包 穎

(吉林省林業(yè)技術(shù)推廣站，吉林 長春 130022)

微膠囊化 (Microencapsulation) 是將固體、液體或氣體物質(zhì)作為囊芯，以天然或高分子材料作為囊壁將其包裹起來，形成具有半透性或密封性囊膜粒子的過程。微膠囊化技術(shù)有許多優(yōu)點，可避免囊芯物質(zhì)因外界環(huán)境的影響而失去活性。目前，使用不同微膠囊化技術(shù)制備的微膠囊已應(yīng)用在很多領(lǐng)域，如Ahmadian, Z.等使用噴霧干燥法將藏紅花花瓣提取物制備成微膠囊，可防止環(huán)境因素破壞這些化合物并提高其利用度，有利于提取物的緩慢釋放[1]。Arabi, H.等研究表明：藥物的微囊化在許多研究活動中變得越來越重要，使用微膠囊技術(shù)可以增強藥物的緩慢釋放作用[2]。Chen, H.等通過試驗得出微膠囊化嗜酸乳桿菌的最佳制備條件，有助于進一步優(yōu)化嗜酸乳桿菌微囊化工藝，并為獲得更高的活菌計數(shù)和嗜酸乳桿菌微囊包埋率提供參考[3]。Deng, Y.等研究表明：采用微囊化技術(shù)可以分離轉(zhuǎn)基因和未修飾的骨髓基質(zhì)細胞(BMSC)，建立一種生物安全的成骨誘導(dǎo)方法[4]。Gehlot, C.L.等將溶劑萃取劑微膠囊化技術(shù)應(yīng)用在回收重金屬后，提高了微膠囊從河水中選擇性回收重金屬的能力[5]。He,X.J.等通過試驗探討兒茶素微囊化對腎小球系膜細胞DNA損傷修復(fù)的作用及其可能機制，結(jié)果表明：兒茶素微囊化可以增強GMCs修復(fù)DNA損傷的能力[6]。Kim, B.I.等制備的蘇云金芽孢桿菌(BT)孢子微膠囊可以長期保存生物活性，并表現(xiàn)出良好的穩(wěn)定性[7]。Mawad, A.等通過微膠囊化技術(shù)制備的藻酸鹽-殼聚糖益生菌大腸桿菌微膠囊，增強了益生菌的口服遞送，從而減少了感染[8]。Rodriguez, A.P.等制備蘇云金芽孢桿菌微膠囊劑，排除其在紫外線下暴露于環(huán)境中和不斷變化的環(huán)境條件下持續(xù)作用時間短的限制[9]。Bastos, L.P.H.等使用轉(zhuǎn)谷氨酰胺酶作為交聯(lián)劑，通過與乳鐵蛋白和海藻酸鈉的復(fù)合凝聚來封裝黑胡椒精油，結(jié)果表明，這些膠囊可用于運輸活性成分，并且它們對經(jīng)體外測試的口腔和胃部疾病具有抵抗力[10]。Chen, K.等使用天然聚合物合成多功能薰衣草香精油微膠囊，在織物涂料上進行廣泛應(yīng)用[11]。Chen, K.等通過一步式乳液-溶劑擴散開發(fā)了新型多功能纖維素/二氧化硅雜化微膠囊，這些微膠囊很好地分散在水性有機硅樹脂中，以形成水性多層防護織物涂料[12]。Nandy, A等利用微囊化技術(shù)制備經(jīng)濟和可持續(xù)的藥妝配方，并通過試驗找出控制微膠囊實際負載能力和尺寸的最重要因素[13]。植物源農(nóng)藥由于易受光照、溫度等影響而失去生物活性，將其制成微膠囊劑后能延長生物活性藥效，微膠囊作為農(nóng)藥的新型劑型具有環(huán)境友好型的特點，近年來受到廣泛關(guān)注，利用豚草制備植物源農(nóng)藥和微膠囊也有研究報道[14-18]。本文以豚草提取物為囊芯材料，殼聚糖和阿拉伯膠為囊壁材料，通過正交試驗選取殼聚糖/阿拉伯膠-豚草提取物微膠囊的最佳制備組合，并對制備的微膠囊進行性能測定研究，現(xiàn)將結(jié)果報告如下。

1 試驗材料

豚草，殼聚糖，阿拉伯膠，粉碎機，錐形瓶，超聲波儀，真空泵，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，磁力攪拌器，離心機，恒溫干燥箱，乙醇溶液，Tween-80，去離子水，醋酸溶液，戊二醛 (25 %)，丙酮。

2 試驗方法

2.1 豚草提取物的制備

試驗所用豚草采于黑龍江省牡丹江市，晾干后粉碎成粉末。將適量豚草干粉與80 %乙醇溶液混合，封口。超聲處理50 min后抽濾，棄去粉末，將抽濾液里的有機溶劑全部蒸發(fā)并回收，避光、低溫保存。

2.2 殼聚糖/阿拉伯膠-豚草提取物微膠囊劑的制備

將豚草提取物與乙醇溶液和Tween-80混合，低速攪拌，制成豚草提取物懸浮液。將豚草提取物懸浮液緩慢倒入配制好的阿拉伯膠溶液，形成阿拉伯膠-豚草提取物懸浮液，再倒入配制好的殼聚糖溶液，調(diào)節(jié)體系pH，加入去離子水，繼續(xù)反應(yīng)一段時間后，加入固化劑，調(diào)節(jié)體系pH，制備好的微膠囊溶液進行離心處理，干燥后得到豚草提取物微膠囊粉末，室溫保存。

2.3 正交試驗

篩選主要影響微膠囊形成的試驗因素，包括殼聚糖質(zhì)量分數(shù)、阿拉伯膠質(zhì)量分數(shù)、芯壁比、成囊pH和成囊時間，利用正交軟件設(shè)計L16(45)的正交試驗，見表1。

表1 殼聚糖/阿拉伯膠-豚草提取物微膠囊正交試驗設(shè)計

2.4 微膠囊的外部形態(tài)特征

利用掃描電子顯微鏡對豚草提取物微膠囊粉末進行電鏡掃描，觀察其外部形態(tài)特征。

2.5 緩釋試驗

取豚草提取物和制備好的豚草提取物微膠囊劑，分別放入透析袋，將兩個裝有樣品的透析袋分別置于兩個盛有有機溶劑乙醇的燒杯里并將其封口，測定每天的釋放量，連續(xù)測定21 d，按樣品的比例測出每天的釋放量，并繪制釋放曲線，并做比較分析。

3 結(jié)果與分析

3.1 正交試驗結(jié)果

正交試驗結(jié)果見表2。

表2 殼聚糖/阿拉伯膠-豚草提取物微膠囊正交試驗結(jié)果

從表1和表2中可以看出，殼聚糖/阿拉伯膠-豚草提取物微膠囊成囊制備最佳組合為殼聚糖質(zhì)量分數(shù)為0.4 %，阿拉伯膠質(zhì)量分數(shù)為2 %，芯壁比為1∶1，成囊pH3.5，成囊時間80 min。對成囊的影響大小排序為芯壁比>阿拉伯膠質(zhì)量分數(shù)>成囊pH>殼聚糖質(zhì)量分數(shù)>成囊時間。

3.2 微膠囊的外部形態(tài)特征

殼聚糖/阿拉伯膠-豚草提取物微膠囊外部形態(tài)特征如圖1所示。

圖1 殼聚糖/阿拉伯膠-豚草提取物微膠囊外部形態(tài)特征

從圖1中可以看出，殼聚糖/阿拉伯膠-豚草提取物微膠囊外部形態(tài)規(guī)則，大小均勻，外壁光滑，雜質(zhì)較少。成囊過程中壁材和芯材適量，基本達到良好包埋效果，材料剩余較少。

3.3 緩釋試驗

豚草提取物和殼聚糖/阿拉伯膠-豚草提取物微膠囊劑緩釋試驗結(jié)果如圖2所示。

圖2 豚草提取物和殼聚糖/阿拉伯膠-豚草提取物微膠囊緩釋試驗

從圖2中可以看出，整個試驗過程中豚草提取物的釋放速度很快，試驗期間樣品的重量不斷下降，而殼聚糖/阿拉伯膠-豚草提取物微膠囊劑釋放速度緩慢，試驗結(jié)束后失重約45 %，而豚草提取物失重高達78 %。殼聚糖/阿拉伯膠-豚草提取物微膠囊緩釋性能明顯好于豚草提取物，制備成微膠囊后囊壁材料對豚草提取物的生物活性起到保護作用，達到緩釋目的，有利于延長藥效，避免對環(huán)境造成污染，實現(xiàn)長效而環(huán)境友好的效果。

4 結(jié)論

通過設(shè)計正交試驗篩選出殼聚糖/阿拉伯膠-豚草提取物微膠囊最佳制備組合為殼聚糖質(zhì)量分數(shù)為0.4 %，阿拉伯膠質(zhì)量分數(shù)為2 %，芯壁比為1∶1，成囊pH3.5，成囊時間80 min。對成囊的影響大小排序為芯壁比>阿拉伯膠質(zhì)量分數(shù)>成囊pH>殼聚糖質(zhì)量分數(shù)>成囊時間。殼聚糖/阿拉伯膠-豚草提取物微膠囊外部形態(tài)規(guī)則，大小均勻，外壁光滑，雜質(zhì)較少。整個試驗過程中豚草提取物的釋放速度很快，試驗期間樣品的重量不斷下降，而殼聚糖/阿拉伯膠-豚草提取物微膠囊劑釋放速度緩慢，試驗結(jié)束后失重約45 %，而豚草提取物失重高達78 %。