鄧麗雪，王 艷，史勇春

（1.山東科院天力節(jié)能工程有限公司，山東濟(jì)南2501011；2.山東天力能源股份有限公司，山東濟(jì)南250101）

N,N-二乙基甲酰胺（DEF）是一種優(yōu)良的有機(jī)溶劑，由于其毒性遠(yuǎn)低于N,N-二甲基甲酰胺（DMF）常用來替代DMF作為一種安全環(huán)保溶劑使用。在工業(yè)上主要用于替代DMF和THF作為鞋材處理劑、替代DMF和DMAC作為L(zhǎng)ED光刻膠和電路板的清洗，也可用于鋰電池漿料、聚氨酯合成、電子、醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)等多種行業(yè)[1]。近年來隨著人們對(duì)綠色環(huán)保、安全健康的要求越來越高，DEF更是作為一種安全環(huán)保有機(jī)溶劑越來越受到人們的重視。

目前國內(nèi)生產(chǎn)DEF的廠家偏少，而且工藝技術(shù)也不成熟[2-3]。某公司以二乙胺和一氧化碳為原料，在催化劑作用下合成DEF，并通過DEF精餾工序得到產(chǎn)品DEF。但該生產(chǎn)工藝中存在能耗大、精餾塔回流比大、回流量難以控制等問題。一般精餾單元中的能耗是化工行業(yè)中主要耗能單元[4]，經(jīng)分析該公司生產(chǎn)工藝的主要問題存在于DEF精餾系統(tǒng)。本文利用化工流程模擬軟件Aspen Plus V8.6[5-9]，以DEF精餾系統(tǒng)為主要研究對(duì)象，確定最佳工藝操作條件和優(yōu)化方案，有效降低裝置能耗，為實(shí)際生產(chǎn)操作提供理論指導(dǎo)。

1 Aspen Plus模型建立

1.1 工藝流程

DEF精餾系統(tǒng)工藝流程如圖1所示。由合成工序來的DEF、二乙胺、乙醇等氣相混合物料（Feed） 進(jìn)入第一精餾塔（T1），T1塔主要用于分離出進(jìn)料中的輕組分，分離出的塔頂輕組分二乙胺（D1） 送入二乙胺罐，塔釜DEF（B1） 進(jìn)入第二精餾塔（T2）。第二精餾塔（T2） 主要用于分離出DEF中的重組份，塔頂采出DEF產(chǎn)品（D2） 進(jìn)入第三精餾塔（T3），塔釜重組分（B2）送入重組分罐。第三精餾塔（T3）主要用于去除DEF中含有的少量氣體，塔頂不凝氣體（D3）進(jìn)入放空總管，塔釜采出DEF產(chǎn)品（B3） 送入DEF罐區(qū)。第三精餾塔（T3）為汽提塔，利用氮?dú)猓∟2）進(jìn)行汽提，不消耗蒸汽。本文主要以第一精餾塔（T1） 和第二精餾塔（T2） 為研究對(duì)象，利用Aspen Plus V8.6進(jìn)行模擬研究，確定最佳工藝條件，為實(shí)際生產(chǎn)提供理論數(shù)據(jù)。

圖1 DEF精餾系統(tǒng)工藝流程圖Fig.1 Process flow diagram of DEF distillation system

1.2 初始操作條件

1.2.1 進(jìn)料條件

第一精餾塔（T1） 進(jìn)料量為2280kg/h，進(jìn)料溫度為185℃，氣相進(jìn)料，進(jìn)料組成詳見表1。

表1 進(jìn)料組成Table 1 Components of feed

1.2.2 DEF產(chǎn)品主要質(zhì)量要求

DEF產(chǎn)品主要質(zhì)量要求詳見表2。

表2 DEF產(chǎn)品主要質(zhì)量要求Table 2 Main technical indexes of DEF

1.2.3 DEF精餾系統(tǒng)初始設(shè)計(jì)參數(shù)

DEF精餾系統(tǒng)初始設(shè)計(jì)參數(shù)詳見表3。

表3 DEF精餾系統(tǒng)初始設(shè)計(jì)參數(shù)Table 3 The initial design parameters of DEF distillation system

2 結(jié)果與討論

2.1 理論板數(shù)的影響

理論板數(shù)是影響精餾效果的關(guān)鍵因素之一，一般理論板數(shù)越多分離效果越好，但是理論板數(shù)過多又導(dǎo)致設(shè)備費(fèi)用增加。因此選擇合理的理論板數(shù)至關(guān)重要?？疾炖碚摪鍞?shù)對(duì)T1塔和T2塔精餾分離結(jié)果的影響。模擬結(jié)果如圖2、3所示。

圖2 理論板數(shù)對(duì)T1塔分離結(jié)果的影響Fig.2 The influence of theoretical stages on T1

圖3 理論板數(shù)對(duì)T2塔分離結(jié)果的影響Fig.3 The influence of theoretical stages on T2

由圖2可知，T1塔釜DEF的質(zhì)量分?jǐn)?shù)隨著理論板數(shù)的增加而增大，塔釜二乙胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)則隨著理論板數(shù)的增加而減小。當(dāng)理論板數(shù)增加到26塊時(shí)，塔板數(shù)的增加對(duì)分離結(jié)果的影響不再明顯。綜合考慮分離要求、能耗和設(shè)備投資，確定T1塔最佳理論板數(shù)為26塊。同理，由圖3可知T2塔最佳理論板數(shù)為35塊。

2.2 進(jìn)料位置的影響

理論上不同的進(jìn)料位置對(duì)精餾塔的分離和能耗都會(huì)產(chǎn)生一定的影響，因此存在最佳進(jìn)料位置。在保持T1塔和T2塔理論板數(shù)分別為26塊、35塊時(shí)，考察進(jìn)料位置對(duì)T1塔和T2塔精餾分離結(jié)果的影響。模擬結(jié)果如圖4、圖5所示。

圖4 進(jìn)料位置對(duì)T1塔分離結(jié)果的影響Fig.4 The influence of feed stage on T1

圖5 進(jìn)料位置對(duì)T2塔分離結(jié)果的影響Fig.5 The influence of feed stage on T2

由圖中4可知，隨著進(jìn)料位置的增大，T1塔釜DEF質(zhì)量分?jǐn)?shù)開始變化極小，當(dāng)進(jìn)料位置大于22塊塔板時(shí)，DEF的質(zhì)量分?jǐn)?shù)急速下降；塔釜二乙胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)開始變化極小，當(dāng)進(jìn)料位置大于22塊塔板時(shí)，二乙胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)急速增加。當(dāng)進(jìn)料位置由塔頂向塔釜移動(dòng)的過程中，由于提餾段塔板數(shù)減少，使得塔釜產(chǎn)品中二乙胺含量增大，DEF含量減小。綜合分析最佳進(jìn)料位置為第10塊板。同理，由圖5可知T2塔最佳進(jìn)料位置為13塊板。

2.3 回流比的影響

回流比是影響精餾塔分離效果的重要因素，在實(shí)際生產(chǎn)中經(jīng)常用增大回流比來提高產(chǎn)品質(zhì)量。但是回流比增大，會(huì)導(dǎo)致再沸器和冷凝器負(fù)荷增大，裝置能耗增加。所以選擇合適的回流比對(duì)精餾操作非常重要。在保持T1塔和T2塔理論板數(shù)分別為26塊、35塊，T1塔和T2塔進(jìn)料位置在10塊塔板、13塊塔板時(shí)，考察回流比對(duì)T1塔和T2塔精餾分離結(jié)果的影響。模擬結(jié)果如圖6、圖7所示。

圖6 回流比對(duì)T1塔分離結(jié)果的影響Fig.6 The influence of reflux ratio on T1

圖7 回流比對(duì)T2塔分離結(jié)果的影響Fig.7 The influence of reflux ratio on T2

由圖6可知，隨著回流比的增大，T1塔釜DEF的質(zhì)量分?jǐn)?shù)逐漸增大，當(dāng)回流比大于19時(shí)，增大回流比對(duì)DEF質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響不再顯著；塔釜二乙胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)則隨著回流比的增大而減小，當(dāng)回流比大于19時(shí)，增大回流比對(duì)二乙胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響不再顯著。但是隨著回流比的增大，再沸器負(fù)荷會(huì)增大，導(dǎo)致精餾塔操作費(fèi)用增加。綜合分析在滿足分離要求的條件下，確定T1塔最佳回流比為19。同理，由圖7可知T2塔最佳回流比為0.5。

3 工藝系統(tǒng)優(yōu)化

3.1 能耗優(yōu)化

在滿足分離要求的條件下，改變回流比，分別得到T1塔和T2塔再沸器、冷凝器負(fù)荷，詳見表4。

表4 DEF精餾系統(tǒng)能耗對(duì)比Table 4 Comparison of energy consumption of DEF distillation system

由表4可知，優(yōu)化前T1塔和T2塔的再沸器總負(fù)荷為705kW，冷凝器總負(fù)荷為1165kW；優(yōu)化后T1塔和T2塔的再沸器總負(fù)荷為503kW，冷凝器總負(fù)荷為951kW。與優(yōu)化前相比，優(yōu)化后DEF精餾系統(tǒng)再沸器負(fù)荷降低約28.6%，冷凝器負(fù)荷降低約18.4%，有效降低了生產(chǎn)裝置能耗，提高了企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益。

3.2 工藝操作方式優(yōu)化

公司現(xiàn)有DEF精餾系統(tǒng)中T1塔和T2塔均采用自然回流的方式，自然回流就是塔頂冷凝器直接與精餾塔頂部相連。這種自然回流的操作方式導(dǎo)致精餾塔回流量難于控制，而且不便于精餾塔的調(diào)節(jié)。為了便于控制回流量及方便精餾塔操作，可采用強(qiáng)制回流的操作方式。所謂強(qiáng)制回流就是精餾塔頂氣相物料通過管道進(jìn)入塔頂冷凝器，然后冷凝下來的液體進(jìn)入回流罐，回流罐內(nèi)的物料通過回流泵送入精餾塔內(nèi)。強(qiáng)制回流的操作方式可以很好的控制回流量，而且便于精餾塔的調(diào)節(jié)。

4 結(jié)論

本文利用化工流程模擬軟件Aspen Plus V8.6，對(duì)T1塔和T2塔進(jìn)行了詳細(xì)的模擬研究，并對(duì)工藝操作方式進(jìn)行了優(yōu)化分析，為實(shí)際生產(chǎn)操作提供了理論指導(dǎo)。具體結(jié)果如下：

1） 確定了T1和T2塔的最佳工藝條件為全塔理論板數(shù)分別26塊和35塊，進(jìn)料位置分別在10塊板和13塊板，回流比分別為19和0.5，此時(shí)DEF產(chǎn)品滿足DEF質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.9%，二乙胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤0.015%，重組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤0.015%的要求。2）相比原有生產(chǎn)工藝，優(yōu)化后DEF精餾系統(tǒng)再沸器負(fù)荷降低約28.6%，冷凝器負(fù)荷降低約18.4%，有效降低了生產(chǎn)裝置能耗。3） T1塔和T2塔采用強(qiáng)制回流操作方式，有效解決了回流量難以控制和精餾系統(tǒng)操作困難的問題。