張凱林,石 偉,程銀寶,王中宇
(1.北京航空航天大學 儀器科學與光電工程學院,北京 100191;2.北京長城計量測試技術研究所,北京 100095;3.中國計量大學 計量測試工程學院,浙江 杭州 310018)
隨著科技的發(fā)展及新材料的不斷涌現(xiàn),產(chǎn)品的多樣化和質(zhì)量對硬度測量及校準提出了越來越高的要求,其中在新材料微小力及微壓痕超顯微硬度領域的測試尤為突出。硬度測量的方法很多,用于測量微小薄型試件的是顯微硬度計。硬度壓痕的測量主要有成像光學顯微鏡法和CCD(charge coupled device)方法。當壓痕比較大時,壓痕邊緣的提取誤差對測量結果的影響很小,基本可以忽略;然而當壓痕很小時,壓痕的邊緣變得很模糊,邊緣的提取誤差將對測量結果造成較大的影響。因此在國家標準和國際標準[1]中明確規(guī)定,顯微維氏硬度計只能用于測量對角線長度大于或者等于20 μm的壓痕。為使對角線長度小于20 μm的微小壓痕測量更加精確,采用分辨率更高且能獲得壓痕三維數(shù)據(jù)的激光掃描共聚焦顯微鏡(laser scanning confocal microscope,LSCM)進行測量。
國內(nèi)外的顯微硬度一般是通過CCD和成像光學顯微鏡進行測量的,根據(jù)壓痕的二維投影數(shù)據(jù),通過試驗力與壓痕對角線計算出硬度。顯微維氏硬度的定義是通過實驗力與壓痕表面積計算出硬度。在計量測試領域,LSCM 主要用于金屬、陶瓷等材料的研發(fā)和生產(chǎn)檢測,因其具有高分辨率及高成像對比度的優(yōu)勢,LSCM 能夠?qū)崿F(xiàn)樣本表面形狀的三維成像,內(nèi)部結構的無損檢測等多種功能。共聚焦顯微鏡直接通過材料表面的反射光成像,不需要進行熒光標記,從而大大降低了操作的復雜度和應用成本[2-3]。
使用LSCM 觀察微小物體的形狀和形貌在微小壓痕測量領域中相關研究較少。A.J.Winn[4]采用LSCM技術對高粒度氧化鋁陶瓷進行表面信息的提取,研究陶瓷材料的硬度和斷裂韌性以及表面磨損情況;Fan Cheng[5]通過維氏硬度計對硅和碳化硅試樣進行加工,比較兩種不同材料的硬度,并使用激光掃描共聚焦顯微鏡觀察壓痕形態(tài);Li Ma[6]研究了不同壓痕力和球壓頭尺寸對布氏硬度的影響,利用LSCM 在三維空間測量壓痕并觀察它的剖面,結果表明根據(jù)壓痕邊緣表面的傾角確定布氏硬度壓痕的邊緣合理;Jong Do Kim[7]通過LSCM 對壓痕的測量,提出了通過體積參數(shù)計算洛氏硬度的模型,結果表明用深度表示洛氏硬度也可以用最小二乘法的一階模型表示,最小二乘法的多階模型也可以適當采用體積變量表示洛氏硬度;Donghee Lee[8]通過共聚焦顯微壓痕法測量水凝膠的彈性,基于三維成像的LSCM和自動圖像處理測量出壓痕的深度。Pierre-Hugues Allard[9]利用三維激光掃描儀和相應的軟件對管道的機械損傷進行檢測,解決了威脅管道的主要問題。
本文對試驗樣塊施加一定載荷,產(chǎn)生與壓頭形狀一致的四棱錐壓痕,通過LSCM測量出壓痕的形狀,進而得到整個壓痕的三維數(shù)據(jù)。經(jīng)過數(shù)據(jù)處理去除無關數(shù)據(jù)后得到僅包含壓痕的三維數(shù)據(jù),最后計算得到壓痕的表面積及其標準不確定度。
激光掃描共聚焦顯微鏡是在傳統(tǒng)成像光學顯微鏡的基礎上發(fā)展起來的,其原理如圖1所示。它以激光作為光源,采用敏感的光電倍增管(photomultiplier tube,PMT)作為檢測器,計算機控制掃描反射鏡,使數(shù)據(jù)的采集和顯示更加容易。通過針孔將激光束匯聚成點光源,對試樣焦平面上的每一點進行掃描,采集到的光信號通過探測針孔進行聚焦,被光電倍增管接收后輸入計算機,形成試樣的三維坐標[10]。在這個光路中,只有處于焦平面位置的光穿過探測針孔,焦平面以外的光則被小孔過濾掉,使得非觀察點的背景呈黑色,反差增大,成像清晰。由于照明針孔與探測針孔相對于焦平面共軛,焦平面內(nèi)的點同時聚焦于照明針孔與探測針孔,焦平面外的點則不會在探測針孔處成像,即共聚焦[11]。以激光為光源對樣品進行掃描測量,在此過程中共發(fā)生2次聚焦,故稱之為激光掃描共聚焦顯微鏡。
圖1 激光掃描共聚焦顯微鏡原理Fig.1 Principle of laser scanning confocal microscope
激光掃描共聚焦顯微鏡(LSCM)成像系統(tǒng)的優(yōu)點是實現(xiàn)了顯微三維成像,三維空間的特征準確測量,超高空間分辨率,非接觸式測量,精確、可靠和優(yōu)良的重復性,數(shù)據(jù)圖像可以及時輸出或長期存儲。由于可見光學顯微鏡的分辨率受到衍射效應的限制,最終只能達到照明波長的2/5。與傳統(tǒng)成像光學顯微鏡相比,LSCM的分辨率除了與光的波長有關外,主要取決于針孔的直徑與物鏡的數(shù)值孔徑[12]。如圖1所示,由于針孔P1,P2的存在,光源發(fā)出的光和檢測器接受的光都是點狀的,只有來自焦平面的光可以參與成像,其他來自焦平面上、下的光由于不能進入針孔而不能參與成像,使共聚焦顯微鏡的橫向分辨率較成像光學顯微鏡提高30%左右。此外,由于掃描裝置的存在,LSCM 不但具有很高的橫向分辨率,最高可達0.2 μm,還具有很高的縱向分辨率,最高可以達到50 nm。這就增加了同一平面內(nèi)兩點之間的分辨率,使各橫斷面的圖像顯示清楚。通過使用共聚焦技術對微小硬度壓痕進行測量,充分發(fā)揮了共聚焦顯微鏡分辨率高的特點,對于微小、薄型試件及脆硬試件的硬度測試具有重要意義。
硬度測量就是用一定的載荷將規(guī)定的壓頭壓入被測試樣,以材料局部塑形變形的大小比較被測材料的軟硬。采用如圖2所示夾角為136°的金剛石四棱錐壓頭測量試樣的顯微硬度,以規(guī)定的試驗力壓入材料表面,保持規(guī)定時間后卸除試驗力,用四棱錐壓痕單位面積上所受的平均壓力表示硬度值[13]。
圖2 維氏硬度測量原理Fig.2 Schematic diagram of vickers hardness measurement
顯微維氏硬度的定義是實驗力除以壓痕的表面積,如下式所示:
式中:F為試驗力;d為壓痕對角線長度。
圖3為顯微維氏硬度計,包括力值加載系統(tǒng)和光學成像顯微鏡。在工程中通過力值加載系統(tǒng)打壓試樣產(chǎn)生壓痕,使用光學成像顯微鏡測量壓痕對角線長度來計算試樣的硬度。當試驗力較大時產(chǎn)生較大的壓痕,因此在實際中應用公式(1)計算的結果誤差較小,基本可以忽略;當壓痕較小時壓頭打壓試樣時會產(chǎn)生彈性變形和塑性變形,此時壓痕的彈性變形不能忽略。在壓痕較小時應用對角線公式會產(chǎn)生較大的誤差,為了獲得準確的硬度值,應當采用試驗力除以壓痕表面積進行計算。
圖3 顯微維氏硬度計Fig.3 Vickers hardness tester (force loading system and optical imaging microscope)
選擇硬度檢定中常用的鋼試樣作為測試試樣。施加載荷為100 gf和200 gf,采用如圖4所示HUE-LSCM 型共聚焦顯微鏡觀測,物鏡的數(shù)值孔徑為0.55 NA,測量視場為55 μm×55 μm,采集點數(shù)為1 024×1 024,測量的層析高度設置為0.1 μm。以0.1 μm為間隔逐層掃描測量試樣,獲得各層的數(shù)據(jù)之后對所有層之間進行包絡擬合,得到壓痕的三維數(shù)據(jù)集合,即壓痕中每一點的三維坐標。
圖4 激光掃描共聚焦顯微鏡Fig.4 Laser confocal scanning microscope
通過數(shù)據(jù)導入和點云重建得到壓痕的三維形貌,如圖5所示。可以看到壓痕的邊緣呈現(xiàn)不規(guī)則的凸起,對于壓痕邊緣的確定有很大的影響。對三維數(shù)據(jù)進行處理,剔除掉與壓痕無關的平面數(shù)據(jù)、噪聲數(shù)據(jù)和壓痕邊緣的凸起。具體包括去除噪聲,旋轉(zhuǎn)平面法提取邊緣,剔除與壓痕無關數(shù)據(jù),壓痕數(shù)據(jù)的二次篩選和壓痕表面積計算。
圖5 壓痕三維形貌Fig.5 Three-dimensional appearance of indentation
在壓痕區(qū)域一般不進行濾波處理,以保護壓痕數(shù)據(jù)的準確性。但由于試樣表面不一定光滑甚至有一些凹坑、凸起或較大的尖峰噪聲,非壓痕區(qū)域的噪聲會嚴重影響壓痕邊緣的提取,所以需要選取局部區(qū)域進行濾波處理。采用掩膜圖像的方法提取噪聲所在區(qū)域,對噪聲區(qū)域進行區(qū)域填充,對感興趣的區(qū)域進行濾波,去除壓痕以外較大噪聲的影響。
壓痕是相對夾角為136°的四棱錐,壓痕的邊緣是凸起的峰形,提取壓痕就是提取壓痕邊緣峰值的極值點。采用旋轉(zhuǎn)平面法,以壓痕最低點P(見圖5)所在的與Z軸平行的軸為旋轉(zhuǎn)軸,取垂直于試樣的平面作為旋轉(zhuǎn)平面,該旋轉(zhuǎn)平面與試樣交線如圖6所示。P點的XY坐標為(a,b),旋轉(zhuǎn)平面表達式如下:
圖6 壓痕截面圖形Fig.6 Indentation section figure
平面旋轉(zhuǎn)360°獲得壓痕的360個截面。將每一個截面的極值點組合起來便得到壓痕的邊緣。圖6即為任取一個壓痕旋轉(zhuǎn)截面,提取出截面中的極值點,極值點的左邊為壓痕部分,右邊為無關部分。去除與壓痕無關的部分就可實現(xiàn)壓痕的提取,完成壓痕點的第一次篩選。用旋轉(zhuǎn)平面法提取壓痕邊緣的結果如圖7所示。
圖7 旋轉(zhuǎn)截面提取壓痕邊緣Fig.7 Indentation edge extraction by rotating section
旋轉(zhuǎn)平面法提取出的區(qū)域不僅包含壓痕區(qū)域,還包含壓痕邊緣的噪聲,需進行第二次篩選將壓痕邊緣噪聲去除。壓痕是由傾斜角為136°的標準四棱錐壓頭打壓生成的,因此壓痕區(qū)域的法向量的傾斜角應為44°左右,點云法向量估計是對K-近鄰的N個點進行平面擬合(平面過N點重心),最終求得平面法向量。
基于主成分分析(principal component analysis,PCA)算法進行壓痕區(qū)域中點云的法向量估計[14]。因為其算法簡單、易實現(xiàn),而且計算效率高、穩(wěn)定性強,已經(jīng)成為了一種最常用的點云法向量估計方法。算法過程是通過為每個采樣點構建局部鄰域,通過計算點云中采樣點pi與其每個近鄰點構成向量與法向量的點乘和最小,構建出一個最小化的目標函數(shù):
式中:c為平均點的三維坐標(x,y,z);pij為近鄰點的三維坐標;k為鄰域的近鄰點個數(shù);n為法向量,法向量的模為1。根據(jù)PCA分析可知,尋求一個方向n,使所有鄰域點在方向n上的投影點的分布最為集中,也就意味著點在該方向上的投影方差最小,即PCA 中最小特征值對應的特征向量。因此最小化目標函數(shù)可以轉(zhuǎn)化為對局部鄰域協(xié)方差矩陣S進行特征值分解,協(xié)方差矩陣S最小特征值對應的特征向量即為pi點的法向量。pi點的局部鄰域協(xié)方差矩陣S為
式中:S為壓痕采樣點的局部鄰域協(xié)方差矩陣。法向量n的求解就是要對S進行向量分解,然后取特征值最小的特征向量作為求解的法向量。
以規(guī)定的試驗力F壓入材料表面測量顯微維氏硬度,用正四棱錐壓痕單位面積的平均壓力表示硬度值。如圖8所示,在打壓試樣的過程中,并不是整個壓痕區(qū)域都與壓頭接觸,壓痕邊緣的凸起部分與壓頭并沒有接觸,壓痕的表面積為壓頭打壓過程中與壓頭接觸部分的面積。在顯微維氏硬度測量中,要求壓頭的相對夾角為136°,因此與壓頭接觸的壓痕部分將產(chǎn)生與壓頭形狀一致的傾角,產(chǎn)生壓痕的夾角近似于136°,利用這一性質(zhì)可對壓痕數(shù)據(jù)進行二次篩選。根據(jù)壓痕區(qū)域每一點三維數(shù)據(jù)的法向量的傾角來判斷該點是否位于壓痕區(qū)域,對壓痕點進行二次篩選,獲得壓痕的真實表面積。
圖8 壓頭壓入試樣示意圖Fig.8 Schematic diagram of pressure head pressing sample
理論上的壓痕是正四棱錐,但由于壓頭形狀不理想和壓頭卸載之后試樣彈性變形的恢復,實際的壓痕呈現(xiàn)為近似四棱錐形狀,不能簡單地采用四棱錐的形狀公式計算壓痕的表面積。使用曲面域Delaunary 三角網(wǎng)格直接構造算法[15]將壓痕區(qū)域的三維數(shù)據(jù)點與相鄰點連接,形成三角形的網(wǎng)格化,計算每個小三角形的面積并求和,可以得到整個三維數(shù)據(jù)壓痕形成的表面積,如圖9所示。本文采用三角剖分法將壓痕三維數(shù)據(jù)點云進行三角形網(wǎng)格化處理,將點云中所有的點作為端點構成封閉形狀,每個小三角形的邊除了端點不包含點云中的任何點,也沒有相交的邊,圖形中所有的面都是三角形,所有三角形的合集構成壓痕的表面積。
圖9 壓痕三角形網(wǎng)格化Fig.9 Indentation triangle meshing
對LSCM 得到的壓痕的三維坐標數(shù)據(jù)進行處理,經(jīng)過局部濾波、邊緣提取、壓痕提取和壓痕表面積計算后得到壓痕的表面積,通過計算得到試樣的硬度值見表1所示。兩種測量方法應用的測量原理不同,共聚焦測量方法與傳統(tǒng)成像光學顯微鏡測量方法得到的硬度值有一定差異,但大多處于高硬度值范圍。在硬度測量領域,采取的測量原理不同,得到的硬度值不能直接比較,只能起一定的參考作用,進一步分析需要比較兩種測量方法的重復性和標準不確定度。
表1 實驗得到的硬度值Table1 Hardness value obtained by experiment
當分別用200 gf和100 gf 試驗力打壓同一試樣時,傳統(tǒng)成像光學顯微鏡測量方法與共聚焦測量方法得到的硬度值盡管不相同,但差別不大,如圖10和圖11所示。由圖10和圖11可以看出,共聚焦測量得到的硬度值普遍比傳統(tǒng)方法測量得到的硬度值大,這是因為傳統(tǒng)方法通過測量壓痕投影的對角線,將壓痕當作標準四棱錐計算得到硬度值;但是在壓頭打壓試樣的過程中,會產(chǎn)生彈性形變和塑性形變,當卸載壓頭后試樣的彈性形變恢復,留下的壓痕并不是標準的四棱錐,而是比標準四棱錐較小的壓痕。因此通過處理共聚焦測量壓痕的三維數(shù)據(jù)得到壓痕實際表面積換算出的硬度值,比傳統(tǒng)對角線方法測量的硬度值稍大,由實驗可知兩種方法測量的結果相差4%左右。
圖10 200 gf時測量硬度值Fig.10 Hardness value measured at 200 gf
圖11 100 gf時測量硬度值Fig.11 Hardness value measured at 100 gf
硬度測量系統(tǒng)分為力加載系統(tǒng)和壓痕測量系統(tǒng),在本實驗中采用與傳統(tǒng)成像光學顯微鏡測量方法相同的力加載系統(tǒng)。兩種方法的壓痕測量系統(tǒng)使用不同的顯微鏡,采用不同的硬度計算公式對壓痕測量系統(tǒng)的不確定度進行分析計算,可以更好地比較兩種測量方法的差異。
壓痕測量系統(tǒng)的不確定度來源,主要是重復測量引入的標準不確定度、標準刻線尺引入的相對標準不確定度和壓痕測量系統(tǒng)分辨率引入的相對標準不確定度。
1)重復測量引入的標準不確定度ux(A類不確定度)
其公式為
2)標準刻線尺的相對標準不確定度urel,LRS(B類不確定度)
標準刻線尺的擴展不確定度為ULRS=0.5 μm(k=2),量程L為1 mm。則標準刻線尺的相對標準不確定度為
3)壓痕測量系統(tǒng)分辨率引入的相對標準不確定度urel,ms(B類不確定度)
采用波長為0.55 μm的綠光作為光源,鏡頭的數(shù)值孔徑為0.55,常數(shù)一般取0.61,共聚焦測量中的常數(shù)比傳統(tǒng)成像光學顯微鏡小30%。則壓痕測量系統(tǒng)的分辨率為
式中:λ為波長;NA為鏡頭的數(shù)值孔徑;k為常數(shù);δ為測量系統(tǒng)的分辨率。
由(8)式可知本實驗中所用共聚焦顯微鏡的橫向分辨率為0.43 μm,縱向分辨率為0.1 μm,將橫向與縱向分辨率進行合成,共聚焦測量系統(tǒng)三維空間的分辨率為0.44 μm。已知刻線尺量程L為1 mm,將其看作矩形分布,則壓痕測量系統(tǒng)的分辨率引入的相對標準不確定度為
傳統(tǒng)顯微鏡:
共聚焦顯微鏡:
4)合成標準不確定度
壓痕測量系統(tǒng)引入的誤差靈敏度系數(shù)c1=的最佳估計值取多次獨立觀測值的算術平均值。本實驗中各影響因素之間無相關關系,故采用方和根法合成標準不確定度。壓痕測量系統(tǒng)的合成標準不確定度為
壓痕測量系統(tǒng)的合成標準不確定度如表2所示。由表2可以看出,在200 gf和100 gf 試驗力下傳統(tǒng)成像光學顯微鏡測量方法的合成標準不確定度比共聚焦測量方法的合成標準不確定度平均大1 HV,表明共聚焦測量方法比成像光學顯微鏡測量方法穩(wěn)定性要好。綜上所述,硬度微小壓痕測量中共聚焦測量方法的分辨率更高、VH穩(wěn)定性更好,通過共聚焦顯微鏡壓痕表面積測量方法可以得到更精確的硬度值。
表2 壓痕測量系統(tǒng)合成標準不確定度匯總表Table2 Summary of standard uncertainty synthesized by indentation measurement system
本文在激光掃描共聚焦顯微鏡測量三維數(shù)據(jù)的基礎上,提出了一種與傳統(tǒng)成像光學顯微鏡測量方法不同的顯微硬度測量方法,充分發(fā)揮LSCM高精度、高分辨率、較高的縱向分辨率和軸向分辨率的特點。對壓痕數(shù)據(jù)進行濾波、旋轉(zhuǎn)平面法提取邊緣、提取壓痕和計算壓痕表面積等數(shù)據(jù)處理過程,準確提取壓頭打壓過程中試樣與壓頭接觸部分的壓痕并計算壓痕的表面積。實驗結果表明,該方法可以實現(xiàn)高精度的微小硬度壓痕測量。與傳統(tǒng)成像光學顯微鏡測量方法相比,基于共聚焦的硬度壓痕表面積測量方法提供了一種更精密、準確度更高的測量方法,共聚焦方法的合成標準不確定度比傳統(tǒng)成像光學顯微鏡測量方法的合成標準不確定度平均小1HV。該方法不僅可以滿足壓痕表面積的測量需要,也可以測量不同材料、不同試驗力下壓痕的形貌,實現(xiàn)微納結構的壓痕形貌的變化研究。