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        氨基酸潔面泡沫制備及其性能研究

        2020-04-13 00:45:14李黎仙孔祥燁
        中國(guó)化妝品 2020年2期
        關(guān)鍵詞:油脂產(chǎn)品實(shí)驗(yàn)

        文/李黎仙 高 鷹 陳 邈 孔祥燁

        潔面是面部肌膚護(hù)理的重要環(huán)節(jié)之一。潔面產(chǎn)品是利用表面活性劑降低污垢的表面張力,通過(guò)潤(rùn)濕、分散、發(fā)泡、乳化等作用達(dá)到清潔的目的。潔面產(chǎn)品按劑型可分為膏霜?jiǎng)?、泡沫劑、凝膠劑、固體粉劑等。膏霜?jiǎng)?、凝膠劑、固體粉劑三種劑型使用時(shí)需要預(yù)先在手部揉搓至泡沫產(chǎn)生,泡沫劑的使用相對(duì)便利,避免了使用時(shí)局部表活濃度過(guò)高所帶來(lái)的刺激,現(xiàn)在已獲得越來(lái)越多消費(fèi)者的認(rèn)可。

        潔面產(chǎn)品按原料來(lái)源主要可分為皂基型、非皂基型兩種。皂基型含有脂肪酸皂成分,泡沫豐富,易于沖洗,但產(chǎn)品稍有刺激,洗后皮膚有緊繃感。非皂基型產(chǎn)品因復(fù)配的表面活性劑不同,發(fā)泡力、洗凈力、洗后膚感和刺激性呈現(xiàn)顯著差異。部分非皂基型產(chǎn)品為提高發(fā)泡力、洗凈力及降低成本,會(huì)加入十二烷基硫酸鈉、椰油酸單乙醇酰胺等表面活性劑,若長(zhǎng)期使用這類產(chǎn)品會(huì)因過(guò)度脫脂破壞皮膚表面皮脂膜,降低皮膚自身的屏障保護(hù)作用,使得皮膚易受到外界傷害。而以氨基酸型表面活性劑為主的非皂基型潔面乳呈弱酸性,接近人體肌膚的pH,去污力適中,保濕性能好,對(duì)皮膚刺激性小且親膚性好,長(zhǎng)期使用不會(huì)傷害人體肌膚。

        氨基酸潔面泡沫制備

        選擇低/無(wú)刺激性和泡沫性能優(yōu)異的氨基酸表面活性劑作為潔面泡沫的清潔成分。以椰油酰谷氨酸二鈉(A)、癸基葡糖苷(B)、月桂酰肌氨酸鈉(C)、椰油酰甘氨酸鈉(D)為潔面泡沫的表面活性劑,并以該四種表面活性劑做4因素、3水平L9(34)的正交實(shí)驗(yàn),以泡沫的高度、泡沫的細(xì)密度為評(píng)價(jià)指標(biāo),確定潔面泡沫的基本組成。正交實(shí)驗(yàn)的因素水平見表1。

        Tip:正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)(Orthogonal experimental design)是研究多因素多水平的又一種設(shè)計(jì)方法,它是根據(jù)正交性從全面試驗(yàn)中挑選出部分有代表性的點(diǎn)進(jìn)行試驗(yàn),這些有代表性的點(diǎn)具備了“均勻分散,齊整可比”的特點(diǎn),正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)是分式析因設(shè)計(jì)的主要方法 [1] 。是一種高效率、快速、經(jīng)濟(jì)的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方法。日本著名的統(tǒng)計(jì)學(xué)家田口玄一將正交試驗(yàn)選擇的水平組合列成表格,稱為正交表。

        表1 L9(34)的正交實(shí)驗(yàn)因素和水平Tab 1 L9 (34) Orthogonal experimental program

        潔面泡沫的配方及配制工藝

        潔面泡沫的配方

        表2 潔面泡沫的實(shí)驗(yàn)配方Tab 2 The formulation of Cleansing foam

        在反應(yīng)釜中加入純化水,加入EDTA-二鈉后開動(dòng)攪拌機(jī),在連續(xù)攪拌下逐步加入表面活性劑,攪拌至混合均勻。依次加入其他溶劑和助劑,攪拌至全部溶解,降至室溫得到澄清透明的溶液。

        潔面泡沫的泡沫性能測(cè)定

        潔面泡沫通常以泡沫量的豐富程度、以及泡沫的質(zhì)地(主要是泡沫的細(xì)密度和持續(xù)性)進(jìn)行評(píng)估,故實(shí)驗(yàn)過(guò)程選取此兩項(xiàng)指標(biāo)進(jìn)行評(píng)估測(cè)定。

        泡沫質(zhì)量評(píng)估

        將正交實(shí)驗(yàn)所得的潔面液裝入性能一致的泵頭式瓶中,以相同力度按壓泵頭瓶使?jié)嵜媾菽贸鲋帘砻婷髢?nèi),觀察泡沫情況(重復(fù)進(jìn)行三次),按照表3評(píng)分規(guī)則對(duì)泵出泡沫進(jìn)行評(píng)分,記錄評(píng)分結(jié)果(計(jì)算三次結(jié)果的平均值):

        表3 泡沫量、細(xì)密度、持久性評(píng)分規(guī)則Tab 3 Rules for evaluating foam performance

        泡沫量測(cè)定

        稱取潔面泡沫樣品2.5g,用150ppm硬水溶解,轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,并稀釋至刻度后搖勻,再將溶液置于40±0.5℃恒溫水浴中陳化,從加水溶解樣開始總時(shí)間30min。按照GB/T13173.6-2000洗滌劑發(fā)泡力的規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定。

        產(chǎn)品使用性能測(cè)定

        清潔力測(cè)定

        選擇10名受試者,以額頭固定部位作為測(cè)試區(qū)域,在溫度25±1℃、濕度50±5%的環(huán)境中,采用MPA580皮膚分析儀,測(cè)定潔面前皮膚的油脂含量及用潔面泡沫潔面后的油脂含量。為確保數(shù)據(jù)的可比性,前后測(cè)定區(qū)域一致;并限定測(cè)試時(shí)間,分別于產(chǎn)品使用前、使用完畢5分鐘進(jìn)行測(cè)試。按下式計(jì)算油脂清除率:

        油脂清除率=100%×(潔膚前皮膚油脂含量-潔膚后皮膚油脂含量)/潔膚前皮膚油脂含量

        水分、經(jīng)皮水分散失測(cè)定

        選擇10名受試者,以左臉固定部位作為測(cè)試區(qū)域,在25±1℃、濕度50±5%的環(huán)境中,采用MPA580皮膚分析儀測(cè)定使用產(chǎn)品前后的水分、經(jīng)皮水分散失(TEWL)。為確保數(shù)據(jù)的可比性,前后測(cè)定區(qū)域一致;并限定測(cè)試時(shí)間,分別于產(chǎn)品使用前、使用完畢5分鐘進(jìn)行測(cè)試。

        使用膚感測(cè)評(píng)

        選擇10名受試者使用潔面泡沫潔面后按表4膚感測(cè)評(píng)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行評(píng)分,記錄評(píng)分結(jié)果:

        表4 膚感測(cè)評(píng)標(biāo)準(zhǔn)Tab 4 Standards for skin sensation assessment

        穩(wěn)定性和pH測(cè)定

        將潔面泡沫置于48℃、40℃恒溫烘箱及-18℃冰箱冷凍室中,24小時(shí)后取出恢復(fù)至室溫后觀察是否有分層現(xiàn)象或明顯性狀差異,并按照《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》測(cè)定產(chǎn)品的pH值。

        氨基酸潔面泡沫性能

        為研究不同氨基酸表面活性劑的發(fā)泡情況,采用正交試驗(yàn)研究各因素及其水平組合,對(duì)潔面泡沫質(zhì)量的影響,試驗(yàn)結(jié)果見表5。

        表5 表面活性劑對(duì)產(chǎn)品泡沫的影響Tab 5 The results of the effect of surfactants

        由表2正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知對(duì)泡沫高度影響最大的表活依次是:月桂酰肌氨酸鈉>椰油酰谷氨酸二鈉>大麥氨基酸表活>椰油酰甘氨酸鈉;對(duì)潔面泡沫的質(zhì)量影響最大的表面活性劑是椰油酰谷氨酸二鈉和椰油酰甘氨酸鈉,其次是癸基葡糖苷,月桂酰肌氨酸鈉對(duì)潔面泡沫的細(xì)密度影響不大;其中A3B1C3D2組合泡沫量最多。

        性能測(cè)試

        由正交實(shí)驗(yàn)可知,組合A3B1C3D2泡沫量最多且泡沫細(xì)密,重復(fù)該組合試驗(yàn),并對(duì)該組產(chǎn)品使用性能進(jìn)行評(píng)價(jià)。

        清潔力

        清潔力測(cè)試結(jié)果見表6。

        表6 油脂清除率和膚感測(cè)評(píng)Tab 6 Skin surface sebum and Sensory Assessment

        人的皮膚表面具有一層天然的皮脂膜,承擔(dān)著保護(hù)皮膚的重要作用。長(zhǎng)期使用脫脂力較強(qiáng)的潔面產(chǎn)品會(huì)破壞這層皮脂膜,降低皮膚自我保護(hù)能力。該產(chǎn)品的平均清除率為61.02%,不會(huì)過(guò)度脫脂。該產(chǎn)品的對(duì)皮膚水分的影響不大,不會(huì)造成皮膚水分損失;對(duì)皮膚經(jīng)皮水分流失即產(chǎn)品的肌膚屏障影響基本無(wú)影響。

        使用膚感

        10名志愿者使用A3B1C3D2潔面泡沫的評(píng)價(jià),測(cè)試結(jié)果見表3,產(chǎn)品的膚感評(píng)價(jià)平均得分86.3,清潔能力、使用后皮膚狀態(tài)能滿足大多數(shù)使用者的需求。

        穩(wěn)定性

        將A3B1C3D2潔面泡沫置于48℃、40℃恒溫培養(yǎng)箱及-18℃冰箱冷凍室中儲(chǔ)存,24小時(shí)后取出恢復(fù)至室溫后觀察產(chǎn)品未出現(xiàn)分層、渾濁、不均勻現(xiàn)象。

        選用不同氨基酸表面活性劑、糖苷類表面活性劑復(fù)配,通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)篩選得出泡沫質(zhì)地優(yōu)異的潔面泡沫配方,配方組成是:A3B1C3D2。通過(guò)消費(fèi)者試用,追蹤測(cè)試消費(fèi)者使用該配方產(chǎn)品前后臉部的油脂、水分、經(jīng)皮水分散失情況,得知該款潔面泡沫對(duì)皮膚的油脂清除率約為61%,清除率適中,產(chǎn)品對(duì)皮膚水分和經(jīng)皮水分散失影響不大,未對(duì)皮膚的屏障功能造成不利影響。在消費(fèi)者試用過(guò)程中,未發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品存在刺激性,但產(chǎn)品的刺激性還待實(shí)驗(yàn)研究,例如:細(xì)部毒性實(shí)驗(yàn)、皮膚刺激實(shí)驗(yàn)等進(jìn)一步確認(rèn)。

        通過(guò)正交實(shí)驗(yàn),以泡沫量、泡沫質(zhì)地為評(píng)價(jià)指標(biāo)篩選出性能優(yōu)異的氨基酸表面活性劑組合,確定潔面泡沫的配方。通過(guò)皮膚彈性測(cè)試儀MPA580測(cè)試受試者使用潔面泡沫前后的皮膚油脂、水分、經(jīng)皮水分散失并對(duì)潔面泡沫的性能進(jìn)行評(píng)價(jià),結(jié)果表明,正交實(shí)驗(yàn)篩選出的氨基酸潔面泡沫油脂清除率適中,對(duì)皮膚的水分和經(jīng)皮水分散失影響較小,產(chǎn)品溫和,受試者滿意度高。

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