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        無色分散劑在聚合物多元醇中的應(yīng)用研究

        2020-04-17 03:23:24趙寶成魏素玲朱侶臣劉三會(huì)戚渭新
        聚氨酯工業(yè) 2020年2期
        關(guān)鍵詞:乙烯基多元醇聚醚

        趙寶成 魏素玲 朱侶臣 劉三會(huì) 戚渭新

        (淮安巴德聚氨酯科技有限公司 江蘇淮安 223000)

        聚合物多元醇(POP)是制造高回彈聚氨酯軟泡的主要原料。在制造泡沫的配方中加入聚合物多元醇可提高泡沫的承載性。POP中聚合物超細(xì)粒子對(duì)聚氨酯(PU)基體起著活性填料的增強(qiáng)作用,可提高聚氨酯軟泡的模量、拉伸強(qiáng)度、撕裂強(qiáng)度和硬度等。POP還可改善發(fā)泡成型性,增加開孔率、回彈性和尺寸穩(wěn)定性。由POP制成的聚氨酯軟泡材料主要分為塊狀軟泡和模塑泡沫材料,用途廣泛。其中,聚氨酯塊狀泡沫材料用于地毯、家具和床上用品,聚氨酯模塑泡沫材料則主要用于汽車和飛機(jī)工業(yè)[1-2]。

        POP的質(zhì)量直接影響到PU制品的質(zhì)量,性能優(yōu)異的POP具有較高的固含量(即乙烯基單體含量)和較低的黏度。最初的POP合成工藝是在基礎(chǔ)聚醚中,在引發(fā)劑的作用下加入苯乙烯和丙烯腈單體聚合,制成分散著聚合顆粒的非均相乳液,固含量不高于25%。當(dāng)在配方中引入分散劑時(shí),可制成固含量高于40%的POP[3-5]。傳統(tǒng)多采用馬來酸酐型分散劑,但合成的POP性能一般。

        本實(shí)驗(yàn)采用具有特殊雙鍵結(jié)構(gòu)、低黏度、無色透明分散劑BDF-4,采用預(yù)聚體法合成普通聚合物多元醇,得到的POP不僅黏度低、粒子細(xì)膩,而且與水混溶性好。用這種POP制備的聚氨酯泡沫在擁有相對(duì)低的密度的同時(shí),具有相對(duì)較高的強(qiáng)度與承載力。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 主要原料

        聚醚多元醇KGF3010(羥值54~58 mgKOH/g),南京金浦錦湖化工有限公司;胺類催化劑A33,贏創(chuàng)工業(yè)集團(tuán);勻泡劑L-580,邁圖高新材料集團(tuán);多亞甲基多苯基異氰酸酯(牌號(hào)PM-200),萬華化學(xué)集團(tuán)股份有限公司;甲苯二異氰酸酯(TDI),滄州大化股份有限公司;分散劑BDF-3、分散劑BDF-4,淮安巴德聚氨酯科技有限公司;分散劑A、分散劑B,市售。以上均為工業(yè)級(jí)。

        丙烯腈、苯乙烯、異丙醇、二乙醇胺(DEOA),化學(xué)純,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;偶氮二異丁腈(AIBN),化學(xué)純,上海試四赫維化工有限公司。

        1.2 實(shí)驗(yàn)方法

        1.2.1 乙烯基預(yù)聚體(PFS)的合成

        將計(jì)量中部分異丙醇加入裝有攪拌器、溫度計(jì)的2 L不銹鋼反應(yīng)釜中,在氮?dú)獗Wo(hù)下加熱至100 ℃。在攪拌下,勻速滴加配制好的分散劑、苯乙烯、丙烯腈、AIBN和剩余部分異丙醇的混合溶液。加料完畢后反應(yīng)一定時(shí)間,降溫出料。

        1.2.2 聚合物多元醇(POP)的合成

        將計(jì)算量的小部分聚醚KGF3010加入裝有攪拌器、溫度計(jì)的2 L不銹鋼反應(yīng)釜中,在氮?dú)獗Wo(hù)下加熱至120 ℃。在攪拌下,勻速滴加配制好的聚醚KGF3010、苯乙烯、丙烯腈、AIBN和乙烯基預(yù)聚體PFS混合液。加料完畢,在120 ℃老化吸收60 min,通氮?dú)夤呐菝摮捶磻?yīng)的單體,用過濾網(wǎng)過濾后出料,得到POP。

        1.2.3 聚氨酯軟泡的制備

        聚氨酯軟泡的配方見表1。

        表1 聚氨酯軟泡的基本配方

        分別采用4種分散劑合成的POP制備聚氨酯軟泡。按表1配方將聚醚多元醇KGF3010、POP、水、A33、L-580和DEOA混合均勻,加入TDI與PM-200的混合物,攪拌數(shù)秒倒入紙箱內(nèi)發(fā)泡,泡沫熟化后取出,放置48 h后測(cè)試泡沫各項(xiàng)性能[6]。

        1.3 分析及測(cè)試

        羥值按照GB/T 12008.3—2009的方法測(cè)試;黏度按照GB/T 12008.7—2010的方法測(cè)試;密度按照GB/T 6343—2009的方法測(cè)試;回彈性能按照GB/T 6670—2008的方法測(cè)試;拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率按照GB/T 6344—2008的方法測(cè)試;壓陷硬度按照GB/T 10807—2006的方法測(cè)試。

        POP與水的相容性測(cè)試:取100 g POP于200 mL燒杯中,常溫下加入5 g水,用玻璃棒快速攪拌,觀察POP的變化并測(cè)定黏度。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 聚合物多元醇分散劑的黏度對(duì)比

        分別測(cè)試BDF-4、BDF-3、分散劑A、分散劑B在25 ℃的黏度,黏度數(shù)據(jù)及外觀見表2。

        由表2可知,BDF-4的黏度明顯低于其他3種分散劑,輸送便利且使用方便;其次,由于BDF-4雙鍵結(jié)構(gòu)的特殊性,其外觀為無色透明液體;其余3種均為馬來酸酐型分散劑,色澤呈深黃色。

        表2 分散劑的黏度及外觀對(duì)比

        2.2 分散劑對(duì)中間體PFS性能的影響

        分別以BDF-4、BDF-3、分散劑A與分散劑B為原料合成乙烯基聚合物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的PFS,測(cè)試4種PFS的各項(xiàng)指標(biāo),結(jié)果見表3。

        表3 不同分散劑對(duì)中間體PFS性能的影響

        由表3可知,在合成相同乙烯基聚合物含量的PFS時(shí),由BDF-4合成的PFS-1的黏度明顯低于其他3種分散劑合成的,而PFS的黏度直接關(guān)系到所合成POP的黏度。另外,從外觀可以看出,因BDF-4為無色透明液體,所以其合成的PFS-1為乳白色液體,而其他PFS顏色發(fā)黃,從PFS的指標(biāo)可知BDF-4比其他市售同類分散劑更優(yōu)。

        2.3 分散劑種類對(duì)POP性能的影響

        以KGF3010為基礎(chǔ)聚醚多元醇,分別以BDF-4、BDF-3、分散劑A與分散劑B合成的PFS來合成45%固含量的POP產(chǎn)品,PFS質(zhì)量分?jǐn)?shù)均為15%,測(cè)試合成的POP產(chǎn)品各項(xiàng)物化性能,結(jié)果見表4。

        表4 不同預(yù)聚體對(duì)POP產(chǎn)品性能的影響

        由表4可知,合成44.5%~45.0%固含量的POP時(shí),基于BDF-4合成的PFS-1制備的POP-1黏度比其他分散劑合成的POP低1 000 mPa·s以上。結(jié)合表3可見,PFS的黏度越低,則聚合物多元醇的黏度也相對(duì)較低。POP-1的100目過網(wǎng)時(shí)間也短。從POP與水的混溶性可見,POP-2、POP-3以及POP-4與少量水混合后,都變成膏狀體,基本無流動(dòng)性,黏度很高,而POP-1與水混合后黏度變化很小,流動(dòng)性好,用于后期制造軟泡時(shí)容易混配均化??梢娪肂DF-4合成的POP性能更優(yōu)。

        2.4 不同分散劑合成的POP制備的軟泡性能比較

        參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),制備泡沫測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)的軟泡樣片,測(cè)試的性能指標(biāo)與結(jié)果如表5所示。

        表5 不同分散劑合成的POP制備的軟泡性能

        從表5可知,采用BDF-4合成的POP所制備的泡沫的拉伸強(qiáng)度及壓陷硬度要優(yōu)于其他3種分散劑合成的POP制備的軟泡,具有較高的承載性能;斷裂伸長(zhǎng)率、密度和回彈率與基于其他3種分散劑的POP所制泡沫的性能相當(dāng)。因此,由分散劑BDF-4合成的POP性能較好,所制備的泡沫具有較好的承載力。

        3 結(jié)論

        (1)使用無色分散劑BDF-4合成的乙烯基預(yù)聚體與其他分散劑合成的乙烯基預(yù)聚體相比,具有更低的黏度,且為乳白色,利于POP的色澤。

        (2)用基于BDF-4的乙烯基預(yù)聚體合成的POP產(chǎn)品,黏度比其他同類產(chǎn)品低1 000 mPa·s以上,過網(wǎng)時(shí)間明顯較短,粒子更加細(xì)膩。

        (3)基于BDF-4的POP產(chǎn)品與少量水混溶性很好,黏度較低,利于后期的發(fā)泡操作。

        (4)與其他同類產(chǎn)品相比,使用BDF-4合成的POP所制備的軟質(zhì)聚氨酯泡沫具有較好的承載力。

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