亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        紅外光譜快速分析安息香合成產(chǎn)物

        2020-04-17 03:10:08張寶棟姚志湘翟高廣
        云南化工 2020年3期
        關(guān)鍵詞:安息香二階純度

        張寶棟,粟 暉,姚志湘,翟高廣

        (廣西科技大學(xué),廣西 柳州 545006)

        對于安息香,不管以前還是現(xiàn)在,定性的方法都是采用紅外光譜分析方法[1]。而對于安息香定量,僅有采用熔點粗略的判定安息香的純度[2]。然而對于藥品安息香,可采用了紫外可見進(jìn)行了定量分析[3]。

        本文采用氣相色譜對合成產(chǎn)物安息香進(jìn)行了定量分析,將紅外光譜結(jié)合角度轉(zhuǎn)換建立了安息香的快速分析模型,完成安息香的定量快速分析。該方法只需對安息香樣品進(jìn)行紅外光譜的采集,即可以通過建立的關(guān)系曲線快速的得到該樣品的純度。

        紅外光譜分析技術(shù)已經(jīng)在現(xiàn)實生活的很多方面得到了應(yīng)用。其中有王子成[4]采用紅外光譜對煙草中的水分進(jìn)行了快速的分析。何東健[5]采用紅外檢測水果內(nèi)部褐變等生理缺陷,可用于在線、全量檢測水果的內(nèi)部品質(zhì)。在食用油分析中,大部分應(yīng)用在食用油種類鑒別[6]、摻偽摻假[7]得到了人們認(rèn)可和重視。Huseyin等[8]人開發(fā)了手持式和便攜式光譜儀,應(yīng)用在64種商品薯片中丙烯酰胺含量的測定,發(fā)現(xiàn)預(yù)測值和真實值之間有著良好的線性關(guān)系,進(jìn)而說明便攜式和手持式光譜儀可以無損快速地測定薯片中的丙烯酰胺含量值。

        然后采用基于角度度量的多變量分析方法[9-10]:通過將不穩(wěn)定的光譜強(qiáng)度信號轉(zhuǎn)化為向量間的角度值,在向量角轉(zhuǎn)換過程中采用向量間的夾角余弦并結(jié)合多元線性回歸方法進(jìn)行建模,既顯著降低了分析操作環(huán)境對測量的影響,同時更加提高了使用所建模型定量分析的穩(wěn)定性和可靠性。因此可以使用向量角轉(zhuǎn)換的多變量分析方法結(jié)合紅外光譜完成安息香純度的快速分析。

        1 實驗部分

        1.1 實驗儀器與藥品

        主要實驗儀器:臺式全自動制冰機(jī)、真空干燥箱、循環(huán)水式真空泵、分析天平、智能磁力攪拌器、壓片機(jī)、氣相色譜儀(天美456C/436C)、紅外光譜儀(Frontier)。

        主要實驗藥品:聚乙二醇(PEG-6000)、維生素B1(VB1)、氫氧化鈉、苯甲醛、乙醇、無水乙醇、無水碳酸鈉、溴化鉀。

        1.2 實驗步驟

        稱取一定量PEG-6000于冰水浸泡的三口燒瓶(100mL)中,加入5 mL水,15mL95%乙醇,接著加入一定量VB1(水與無水乙醇的體積比在1∶3較好,如果比例過大或過小都可能導(dǎo)致VB1溶解不充分),然后用冷水浸泡過的10%Na2CO3調(diào)節(jié) pH為9~10,加入10mL苯甲醛(通過計算的到安息香的理論產(chǎn)率為:10.4g),加入攪拌子,裝上回流管最后放入65℃的磁力攪拌器中反應(yīng)75min。反應(yīng)結(jié)束后,用冷乙醇抽濾,得到安息香樣品。通過氣相色譜,測定其純度。

        隨機(jī)抽取17例合成樣品(共30例)進(jìn)行實驗。

        1.2.1 系列樣品的制備

        制備安息香樣品的KBr片:準(zhǔn)確稱取安息香樣品 (S4、S6、S7、S9、S11、S14、S15、S16、S17、 S18、 S20、 S21、 S22、 S23、 S24、 S25、S26、S27)以及標(biāo)準(zhǔn)品,然后按照質(zhì)量與KBr質(zhì)量比為1∶100的加入KBr混合均然后充分研磨,接著進(jìn)行壓片,最終的到17個樣本。

        1.2.2 紅外光譜的采集

        對安息香標(biāo)準(zhǔn)品及安息香樣品的壓片樣進(jìn)行中紅外的透射光譜的采集,采集的光譜范圍在450cm-1至4000cm-1,分辨率為1cm-1,采集波數(shù)間隔 1cm-1。

        將17個樣品按照上述編號進(jìn)行光譜采集,得到相應(yīng)的紅外光譜數(shù)據(jù)。

        1.2.3 數(shù)據(jù)處理方法

        將得到的樣品數(shù)據(jù)及標(biāo)準(zhǔn)品的數(shù)據(jù)導(dǎo)進(jìn)Matlab中,把標(biāo)準(zhǔn)樣作為基準(zhǔn),其他樣品作為對比,計算出樣品與標(biāo)準(zhǔn)品之間的夾角值。把每個樣品對應(yīng)的EE列出,隨機(jī)選取7個樣品的EE值與氣相得到的真實純度建立校正曲線,觀察曲線的相關(guān)性。同時根據(jù)校正曲線算出其余樣品的預(yù)測值,把預(yù)測值與真實值建立相關(guān)曲線,對比預(yù)測值真實與真實值得誤差,從而得到紅外快速分析的可行性。

        因此為了結(jié)果更加準(zhǔn)確,還可以對光譜進(jìn)行處理:1)去波段,只選取出峰波段計算;2)對光譜進(jìn)行求導(dǎo),一階導(dǎo)及二階導(dǎo);3)對光譜進(jìn)行平滑后再求導(dǎo)。

        具體數(shù)據(jù)處理流程:

        把數(shù)據(jù)導(dǎo)入Matlab軟件,結(jié)合角度轉(zhuǎn)換計算得到對應(yīng)的角度值(EE),接著選取其中的S6、S7、S14、S15、S27、S16、S22、S23 號樣品的EE值與氣相色譜計算得到的純度建立曲線,通過該曲線算出預(yù)測出安息香樣品的純度。最終以預(yù)測純度(后面統(tǒng)稱預(yù)測值)與氣相色譜測出的純度(后面統(tǒng)稱真實值)之間的相對誤差來確定所建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線是否能夠用于安息香純度的測定。

        2 實驗結(jié)果與討論

        通過對數(shù)據(jù)進(jìn)行處理,可有效減小光譜中噪音等影響因素的干擾。對比下列原始數(shù)據(jù)、一階導(dǎo)數(shù)據(jù)、二階導(dǎo)數(shù)據(jù)、平滑后原始數(shù)據(jù)、平滑后一階導(dǎo)數(shù)據(jù)與平滑后二階導(dǎo)數(shù)據(jù),得出最優(yōu)建模,并與真實情況對比誤差。見圖1~圖4。

        圖1 一階導(dǎo)后EE值與純度曲線

        圖2 二階導(dǎo)后EE 值與純度曲線

        圖3 平滑后一階導(dǎo)的EE值與純度曲線

        圖4 平滑后二階導(dǎo)的EE值與純度曲線

        對比圖1到圖4,其中圖3平滑后一階導(dǎo)與圖4平滑后二階導(dǎo)對應(yīng)的曲線相關(guān)較好,可以用作標(biāo)準(zhǔn)曲線。

        將剩余樣品測得角度值(EE值)帶入所得標(biāo)準(zhǔn)曲線,得出剩余EE值所對應(yīng)樣品純度。再將次樣品純度與氣相色譜測得真實純度進(jìn)行對比,比較哪條表準(zhǔn)曲線更符合模型要求。見表1。

        表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線方程及相關(guān)性比較

        通過計算比較,得到結(jié)果平滑后二導(dǎo)后的結(jié)果比平滑后一階導(dǎo)后的結(jié)果更好,說明平滑后二階導(dǎo)的模型更為適合安息香的產(chǎn)物檢測處理。因此確立了安息香快速分析的標(biāo)準(zhǔn)曲線為:y=-0.0111x+1.2367。

        使用該標(biāo)準(zhǔn)曲線,得到預(yù)測值與真實值的平均誤差為2.27%,每個樣品相對誤差也在4%以內(nèi),相關(guān)性好,能夠作為快速檢測安息香產(chǎn)物的依據(jù)。

        3 結(jié)語

        通過得到的EE值與純度關(guān)系曲線,及真實純度與預(yù)測純度的關(guān)系曲線,最終確定采用紅外結(jié)合空間向量角度測定安息香純度的方法是可以實行的。從不同光譜的處理方法中得到安息香譜圖較為適合平滑后一階導(dǎo)的處理方法。因此根據(jù)處理結(jié)果建立了標(biāo)準(zhǔn)曲線(EE值與純度的關(guān)系曲線) 為:y=-0.0111x+1.2367,相關(guān)性 R=0.9819。通過該曲線得到的紅外測量值與真實值之間的相對誤差都在4%以內(nèi)。能夠作為快速檢測安息香合成樣品的有效方法。

        猜你喜歡
        安息香二階純度
        退火工藝對WTi10靶材組織及純度的影響
        中緬安息香,中國安息香科一新記錄種
        一類二階迭代泛函微分方程的周期解
        生成性教學(xué)在化學(xué)實驗教學(xué)中的應(yīng)用探究
        一類二階中立隨機(jī)偏微分方程的吸引集和擬不變集
        二階線性微分方程的解法
        一類二階中立隨機(jī)偏微分方程的吸引集和擬不變集
        色彩的純度
        童話世界(2017年29期)2017-12-16 07:59:32
        間接滴定法測定氯化銅晶體的純度
        對氯水楊酸的純度測定
        淫片一区二区三区av| 国产目拍亚洲精品一区二区| 日韩不卡无码三区| 国产色视频在线观看了| 乱色欧美激惰| 黄色视频在线免费观看 | 国产欧美日韩在线观看一区二区三区| av免费在线手机观看| 国产一区二区av免费在线观看| 久久精品国产视频在热| 456亚洲人成影视在线观看| 青青草久热手机在线视频观看| 亚洲av乱码二区三区涩涩屋 | 内射中出无码护士在线| 欧美日本视频一区| 国产亚洲3p一区二区| 欧美综合天天夜夜久久| 亚洲av成人精品日韩一区| 中日av乱码一区二区三区乱码| 日本不卡在线一区二区三区视频| 女优av性天堂网男人天堂| 亚洲精品少妇30p| 熟妇五十路六十路息与子| 国产免费一区二区av| 日韩中文字幕在线观看一区| 人人妻人人爽人人澡人人| 亚洲熟妇网| 国产美女一区三区在线观看| 中文人妻av久久人妻水蜜桃| 亚洲国产成人精品无码区99| 亚洲日韩成人无码不卡网站| 亚洲一区亚洲二区视频在线| 18禁无遮拦无码国产在线播放| 国产精品公开免费视频| 亚洲不卡毛片在线观看| 人妻av中文字幕久久| 日本午夜免费福利视频| 国产精品麻豆A在线播放| 免费一区二区高清不卡av| a级毛片成人网站免费看| 国产精品久久久亚洲第一牛牛|