王利民，白爭輝，程 帥

（1.天津大學(xué)，天津 300450；2.天津大學(xué)濱海工業(yè)研究院有限公司，天津 300450；3.天津市先進液體燃料綠色合成企業(yè)重點實驗室，天津 300450）

間歇精餾也稱為分批精餾，是制藥[1]、化工[2]及精細(xì)化工[3]中應(yīng)用比較廣泛的精餾提純分離技術(shù)。具有單塔可實現(xiàn)多組分物料分離提純的目的，利用不同物質(zhì)沸點不同的特性，經(jīng)過調(diào)節(jié)采出和回流的比例，從而分離得到不同純度的產(chǎn)品?？梢砸凰嘤茫揖哂性O(shè)備簡單、操作靈活等優(yōu)點。負(fù)壓間歇精餾[4-7]是在負(fù)壓的條件下，降低物料的沸點，使得物料在較低的溫度下汽化，從而降低加熱溫度，降低能耗。負(fù)壓間歇精餾對于高沸點、高凝固點和熱敏性[8]物料的分離具有其自身的優(yōu)勢。

本裝置位于天津大學(xué)濱海工業(yè)研究院燃料中心院內(nèi)，是自行設(shè)計的一套用于中試試驗的負(fù)壓間歇精餾裝置，流程簡圖見圖1。該裝置主要設(shè)備簡介見表1。真空泵抽氣量92m3/h，塔高12500mm，直徑377mm。塔釜蒸發(fā)器換熱面積15m2，體積 3.86m3，設(shè)計年生產(chǎn)能力200t。

1 試運行過程中發(fā)現(xiàn)的問題及解決方法

本裝置建成后，進行了多次試運行，期間存在和發(fā)現(xiàn)了許多問題，在不懈努力下，解決了一個個問題，達到了正常生產(chǎn)的目的，為下一步試驗做好準(zhǔn)備。

1.1 真空泵改造

1） 精餾車間配備了兩臺羅茨水環(huán)真空泵，一臺供間歇精餾系統(tǒng)使用，一臺供連續(xù)精餾系統(tǒng)使用。為了保證在生產(chǎn)過程中，兩臺真空泵都能給間歇和連續(xù)系統(tǒng)提供真空，達到一開一備的要求。將兩臺真空泵的入口增加了一條連通線，達到了兩臺真空泵都可以給間歇和連續(xù)系統(tǒng)抽真空的目的，確保生產(chǎn)中出現(xiàn)一臺真空泵不能正常運行時，可以使用另一臺，避免對生產(chǎn)試驗造成影響。

2）真空泵型號為P0304/P0305，真空泵運行正常后，發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)的真空度沒有辦法調(diào)節(jié)，只能達到系統(tǒng)的最高真空度，不能調(diào)節(jié)控制到需要的真空度。為了解決真空度的控制問題，先將真空泵進口和真空泵的出口緩沖罐增加了一條連接線，通過連接線上閥門的開度來控制真空度。改造完后，效果不理想，不能達到控制真空度的目的。為了降低真空度，我們把真空泵的入口增加了個放空進氣口，通過調(diào)節(jié)進氣口閥門的開度，來控制進入真空泵的空氣的量，從而達到所需要的真空度的目的，實現(xiàn)了在不同真空壓力下試驗的目的。

圖1 負(fù)壓間歇精餾裝置流程簡圖Fig.1 Flow chart of vacuum batch distillation unit

表1 主要設(shè)備簡介表Tab.1 Brief introduction of main equipment

1.2 測溫系統(tǒng)監(jiān)測不準(zhǔn)的解決

試生產(chǎn)過程中發(fā)現(xiàn)，塔釜溫度在精餾前階段時，顯示正常，到精餾中后期發(fā)現(xiàn)溫度隨著加熱溫度的增加，塔釜溫度不再升高，還出現(xiàn)下降的現(xiàn)象。而塔頂溫度在升至50℃左右后，隨著塔釜溫度的升高，塔頂溫度始終保持不變。以致生產(chǎn)過程無法監(jiān)測記錄真實的實驗數(shù)據(jù)。

將溫度計拆下后，經(jīng)返廠檢測溫度計精度沒有問題。那么出現(xiàn)溫度檢測不準(zhǔn)確，只可能是溫度計在測量過程中未與物料接觸，導(dǎo)致測量不準(zhǔn)確。測量溫度計插深發(fā)現(xiàn)原有溫度計均為同一長度200mm，而經(jīng)測量實際長度，塔釜為800mm，塔頂為230mm。存在明顯的差距，導(dǎo)致在精餾前期溫度計在液面以下，能反映真實溫度，到中后期后，溫度計在液面以上，就不能監(jiān)測真實的溫度。而塔頂溫度因與物料接觸部位的原因，造成指示偏差。將塔釜溫度計更換為800 mm，塔頂溫度計更換為230mm后，解決了生產(chǎn)過程中溫度測量不準(zhǔn)確的問題。

1.3 取樣口的改造

負(fù)壓精餾與正壓精餾取樣存在很大的不同，設(shè)計時可能忽視了取樣的問題，只是預(yù)留了個取樣導(dǎo)淋口，正壓下可以取樣，但是負(fù)壓下不能進行取樣。為了實現(xiàn)負(fù)壓的工況下在線取樣，在轉(zhuǎn)子流量計前增加了個取樣用的導(dǎo)淋口，取樣時將轉(zhuǎn)子流量計的進出口關(guān)閉，然后打開流量計前的取樣導(dǎo)淋，管線中存留的樣品就會流出來，來達到負(fù)壓在線取樣的目的。

1.4 采出冷凝器的改造

試生產(chǎn)過程中，微正壓下，采出流量150L/h（見表2），能連續(xù)采出。負(fù)壓條件下塔頂塔釜各項參數(shù)指標(biāo)都正常，但是采出量就是不能連續(xù)，有時甚至沒有采出。通過壓力表顯示，塔頂采出處與接收罐處壓力基本一致，壓力差0.3kPa，相比于正壓下的壓差20kPa小了太多?？梢哉J(rèn)為采出管路的壓力降[9]為20kPa，而負(fù)壓下壓力差只有0.3kPa。也就是說采出管路的壓力降過大，導(dǎo)致負(fù)壓下出料困難。

表2 正負(fù)壓系統(tǒng)參數(shù)對比Tab.2 Comparison of positive and vacuum pressure system parameters

檢查發(fā)現(xiàn)，采出管線從塔頂出來以后，經(jīng)過DN15的管線進入采出冷卻器的殼層，通過采出冷卻器的殼層后經(jīng)過DN15的管線，進入產(chǎn)品接收罐。而塔頂至接收罐之間有一個Ф 325×1200mm的采出冷卻器，物料經(jīng)過采出冷卻器[10]時產(chǎn)生的壓力降遠(yuǎn)大于0.3kPa。所以造成在負(fù)壓條件下物料很難通過采出冷卻器。

發(fā)現(xiàn)問題后，將采出冷卻器進出口增加一條直接連通的旁路，不讓采出物料經(jīng)過采出冷卻器，而是經(jīng)采出管線直接進入接收罐。避免了冷卻器的阻力的影響，使采出物料能穩(wěn)定持續(xù)采出。改造后，負(fù)壓下采出流量持續(xù)穩(wěn)定，改造效果非常好。缺點是沒有通過冷卻器降溫，物料到達接收罐的溫度較高，下步將對管線外增加冷卻水套管，通過冷卻水套管達到物料降溫的目的。

1.5 塔釜排放及液位計堵塞的解決

在精餾含有高沸點和高黏度流動性較差的物料時，經(jīng)常出現(xiàn)精餾后期堵塞液位計和塔釜排放管線的問題。塔釜排放原本是由塔釜排放管線經(jīng)塔釜冷凝器冷凝后排至釜殘罐中，實際操作中發(fā)現(xiàn)經(jīng)冷凝器冷卻后，釜殘物料凝固在冷凝器中，堵塞管路造成釜殘無法排出，并且一旦冷凝器堵塞很難疏通。為了解決這一問題，將塔釜的底部排放導(dǎo)淋處增加一段鋼絲軟管，將釜殘在塔釜中進行降溫后，用氮氣將塔釜充至微正壓，經(jīng)鋼絲軟管直接裝桶，避免了在冷卻器中冷卻后溫度過低，堵塞冷凝器的現(xiàn)象。

液位計由于沒有保溫和伴熱，精餾后期高黏度物質(zhì)含量增加后，導(dǎo)致液位計堵塞，造成液位指示偏差。因此，給液位計增加了伴熱和保溫，使液位計溫度始終保持在凝固點以上，解決了液位計物料凝固的問題。

2 結(jié)語

通過上面多處改造，實現(xiàn)了本裝置正常生產(chǎn)的目的，為下一步試驗的進行做好充分的準(zhǔn)備。本裝置一次可以實現(xiàn)多種物料的分離，也可以用于其它不同高沸點、高凝固點和熱敏性物料的分離。該裝置設(shè)計能力年產(chǎn)200t，能夠保證為大型試驗提供足夠的樣品。同時，也對負(fù)壓間歇精餾裝置放大研究提供參考。