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        對單個嘧菌酯樣品分析方法改進

        2020-03-31 10:42:40鄭育新
        江西化工 2020年1期
        關(guān)鍵詞:方法

        鄭育新

        (江西省化學(xué)工業(yè)研究所,江西 南昌 330029)

        一、嘧菌酯基本情況

        嘧菌酯中文別名:(E)-[2-[6-(2-氰基苯氧基)嘧啶-4-基氧]苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯;阿米西達;(E)-2-{2-[6(2-氰基苯氧基)嘧啶-4-基氧]苯基}-3-甲氧基丙烯酸甲。

        該產(chǎn)品是甲氧基丙烯酸酯(Strobilurin)類殺菌劑,高效、廣譜,對幾乎所有的真菌界病害如白粉病、銹病、穎枯病、網(wǎng)斑病、霜霉病、稻瘟病等均有良好的活性??捎糜谇o葉噴霧、種子處理,也可進行土壤處理,主要用于谷物、水稻、花生、葡萄、馬鈴薯、果樹、蔬菜、咖啡、草坪等。嘧菌酯不能與殺蟲劑乳油,尤其是有機磷類乳油混用,也不能與有機硅類增效劑混用,會由于滲透性和展著性過強引起藥害。

        在保護地番茄上,曾經(jīng)發(fā)現(xiàn)過嘧菌酯的藥害,番茄幼苗移栽2周內(nèi)須謹慎使用。研究發(fā)現(xiàn),蔬菜白粉病已對嘧菌酯產(chǎn)生了抗性,連續(xù)施用2次以上,效果有明顯下降。嘧菌酯的原藥及復(fù)配均已過專利期,2013年3月開始,國內(nèi)有大量廠家進行了單劑和復(fù)配產(chǎn)品的生產(chǎn)與推廣,對其它類別殺菌劑產(chǎn)生了較大的沖擊。

        二、試驗部分:

        在相同的色譜條件下,試樣溶液中某一色譜峰的保留時間與標樣溶液中嘧菌酯的色譜峰保留時間一致,其相對差值應(yīng)在1.5%以內(nèi)。

        1.試驗方法

        1.1 國家標準:試樣用甲醇溶解,以乙腈和水(磷酸調(diào)節(jié)pH=2.5)為流動相,使用以Agilent Tc-C18(2)為填料的不銹鋼柱,對試樣中的嘧菌酯進行高效液相色譜分離和測定。

        1.2 修正方法:試樣用甲醇溶解,以甲醇、乙腈和水(磷酸調(diào)節(jié)pH=2.5)為流動相,使用以Agilent Tc-C18為填料的不銹鋼柱和DAD檢測器,對試樣中的嘧菌酯進行高效液相色譜分離和測定。

        2.試劑和溶液

        2.1 甲醇:色譜純,使用前經(jīng)0.45μm濾膜過濾;

        2.2 乙腈:色譜純,使用前經(jīng)0.45μm濾膜過濾;

        2.3 水:二次蒸餾水

        2.4 嘧菌酯標樣,已知含量P=97.9%

        2.5 未知含量可濕性粉劑(控制指標,噻呋酰胺質(zhì)量分數(shù),%30.0±1.0)

        3.儀器

        3.1 安捷倫1260 高效液相色譜儀 DAD檢測器 色譜柱:250X4.6mm(i.d.)不銹鋼柱,內(nèi)裝Agilent Tc-C18填充物,粒徑5μm;

        3.2 超聲波清洗器

        3.3 過濾器:濾膜孔徑約0.45μm

        3.4 微量進樣器:100μL。

        4.色譜操作條件

        4.1 國家標準操作條件:φ(乙腈:水)=45:55 流量:1.0mL 檢測波長:254nm進樣量:20μL;

        4.2 修正方法操作條件:φ甲醇:乙腈:水=25:25:50 流量:1.0mL檢測波長:254nm進樣量:20μL;

        5.測定步驟:

        5.1 標樣溶液的配置 稱取嘧菌酯標樣m標1=0.0424g置于50mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻。然后使用移液管分別轉(zhuǎn)移上述溶液5mL置于同一50mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀釋置刻度,搖勻,制成混合標樣備用。

        5.2 樣品溶液的配置 稱取嘧菌酯可濕性粉劑試樣,標記樣品A和B,mA=0.2260g,mB= 0.2202g mC=0.1976g分別置于50mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,然后使用移液管分別轉(zhuǎn)移該溶液5mL至50mL容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻、待測。

        待儀器基線穩(wěn)定后,分別用企業(yè)標準和修正方法兩種操作條件進行檢測。待相鄰兩針標樣峰面積相對變化小于1.5%時,按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。

        三、典型色譜圖測定結(jié)果分析

        圖1-圖4為典型色譜圖。

        圖1 國標條件下嘧菌酯標樣典型色譜圖

        圖2 國標條件下嘧菌酯樣品典型色譜圖

        圖3 修正方法條件下嘧菌酯標樣典型色譜圖

        圖4 修正方法條件下嘧菌酯樣品典型色譜圖

        根據(jù)三個樣品的實驗數(shù)據(jù),我們發(fā)現(xiàn)國標方法中樣品峰有拖尾情況,而拖尾原因有很多,第一步我們換用流動相稀釋樣品,發(fā)現(xiàn)沒有效果,第二步我們采用改變流動相方法才使得拖尾峰分離。最終我們用國標方法得出嘧菌酯質(zhì)量分數(shù)為31.5%不合格,而用我們修正的方法得出的嘧菌酯質(zhì)量分數(shù)為31.0%合格,樣品中有個雜峰沒有完全分離,導(dǎo)致數(shù)據(jù)失真。最后我們用全波段掃描對圖譜目標峰進行分析,修正方法豐純度達到999.5,而國標方法豐純度僅為975.5。進一步驗證了我們修正方法對該樣品分析的可靠性。

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