馮媛媛 卜顯忠 翁存建 ，3，4 王鵬程 羅仙平 ，3，4

（1.西安建筑科技大學資源工程學院，陜西西安710055；2.青海省高原礦物加工工程與綜合利用重點實驗室，青海西寧810006；3.西部礦業(yè)集團科技發(fā)展有限公司，青海西寧810006；4.青海省有色礦產(chǎn)資源工程技術研究中心，青海西寧810006）

青藏高原某斑巖型銅礦原礦銅品位較高，且銅主要以硫化銅礦形式賦存，但在實際生產(chǎn)中，由于銅浮選的藥劑制度存在一定缺陷，造成銅回收指標不理想，且現(xiàn)場捕收劑用量大、成本高。因此，急需更高效的捕收劑代替，并對現(xiàn)場藥劑制度進行優(yōu)化。響應曲面法是應用最廣泛的實驗設計和優(yōu)化方法，在受多工藝參數(shù)影響的變量試驗中應用廣泛［1-4］。響應曲面優(yōu)化［5］能夠有效地分析模型中響應量受到單因素及其交互作用的影響［6］，優(yōu)化有限的試驗點，可通過預測各因素的具體工藝條件確定其最佳水平范圍，有效縮短試驗時間及次數(shù)［7］。趙敏捷等［8］通過中心復合設計進行響應曲面設計，以磨礦細度、硫化鈉用量和磷酸乙二胺用量為自變量，銅精礦回收率和品位為響應因變量，優(yōu)化了云南某氧化銅礦浮選試驗，表明響應曲面可以優(yōu)化銅礦物的浮選。廖亞龍等［9］采用響應曲面法對某復雜硫化銅礦的浸出工藝建立了浸出率模型，發(fā)現(xiàn)銅的浸出率與預測值吻合較好，表明響應曲面模型可信度高。

響應曲面分析在選礦實驗設計研究中的應用已有實踐證明可行，但其對斑巖型硫化銅礦的分析極少見相關研究，本文針對西部礦業(yè)集團科技發(fā)展有限公司為改善現(xiàn)場用藥缺陷而研制的一種硫胺酯類復配捕收劑（XK-103）進行響應曲面分析，考察其在西藏某斑巖型銅礦浮選試驗研究中的應用效果，旨在尋求XK-103在該礦石選別中應用的最佳條件及其他因素對浮選指標的交互影響，為現(xiàn)場提供理論指導。

1 試驗原料

礦樣取自青藏高原某斑巖型銅礦，試樣銅含量為1.28%，CuO占0.075%，銅氧化率為5.86%。原礦工藝礦物學研究表明，輝銅礦是銅的主要賦存礦物，其含銅量占總銅量的54.78%，其次是黃銅礦，且試樣中主金屬銅礦物顆粒相對較粗，在較粗的磨礦細度下即可實現(xiàn)銅礦物的回收；其脈石礦物主要是長石和石英等，黏土礦物含量較低，不易泥化，更有利于浮選。原礦化學分析結果如表1所示?？梢钥闯?，礦石銅品位為1.28%，含量較高，是礦石中主要回收的元素。

注：Au、Ag含量的單位為g/t。

浮選試劑主要有石灰（分析純）、XK-103（工業(yè)級）、BK404（工業(yè)級）、Z-200（工業(yè)級）、酯-105（工業(yè)級）、硫化鈉（工業(yè)級）、2#油（工業(yè)級）等。

試驗設備主要有XFD系列掛槽式浮選機（長春探礦機械廠）、XTLZ型多用真空過濾機（南昌通用化驗制樣機廠）、電熱恒溫鼓風干燥箱（上海市東星建材試驗設備有限公司）、錐形球磨機（長春探礦機械廠）等。

2 試驗方法

將礦樣破碎至2 mm以下，每次稱取1000 g礦樣，球磨機磨至-0.074 mm占60%后進行浮選試驗，浮選用水為自來水，按試驗條件依次添加調(diào)整劑攪拌3 min，加入捕收劑攪拌2 min，加入起泡劑攪拌1 min。浮選試驗流程見圖1。在單因素試驗基礎上，利用響應曲面優(yōu)化浮選條件進行最優(yōu)條件試驗研究。

3 試驗結果與討論

3.1 單因素試驗

3.1.1 捕收劑種類對粗選指標的影響

為考察新型捕收劑XK-103的浮選效果，將其與Z-200、BK-404等現(xiàn)場常用硫化銅礦捕收劑進行對比。捕收劑用量均為28 g/t，調(diào)整劑硫化鈉用量為250 g/t，起泡劑2#油用量為14 g/t，pH值為9，捕收劑種類對硫化銅礦浮選指標影響結果見圖2。

從圖2可以看出，XK-103作為銅粗選捕收劑時，銅粗精礦銅回收率最大，為94.27%。Z-200、BK-404和酯-105的浮選回收率均低于XK-103，XK-103在銅粗選時的品位雖低于其他3種藥劑，但回收率明顯較優(yōu)，品位可通過后續(xù)精選作業(yè)來提高。因此，后續(xù)作業(yè)選用XK-103為浮選捕收劑。

3.1.2 礦漿pH值對粗選指標的影響

采用XK-103作捕收劑，藥劑用量為28 g/t，用石灰作pH調(diào)整劑，選取石灰用量為500 g/t、1 000 g/t、1 500 g/t、2 000 g/t、2 500 g/t，分別對應pH為 8、9、10、11、12，2#油用量為 14 g/t，硫化鈉用量為 250 g/t。pH值對浮選指標的影響如圖3所示。

由圖3可知，隨著pH值的增加，銅粗精礦品位與回收率都是先上升再降低，當pH值為9時，品位達到最大值，為17.06%，回收率為94.25%，回收率在pH值為10時達到最大值，為94.32%，但是品位略低，為16.69%，回收率相差不大。綜合考慮，后續(xù)試驗pH值為9，即石灰用量為1 000 g/t。

3.1.3 硫化鈉用量對粗選指標的影響

固定pH值為9，2#油用量為14 g/t，捕收劑XK-103 用量為 28 g/t，選取硫化鈉用量為 0 g/t、250 g/t、500 g/t、750 g/t，考察硫化鈉的用量對浮選指標的影響，結果如圖4所示。

由圖4可知：硫化鈉用量為250 g/t時，銅粗精礦回收率優(yōu)于不加硫化鈉時指標，可見適量的硫化鈉可以硫化部分氧化銅，使銅得到更好的回收；隨著硫化鈉用量繼續(xù)增加，銅粗精礦的回收率在逐步降低，這是由于硫化鈉用量大時，起到了抑制劑的作用，抑制了部分硫化礦，硫化鈉對銅礦物的抑制作用由強到弱依次為黃銅礦、斑銅礦、銅藍、輝銅礦［10］。因此，選擇硫化鈉用量為250 g/t。

3.1.4 XK-103用量對粗選指標的影響

銅粗選固定pH值為9，2#油用量為14 g/t，硫化鈉用量為250 g/t，選取XK-103用量為7 g/t、14 g/t、21 g/t、28 g/t、35 g/t，考察捕收劑XK-103用量對浮選指標的影響，結果如圖5所示。

由圖5可知：隨著XK-103用量的增加，銅粗精礦回收率逐步增加，品位隨之減小，品位可通過后續(xù)精選作業(yè)來提高；當捕收劑用量為28 g/t時，回收率達到最大值。因此，選擇XK-103用量為28 g/t。

3.2 響應曲面分析

響應曲面分析是一種統(tǒng)計學和數(shù)學方法的結合，主要目標是優(yōu)化受各種工藝參數(shù)影響的響應值，可將參數(shù)與響應面之間的關系進行量化［11-13］。基于單因素試驗的結果，采用中心復合設計（CCD）進行響應曲面設計，選取礦漿pH值、XK-103用量和硫化鈉用量為設計因素，銅粗精礦的回收率和品位為響應值，建立3因素2水平的數(shù)學模型。一旦定義了所需的變量值范圍，它們就被編碼為階乘點的±1，中心點為0。因素和水平見表2。響應曲面分析和方差分析用Design-Expert 8.0.6軟件計算。

響應曲面中心復合設計結果見表3，回收率的響應范圍為79.49～94.44，品位的響應范圍為15.21～17.11。

響應值回收率和品位的方差分析結果見表4和表5。

響應曲面所得回歸方程［12］：

式中，Yi表示響應值，b0表示中心點修正值，bi，bii，bij分別表示線性、二次項和交互效應的系數(shù)，xi，xj表示不同因素的編碼，ε為誤差項。

通過Design-Expert 8.0.6軟件計算，以礦漿pH值X1、XK-103用量X2、硫化鈉用量X3為自變量，銅精礦的回收率Y1和品位Y2為響應值，擬合所得回歸方程如下：

方差分析表中，F(xiàn)值表示方差分析對模型和模型系數(shù)的顯著性檢驗，表明模型的顯著性，一般F值越大越顯著。表中失擬項越小越好（平方和等于零最好），而該項對應的p值可說明因素影響的顯著性，p≤0.05，說明模型有意義；p＞0.05，響應曲面無意義，模型無效。

從表4、表5可知，礦漿pH值X1、XK-103的用量X2和硫化鈉用量X3對回收率均有顯著影響，其中硫化鈉用量影響最顯著，同時礦漿pH值X1與XK-103用量X2的交互作用對回收率影響較顯著；XK-103的用量X2對銅精礦品位有極其顯著的影響，其次礦漿pH值X1對品位也有影響；回收率模型和品位模型p值均小于0.000 1，故回收率和品位模型顯著。

圖6表示回收率和品位二次回歸方程的可信度分析圖，圖中斜線表示回歸方程預測值與試驗所得實際值的吻合程度，可以看出試驗指點集中分布在斜線附近，表明模型擬合較好，可信度較高。

圖7表示礦漿pH值、硫化鈉用量和XK-103用量與銅精礦回收率間的等高線圖與3D響應曲面。圖8為礦漿pH值、硫化鈉用量和XK-103用量與銅精礦品位間的等高線圖和3D響應曲面圖。等高線圖可以通過形狀反映各因素間交互效應的強弱，等高線越趨近于圓形，因素間交互作用越顯著。

由圖7可知，礦漿pH值和XK-103用量的交互作用對回收率影響最顯著，（a）圖最接近圓形，其他2個近似橢圓，3D曲面圖有最高點。

由圖8可以看出，礦漿pH和硫化鈉用量的交互作用對品位影響最顯著，（c）圖最接近圓形，其他2個近似橢圓，3D曲面圖有最高點。

圖9和圖10分別為銅品位和回收率響應曲面模型Cube圖。礦漿pH值在8～10之間，捕收劑XK-103用量在21～35 g/t之間，硫化鈉用量在150～350 g/t之間，Cube圖的中心點存在擬合最值。

通過響應曲面分析優(yōu)化，最終獲得該銅礦的浮選最佳工藝參數(shù)為：pH值為9.11，XK-103用量為27.64 g/t，硫化鈉用量為234.04 g/t，在此條件下，銅粗精礦的銅回收率計算響應結果為94.67%，銅品位響應結果為17.10%。

3.3 閉路流程試驗

根據(jù)響應曲面優(yōu)化結果，進行1粗1精2掃的閉路流程試驗，選取粗選試驗條件為石灰用量1 000 g/t，即pH=9，硫化鈉用量為235 g/t，XK-103用量為27.60 g/t進行閉路試驗驗證。圖12為閉路試驗流程，表6為閉路試驗結果。在原礦銅品位為1.28%的條件下，經(jīng)1粗1精2掃的閉路流程試驗，獲得了銅品位為29.53%，銅回收率為95.21%的銅精礦。

4 結 論

（1）礦漿pH值、調(diào)整劑硫化鈉用量和捕收劑XK-103用量對該銅礦浮選指標有顯著影響，經(jīng)單因素條件試驗，初步確定礦漿pH值為9，硫化鈉用量為250 g/t，XK-103用量為28 g/t。

（2）用Design-Expert 8.0.6軟件進行響應曲面分析優(yōu)化和方差分析計算，通過3因素2水平的CCD設計，以礦漿pH值、XK-103用量和硫化鈉用量為自變量，銅粗精礦的回收率和品位為響應值建立數(shù)學模型。響應曲面優(yōu)化最佳浮選條件為pH值為9.11，XK-103用量為27.64 g/t，硫化鈉用量為234.04 g/t，在此條件下，銅粗精礦的銅回收率計算響應結果為94.67%，銅品位響應結果為17.10%。

（3）根據(jù)響應曲面結果，選取pH值為9，硫化鈉用量為235 g/t，XK-103用量為27.60 g/t進行閉路試驗驗證，結果表明，在原礦銅品位為1.28%的條件下，經(jīng)1粗1精2掃的閉路流程試驗獲得了銅品位為29.53%，銅回收率為95.21%的銅精礦。