何書平
【摘 要】?? 目的: 為飲片廠采購何首烏為研究對(duì)象,測(cè)定2,3,5,4-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量。用高效液相色譜法測(cè)定何首烏中2,3,5,4-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量。 方法: 色譜柱為C18 (250 mm × 4.6 mm,5μm),流動(dòng)相為乙腈-水(25∶75),流速為1.0 mL/min,檢測(cè)波長為320nm。 結(jié)果: 結(jié)果表明,何首烏2,3,5,4-四羥基二苯乙烯-2-β-D-葡萄糖苷的含量符合2015年版《中國藥典》標(biāo)準(zhǔn)。
【關(guān)鍵詞】? 何首烏;2,3,5,4-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷;水分測(cè)定;含量測(cè)定;高效液相色譜法
【中圖分類號(hào)】R249????? 【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】B?? 【文章編號(hào)】1005-0019(2020)05-097-01
何首烏為廖科植物何首烏Polygonum multiflorum Thumb.的干燥塊根。性微溫味苦甘澀,歸肝、心、腎經(jīng)。解毒,消癰,截瘧,潤腸通便之功效 [1] 。主要產(chǎn)于河南、湖北、廣西、廣東、四川、貴州等地 [2] 。何首烏主要活性成分有蒽醌類、二苯乙烯類、磷脂類、黃酮類和酚類 [3] ?,F(xiàn)研究發(fā)現(xiàn),何首烏有藥理作用廣泛,能提高內(nèi)源性抗氧化酶的活性,延緩衰老 [4] ,治療脫發(fā) [5] ,降血脂和抗動(dòng)脈粥樣硬化 [6] ,抗菌作用 [7-8] 等作用。
1 實(shí)驗(yàn)材料
何首烏粉末(過四號(hào)篩)。
1.1 實(shí)驗(yàn)儀器 Aglient高效液相色譜儀、101-1-S-Ⅱ型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱、稱量瓶、BS/BT系列電子天平
1.2 試劑 二苯乙烯苷對(duì)照品、甲醇(色普純)、乙醇(分析純)、純化水
2 實(shí)驗(yàn)方法
2.1 水分測(cè)定
何首烏水分測(cè)定用2015年版《中國藥典》0832水分測(cè)定法第二法(烘干法) [8] ,取供試品2-5g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中,厚度不超過5mm,精密稱定,開啟瓶蓋在100~105℃干燥5小時(shí),將瓶蓋蓋好,移置干燥器中,放冷30分鐘,精密稱定,再在上述溫度干燥1小時(shí),放冷,稱重,至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量,計(jì)算供試品中含水量(%)。
2.2 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 色譜柱為C18 (250 mm × 4.6 mm,5 μm),流動(dòng)相為乙腈-水(25:75),檢測(cè)波長為320nm。
對(duì)照品溶液的制備:取2,3,5,4-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷對(duì)照品適量,精密稱定,加稀乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
供試品溶液的制備:取2份何首烏粉末(過四號(hào)篩)約0.2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入稀乙醇25ml,密塞,稱定重量,加熱回流30分鐘,放冷,再稱定重量,用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,靜置,取上清液濾過,取續(xù)濾液,既得。
測(cè)定方法:分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀測(cè)定。
3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
3.1 水分測(cè)定結(jié)果
3.2 2,3,5,4-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷對(duì)照品色譜圖、何首烏樣品色譜圖(圖1、2)
3.3 含量結(jié)果 測(cè)量對(duì)照品溶液和供試品溶液中待測(cè)物質(zhì)的峰面積,按下式計(jì)算含量:含量(CX)=CR× AX AR ,見表1、表2。
4 結(jié)論
本次實(shí)驗(yàn)對(duì)中藥飲片廠采購何首烏對(duì)照2015年版《中國藥典》,用HPLC法對(duì)其進(jìn)行含量測(cè)定,按干燥品計(jì)算,含2,3,5,4-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(C20 H22 O9)不得少于1.0%。收購何首烏符合藥典規(guī)定含量,控制該藥材的含量,保證飲片的質(zhì)量。
參考文獻(xiàn)
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