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        低密度C/C隔熱材料快速低成本制備及性能研究 ①

        2020-04-28 02:38:00王坤杰張宏亮郭曉波
        固體火箭技術(shù) 2020年1期
        關(guān)鍵詞:隔熱性聲子熱導(dǎo)率

        虎 琳,王坤杰,張宏亮,李 杰,郭曉波

        (1.西安航天復(fù)合材料研究所,西安 710025;2.高性能碳纖維制造及應(yīng)用國家地方聯(lián)合工程研究中心,西安 710089)

        0 引言

        高超聲速導(dǎo)彈、返回式衛(wèi)星等航天飛行器再入大氣層時,其熱防護(hù)系統(tǒng)由于受到高速熱流的沖蝕作用,表面溫度通常會升至1000 ℃以上,為確保飛行器能夠在許用溫度范圍內(nèi)安全工作,必須在熱防護(hù)系統(tǒng)中加入性能優(yōu)異的隔熱材料進(jìn)行隔熱防護(hù)[1-4]。對于現(xiàn)階段應(yīng)用于熱防護(hù)系統(tǒng)的隔熱材料,主要面向高性能、低密度、多體系、低成本等方向發(fā)展,以高溫合金、石棉/酚醛等代表的傳統(tǒng)隔熱材料已不能滿足使用需求,因而發(fā)展高性能復(fù)合材料成為了必然趨勢[5-7]。

        低密度C/C隔熱材料(ρ≤1.20 g/cm3)是一類以碳纖維或其他碳織物為增強(qiáng)體、以樹脂碳或CVD熱解碳為基體的先進(jìn)復(fù)合材料,它克服了普通碳材料的缺點(diǎn)、保持了其耐高溫性能,同時又具有高比強(qiáng)度、較好的韌性、低密度和低燒蝕率等優(yōu)點(diǎn),是一種應(yīng)用潛力巨大的燒蝕型隔熱材料[8-10]。國外已有將其應(yīng)用于固體火箭發(fā)動機(jī)喉襯背壁絕熱層等隔熱部位的實(shí)例,國內(nèi)科研工作者對此也開展了大量的研究工作,取得了較為顯著的階段性成果[11-13]。目前,化學(xué)氣相沉積工藝和液相浸漬炭化工藝是兩種較為成熟的制備低密度C/C隔熱材料的工藝技術(shù),與前者相比,液相浸漬炭化工藝具有致密效率高、成本低、周期短的顯著優(yōu)點(diǎn),在工業(yè)化生產(chǎn)中更為常用。與此同時,粘膠基碳?xì)肿鳛橐活惛魺嵝阅軆?yōu)異的保溫隔熱基材,已在超高溫領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用,將其進(jìn)一步與具有優(yōu)異燒蝕性能的樹脂碳復(fù)合從而制備出低密度C/C隔熱材料,能夠充分發(fā)揮纖維增強(qiáng)碳基復(fù)合材料的優(yōu)點(diǎn),滿足多種嚴(yán)苛環(huán)境下的使用要求,在高溫?zé)g隔熱領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。

        基于以上背景,本研究選擇低成本輕質(zhì)粘膠基碳?xì)譃樵鰪?qiáng)體,通過浸漬/炭化致密工藝快速制備出一種新型的低密度C/C隔熱材料,并對其力學(xué)、熱物理及隔熱性能進(jìn)行了測試分析,本研究將為今后更廣泛地開展高性能C/C隔熱材料的高質(zhì)高效研制工作提供工藝技術(shù)指導(dǎo),為不斷擴(kuò)寬C/C材料的應(yīng)用領(lǐng)域提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)支撐。

        1 實(shí)驗(yàn)

        1.1 材料制備

        采用兩塊特制的多孔石墨板,將體密度和碳含量分別為0.2 g/cm3、88.6 %的國產(chǎn)粘膠基碳?xì)稚舷旅婀潭ê笾糜诮n罐內(nèi),采用常壓浸漬致密工藝浸漬糠酮樹脂,浸漬壓力為2.0 MPa;然后,將其置于固化罐內(nèi)進(jìn)行加壓固化,固化壓力為1.0 MPa;最后,在炭化爐內(nèi)進(jìn)行950 ℃的炭化處理,糠酮樹脂炭化裂解生成樹脂碳并填充多孔粘膠基碳?xì)值目紫?,得到低密度C/C隔熱材料。經(jīng)測試,C/C隔熱材料的體密度為1.05 g/cm3,開孔率為35.65 %。

        1.2 測試與分析

        1.2.1 微觀形貌觀察及體密度、開孔率測試

        采用JSM-6460LV型掃描電子顯微鏡(SEM)觀察試樣斷面和燒蝕面的微觀形貌。試樣的體密度可通過稱量質(zhì)量和測試尺寸的方法計(jì)算得出,進(jìn)一步采用阿基米德排水法測試開孔率。

        1.2.2 力學(xué)和熱物理性能測試

        采用INSTRON-5500R型萬能試驗(yàn)機(jī)測試材料的常溫力學(xué)性能,其中水平剪切試樣和彎曲試樣的尺寸分別為18 mm×6 mm×3 mm和55 mm×10 mm×4 mm。

        利用激光脈沖法,在國產(chǎn)JR-3激光導(dǎo)熱儀上測試C/C隔熱材料試樣的比熱容和熱擴(kuò)散系數(shù),根據(jù)下式計(jì)算出熱導(dǎo)率:

        λ=α·ρ·cP

        式中λ為熱導(dǎo)率,W/(m·K);α為熱擴(kuò)散系數(shù),10-6m2/s;cp為比熱容,J/(kg·K);ρ為試樣密度,g/cm3。試樣尺寸為φ12.7 mm×3 mm,測溫范圍為RT~1000 ℃。

        用DL-1500型熱膨脹儀測試試樣的平均熱膨脹系數(shù),試樣尺寸為φ6 mm×25 mm,測溫范圍為RT~1000 ℃。

        1.2.3 隔熱性能測試

        通過氧乙炔燒蝕試驗(yàn)測試材料的燒蝕隔熱性能,試驗(yàn)裝置如圖1所示。燒蝕試樣尺寸為φ30 mm×10 mm,氧乙炔槍口至試樣表面距離為20 mm,氧氣與乙炔流量之比為2∶1,燒蝕時間20 s,試樣燒蝕面的溫度通過進(jìn)口FLUKE紅外測溫儀測得,其背面溫度通過溫度傳感器測得,并傳送至電腦上。

        圖1 C/C材料隔熱性能測試裝置示意圖

        2 結(jié)果與分析

        2.1 材料的力學(xué)性能

        圖2為C/C隔熱材料力學(xué)性能測試的載荷-位移曲線,根據(jù)此曲線計(jì)算得出材料的平均水平剪切強(qiáng)度和彎曲強(qiáng)度分別為2.97 MPa和11.7 MPa(測試5個子樣取平均值)。同時,由圖2可看出,不同子樣的測試曲線呈“拋物線”狀,其變化趨勢近乎一致,大致可分為3個階段:首先為線彈性階段,此階段隨著載荷的增大,材料的強(qiáng)度線性增加至最大值;其次為非線性階段,此階段由于載荷超過了材料的彈性極限,其承載能力降低,載荷-位移曲線的斜率明顯下降;最后為失穩(wěn)階段,此階段由于材料結(jié)構(gòu)破壞失去了承載能力,因而斷裂失效,曲線陡降。

        載荷-位移曲線變化趨勢的一致性一方面說明本研究制備的C/C隔熱材料的均勻性和穩(wěn)定性較好,另一方面也說明其韌性較好,具有韌性材料的“假塑性”斷裂特征。與金屬、陶瓷等脆性材料的脆性斷裂模式不同,C/C隔熱材料的“假塑性”斷裂能夠延長其在復(fù)雜載荷條件下的服役壽命,對于提高材料服役的安全性和可靠性具有重要意義。

        圖3為C/C隔熱材料彎曲試樣斷口的SEM微觀形貌,圖3(b)為圖3(a)局部放大后的形貌。可看出,碳纖維呈無序分布狀態(tài),單根或多根纖維被樹脂碳所包裹,未被填充的孔洞清晰可見;有少量的纖維和纖維束發(fā)生了脫粘并拔出,樹脂碳基體上出現(xiàn)了明顯的裂紋,進(jìn)一步佐證了C/C隔熱材料以韌性方式斷裂。

        (a)剪切載荷-位移曲線 (b)彎曲載荷-位移曲線

        對于本研究制備的低密度C/C隔熱材料而言,其增強(qiáng)增韌主要通過纖維拔出和界面脫粘等方式實(shí)現(xiàn):前者通過克服纖維和基體之間的作用力來消耗能量,達(dá)到增強(qiáng)的效果;后者則可有效調(diào)節(jié)材料內(nèi)部應(yīng)力的分布狀態(tài),緩解基體裂紋端部的應(yīng)力集中,阻止裂紋向纖維增強(qiáng)體延伸擴(kuò)展,從而避免了材料發(fā)生災(zāi)難性的脆性斷裂,起到增韌效果[14]。同時,C/C隔熱材料作為一類典型的復(fù)合材料,其界面結(jié)合強(qiáng)度影響纖維拔出和脫粘的效果以及最終材料的斷裂形式,主要體現(xiàn)在:強(qiáng)界面結(jié)合使纖維脫粘和拔出的阻力增大,纖維的臨界長度太短,材料的脆斷傾向突出;弱界面結(jié)合中纖維易發(fā)生脫粘和拔出,材料的強(qiáng)度偏低;只有纖維/基體界面具有適中的結(jié)合強(qiáng)度時,材料才能保持較好的強(qiáng)度和韌性。綜合圖2和圖3可知,本研究制備的C/C隔熱材料具有適中的界面結(jié)合強(qiáng)度,纖維脫粘和拔出的效果適中。因此,材料保持了良好的強(qiáng)度和韌性。

        2.2 材料的熱物理性能

        圖4為C/C隔熱材料的比熱容和熱導(dǎo)率隨溫度的變化關(guān)系。由圖4可知,隨溫度升高,C/C材料的比熱容和熱導(dǎo)率均呈現(xiàn)逐漸增大的趨勢,但后者的增幅更小,室溫下材料的熱導(dǎo)率為0.354 W/(m·K),1000 ℃時僅為0.922 W/(m·K),說明本研究制備的C/C材料的熱導(dǎo)率對溫度的變化不敏感。換言之,該材料具有較好的隔熱性能,能夠較好地隔絕熱量傳遞的通道,從而延緩熱量傳遞的速度。

        圖4 C/C隔熱材料的比熱容和熱導(dǎo)率

        從微觀層面來看,C/C隔熱材料的導(dǎo)熱主要靠聲子的運(yùn)動(即晶格振動)來實(shí)現(xiàn),而聲子運(yùn)動的平均自由程大小由兩種過程所決定[15]:一種為聲子之間的相互碰撞,其對溫度較為敏感;另一種為聲子與晶體中的各種缺陷、雜質(zhì)及晶界的碰撞,其對缺陷較為敏感。隨著溫度的升高,聲子振動的能量增大,頻率加快,碰撞次數(shù)增多,聲子間的散射路程變短,導(dǎo)致聲子運(yùn)動的平均自由程減小,因而材料的熱導(dǎo)率有降低的趨勢;與此同時,本研究制備的C/C隔熱材料含有較多的孔隙,隨著溫度的升高,基體產(chǎn)生裂紋并沿弱界面進(jìn)行擴(kuò)展,孔隙間相互貫通,使得材料的微觀缺陷增多,聲子運(yùn)動的平均自由程隨之增大,因而材料的熱導(dǎo)率有增大的趨勢。綜合來看,后者對熱導(dǎo)率的影響占據(jù)主導(dǎo)地位,即對于多孔C/C隔熱材料而言,其熱導(dǎo)率對微觀缺陷的敏感程度大于對溫度的敏感程度。

        圖5為C/C隔熱材料的平均熱膨脹系數(shù)隨溫度的變化關(guān)系。從圖5中可看出,隨著溫度的升高,材料的平均熱膨脹系數(shù)逐漸增大,至400 ℃時達(dá)到最大值,隨后又逐漸降低;從500 ℃之后,材料的平均熱膨脹系數(shù)基本穩(wěn)定在1.3~1.4×10-6/℃之間。由于熱膨脹性能表征材料受熱時的線度或體積變化程度,反映了材料對溫度變化的響應(yīng)能力,熱膨脹系數(shù)越低,越有利于材料承受較大的熱震影響,因而低的熱膨脹系數(shù)對于保證材料結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性和完整性具有重要意義。根據(jù)圖5可知,本研究制備的C/C隔熱材料在RT~1000 ℃的平均熱膨脹系數(shù)僅為1.326×10-6/℃,低于同類中高密度的C/C復(fù)合材料,說明其具有較好的抗熱震能力。

        2.3 材料的隔熱性能

        圖6為C/C隔熱材料氧乙炔燒蝕測試的背溫-時間曲線,該曲線反映了燒蝕試樣的背面溫度隨時間的變化關(guān)系,背溫通過溫度傳感器測得,并傳送至電腦上,燒蝕面的溫度則通過進(jìn)口FLUKE紅外測溫儀測得。從圖6可看出,在前20 s燒蝕階段,試樣背溫隨時間的增大迅速升高,最大值達(dá)到了357 ℃,此時紅外測溫儀顯示燒蝕面的最高溫度達(dá)到了2450 ℃,背溫遠(yuǎn)低于燒蝕面溫度,說明該材料較好地阻絕了熱量的傳輸和擴(kuò)散;20 s后,燒蝕試驗(yàn)停止,試樣背溫隨時間的增大緩慢降低。

        圖5 C/C隔熱材料的平均熱膨脹系數(shù)

        圖6 C/C隔熱材料燒蝕測試的背溫-時間曲線

        分析材料的隔熱機(jī)理主要從其結(jié)構(gòu)入手,本研究制備的C/C隔熱材料具有兩個明顯的結(jié)構(gòu)特點(diǎn):(1)采用粘膠基碳?xì)譃樵鰪?qiáng)體,碳纖維呈雜亂分布狀態(tài),有利于微觀組織結(jié)構(gòu)的均勻性;(2)密度低,開孔率高,使得材料內(nèi)部纖維框架之間含有大量的孔隙空間。當(dāng)熱量在C/C隔熱材料中傳遞時,主要借助固相傳熱和氣相傳熱兩種介質(zhì)進(jìn)行[5]:若未遇到孔隙,則通過纖維、基體等固相傳熱;若遇到孔隙,則熱量會通過兩條路徑進(jìn)行傳遞,一條仍沿著纖維等固相傳遞,但由于纖維呈雜亂分布狀態(tài),延長了熱量的傳遞路線,因而總的傳熱速率降低;另一條會通過孔隙內(nèi)的氣體進(jìn)行傳遞,但由于氣體的熱導(dǎo)率非常小,一般只有0.023 W/(m·K)左右。因此,總的傳熱速率也會大大降低。綜上所述,基于C/C隔熱材料特有的低密度、高孔隙率結(jié)構(gòu)特點(diǎn),使其能夠很好地起到隔熱效果。

        圖7為C/C隔熱材料試樣燒蝕面的SEM微觀形貌。

        圖7 C/C隔熱材料燒蝕表面的微觀形貌

        從圖7(a)可看出,樹脂碳基體和碳纖維完全裸露,碳纖維被燒成尖筍狀,其底部較粗,頂部較細(xì);從圖7(b)可看出,樹脂碳基體上產(chǎn)生了大量尺寸不一的燒蝕孔洞,部分裂紋發(fā)生擴(kuò)展并相互貫通形成大裂紋,導(dǎo)致基體開裂,部分纖維也發(fā)生斷裂。分析其原因,主要是C/C隔熱材料在燒蝕過程會受到高速燃?xì)饬鞯臍鈩恿图羟辛餐饔?,?dǎo)致纖維和基體的剝落;樹脂碳基體由于發(fā)生劇烈的氧化被消耗,因而基體表面出現(xiàn)了燒蝕孔洞;同時,熱化學(xué)反應(yīng)的氣態(tài)產(chǎn)物在擴(kuò)散過程中存在濃度梯度,導(dǎo)致纖維頂部的燒蝕程度大于底部的燒蝕程度,從而使碳纖維在燒蝕后形成了尖筍狀結(jié)構(gòu)。

        3 結(jié)論

        (1)對C/C隔熱材料的常溫力學(xué)性能進(jìn)行了測試,結(jié)果表明,其水平剪切強(qiáng)度和彎曲強(qiáng)度分別達(dá)到了2.97 MPa和11.7 MPa,載荷-位移曲線和斷口微觀形貌佐證了材料以韌性方式斷裂的事實(shí),說明本研究制備的低密度C/C隔熱材料具有較好的韌性。

        (2)隨著溫度的升高,C/C隔熱材料的比熱容和熱導(dǎo)率呈逐漸增大的趨勢,但后者的增幅更小,平均熱膨脹系數(shù)則呈現(xiàn)先升后降的趨勢。材料在1000 ℃的熱導(dǎo)率僅為0.922 W/(m·K),RT~1000 ℃的平均熱膨脹系數(shù)也僅為1.326×10-6/℃,低于同類中高密度C/C復(fù)合材料,說明其隔熱和抗熱震效果較好。

        (3)采用氧乙炔燒蝕試驗(yàn)測試C/C隔熱材料的燒蝕隔熱性能,當(dāng)燒蝕面的最高溫度達(dá)到2450 ℃時,其背面最高溫度僅為357 ℃,說明材料具有良好的隔熱性能。具有低密度、高孔隙率的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)是C/C隔熱材料能夠起到良好隔熱效果的主要原因。

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