率應(yīng)達(dá)到85%。在分析農(nóng)用地土壤詳查樣品的過程中，無機(jī)污染物樣品每一批次（批次樣品總數(shù)≤50）插入試驗室內(nèi)密碼平行樣品、試驗室間密碼平行樣品各一個，有機(jī)污染物樣品每一批次（批次樣品總數(shù)≤20）插入試驗室內(nèi)密碼平行樣品、試驗室間密碼平行樣品各一個[5]。

3.2? 準(zhǔn)確度外部質(zhì)控檢查

準(zhǔn)確度外部質(zhì)控檢查是指利用標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)控樣品或樣品加標(biāo)的方式對測試相對誤差進(jìn)行評價，測試相對誤差結(jié)果在最大允許誤差范圍內(nèi)的為符合，否則為不符合。試驗室按土壤樣品測試質(zhì)量合格率進(jìn)行統(tǒng)計，每種類型樣品中單個檢測項目的累積合格率應(yīng)達(dá)到90%。在分析農(nóng)用地土壤詳查樣品的過程中，無機(jī)污染物樣品每一批次（批次樣品總數(shù)≤50）插入一個標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)控樣品，有機(jī)物樣品每一批次（批次樣品總數(shù)≤20）插入一個加標(biāo)質(zhì)控樣品，質(zhì)控樣品隨詳查樣品一起交試驗室，與該批次詳查樣品一起檢測。

3.3? 留樣復(fù)測

為了保證超標(biāo)樣品的準(zhǔn)確性，外部質(zhì)控人員可對超標(biāo)樣品采取試驗室間留樣復(fù)測，復(fù)測結(jié)果在相對偏差允許范圍內(nèi)的符合要求，否則應(yīng)要求該點位留樣重測或重新采樣、制備與分析。

4? 外部質(zhì)量控制與質(zhì)量保證報告

通過農(nóng)用地土壤詳查監(jiān)測工作中的現(xiàn)場樣品采集、運(yùn)輸、保存、交接，采樣資料的審查、樣品制備、試驗室分析精密度和準(zhǔn)確度、留樣復(fù)測等外部質(zhì)控手段，結(jié)合樣品采集單位、制備單位及分析單位出具的內(nèi)部質(zhì)控報告，最終形成農(nóng)用地土壤詳查監(jiān)測工作外部質(zhì)量控制和質(zhì)量保證報告，在報告中明確外部質(zhì)量控制和質(zhì)量保證過程及數(shù)據(jù)的有效性。

參考文獻(xiàn)：

[1]胡建國.環(huán)境土壤樣品采樣的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制研究[J].資源節(jié)約與環(huán)保，2015（12）：189-190.

[2]李靜娟，康軒，陳淑君，等.惠州市惠城區(qū)農(nóng)用地土壤污染狀況詳查工作經(jīng)驗探討[J].現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技，2019（6）：

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[3]程烜.土壤例行監(jiān)測樣品采集的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制探討[J].低碳世界，2017（32）：14-15.

[4]陳惠陸.農(nóng)用地污染詳查在行動[J].環(huán)境，2018（7）：22-24.

[5]彭銀霞，楊曉曦，張榆霞.傳統(tǒng)統(tǒng)計方法在農(nóng)用地土壤污染狀況詳查樣品流轉(zhuǎn)中的應(yīng)用[J].現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技，2019（9）：167-169.