呂 爽，錢 壯，黃 露，徐貴東

(國網(wǎng)池州供電公司，安徽 池州 247000)

0 引言

在實際工作中，常常采用氣相色譜儀檢測變壓器油中各組分含量，對變壓器的運行健康狀況進行評估。試驗脫氣一般采用機械震蕩法[1]，如果出現(xiàn)一些原因?qū)е略囼炇?，且脫氣量小于?guī)定值，不足以再次進行試驗，可再次對脫氣后的試油震蕩脫氣，重復(fù)進行試驗。采用分配系數(shù)對試驗結(jié)果進行計算，仍可得到各組分原先在油中的實際含量。這就避免了去變電站重復(fù)取樣的過程，本文主要從操作過程、原理以及實踐對該方法進行探討。

1 油色譜分析及二次試驗的過程

1.1 實驗室油色譜分析步驟

1.1.1 脫氣操作

按GB/T 17623-2017《絕緣油中溶解氣體組分含量的氣相色譜測定法》要求進行試驗，操作過程如下：

(1)取5ml玻璃注射器A，抽取少量試油沖洗1～2次，套上雙針針頭，將注射器內(nèi)空氣和試油慢慢排出，保證注射器內(nèi)沒有空氣殘存。

(2)將含有試油的注射器B中的油樣推出部分，準確調(diào)節(jié)至40ml刻度，用橡膠帽封口。

(3)取10ml注射器C，用氮氣沖洗1～2次，再準確抽取5.0ml氮氣，將氣體緩慢注入含有試油的注射器B中。

(4)將要脫氣的注射器B放入振蕩器內(nèi)，在50℃下連續(xù)振蕩20min，然后靜止10min。

(5)將注射器B從振蕩器中取出，將其中的平衡氣體轉(zhuǎn)移到注射器A內(nèi)。室溫下放置2min后，準確讀取氣體積Vg，以備色譜分析用。

1.1.2 樣品分析

本化驗室使用中分ZF-301氣相色譜儀，可自動進行點火、氣體分析及計算。色譜儀使用方法如下：

(1)打開氣瓶及氣體發(fā)生器，調(diào)節(jié)流量及壓力。打開色譜儀及工作站，等待一定時間后，自動點火及加橋流。

(2)取1ml標氣對色譜儀進行標定。

(3)選擇樣品分析，設(shè)置參數(shù)，本機只需設(shè)置脫出氣體體積，點擊確定。

(4)取1ml玻璃進樣針D，用微正壓法取注射器A中脫出的氣體1ml進樣。

(5)色譜儀自動進行分析，待分析結(jié)束后，保存并打印[2]。

1.2 二次脫氣試驗步驟

當需要進行二次脫氣時，按以下步驟進行：

(1)仍取10ml注射器C，用氮氣沖洗1～2次，再準確抽取5.0ml的氮氣，將氣體緩慢注入已經(jīng)脫過氣的注射器B中。

(2)將注射器B再次放入振蕩器內(nèi)，在50℃下連續(xù)振蕩20min，然后靜止10min。

(3)取洗凈的5ml玻璃注射器E，采用微正壓法將注射器B中的氣體轉(zhuǎn)移。

(4)再次用1ml玻璃進樣針D，取注射器E中脫出的氣體1ml進樣進行氣體分析。

2 二次脫氣法計算原理及公式

2.1 機械震蕩法原理

機械震蕩法屬于頂空取氣法中的一種，又稱溶解平衡法。本方法基于亨利分配定律：在一恒溫恒壓條件下，油樣與洗脫氣的密閉體系內(nèi)，油中溶解氣體在氣、液兩相達到分配平衡[3]。

通過測得氣體中各組分濃度，根據(jù)分配定律和物料平衡原理，可求出油樣中溶解氣體各組分濃度。見式(1)和式(2)。

(1)

(2)

式中：Ki—試驗溫度下，氣、液平衡后溶解氣體i組分的分配系數(shù)；

cil—平衡條件下，溶解氣體i組分在液相中的濃度，L/L；

cig—平衡條件下，溶解氣體i組分在氣相中的濃度，L/L；

Xi—油樣中溶解氣體i組分的濃度，L/L；

Vg—平衡條件下氣相氣體體積，ml；

Vl—平衡條件下液相氣體體積，ml。

2.2 二次脫氣法原理

對已經(jīng)脫過氣的試油再次脫氣試驗，則測得各組分在試油中的濃度為前一次脫氣后i組分留在試油中的濃度，即：

(3)

cil—第一次脫氣平衡條件下，溶解氣體i組分在液相中的濃度，L/L。

顯然，對于二次脫氣(1)、(2)兩式仍然成立，于是，可將(1)、(2)、(3)式聯(lián)立，得出：

(4)

在(4)中，Ki，Vl，Vg為已知，故可通過測得二次脫氣計算結(jié)果計算出原試油中的氣體組分濃度。

油中溶解氣體分配系數(shù)Ki如表1所示[4～6]。

表1 各種氣體在礦物絕緣油中分配系數(shù)

3 二次脫氣法實例操作

3.1 池州地區(qū)部分變電站操作實例

根據(jù)二次脫氣法試驗方法，2019年5月15日及20日，筆者分別選擇了池州地區(qū)蓮湖變1號主變、香隅變2號主變、青陽變2號主變、七都變1號主變分別進行了對比試驗，驗證二次脫氣法在工程上的可行性。此四組實例組分各不相同，具有典型的代表性。

上述試驗在ZF-301氣相色譜儀中進行，二次脫氣試驗視為不同試驗室試驗，即需要滿足再現(xiàn)性要求。其中，直接試驗結(jié)果指第一次試驗結(jié)束后的各組分濃度，二次脫氣法直接結(jié)果指二次脫氣后試驗結(jié)束后儀器顯示各組分濃度，二次脫氣法試驗結(jié)果指通過分配系數(shù)計算即:

(5)

試驗數(shù)據(jù)如表2。

表2 二次脫氣法與試驗結(jié)果對比

由表中可見，除第四組數(shù)據(jù)氫氣以外，采用二次脫氣法的試驗的結(jié)果與直接試驗結(jié)果差別滿足再現(xiàn)性要求。不難發(fā)現(xiàn)，三、四組試驗中氫氣偏差較大，第四組試驗結(jié)果甚至不滿足再現(xiàn)性要求。這是由于氫氣質(zhì)量輕，容易逸散，且氫氣的分配系數(shù)非常小，存在一定的誤差。由于故障判定要求氫氣濃度<150L·L-1，可保留一定的裕度取較大值，實際工作中一般氫氣濃度不會超過規(guī)程值[7]，即使存在誤差也是能接受的，可以認為該方法在工程上是可以普遍適用的。

3.2 二次脫氣法操作注意事項

(1)在采用二次脫氣法進行試驗時，要規(guī)范進行試驗，進針時做到“三快”、“三防”，減少試驗誤差。

(2)在多次試驗過程中，由于氫氣逸散性比較強，可以看出氫氣的相對偏差比較大，在其組分低時尤為明顯，在一次試驗中出現(xiàn)問題時，要及時進行二次脫氣試驗，避免時間過長氫氣逸散。由于氫氣一般不超過規(guī)程要求，且超過時一般不接近規(guī)程要求，存在誤差也不影響判斷，可根據(jù)實際情況酌情對變壓器進行評價。

(3)在初次試驗時，準確記錄好脫出氣體體積，以便于二次脫氣計算。

4 結(jié)論

從以上理論分析和試驗中可以看出，二次脫氣法在工程上是可用的，它不僅可以作為試驗失敗的補救措施，避免去變電站再次取樣，亦可以對試驗進行二次驗證[8]，大大提高試驗的可靠性。此外不難看出，在采用此方法進行試驗時，要嚴格規(guī)范試驗過程，確保試驗結(jié)果準確可靠。