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        硅鉬黃光譜法測(cè)定水樣中偏硅酸的測(cè)量不確定度評(píng)定

        2020-03-27 11:28:50韋敢
        青年生活 2020年5期
        關(guān)鍵詞:偏硅酸測(cè)量不確定度水樣

        韋敢

        摘要:按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 8538—2016 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 飲用天然礦泉水檢驗(yàn)方法 》,采用硅鉬黃光譜法測(cè)定水樣中偏硅酸含量,對(duì)整個(gè)測(cè)量過(guò)程的不確定度來(lái)源進(jìn)行了分析,并對(duì)不確定度的各個(gè)分量進(jìn)行了評(píng)定與合成。評(píng)定結(jié)果顯示,樣品測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量對(duì)總不確定度的影響不是很大。所以本實(shí)驗(yàn)室在測(cè)定水樣中偏硅酸含量具有較高的準(zhǔn)確性,達(dá)到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求。

        關(guān)鍵詞:水樣;偏硅酸;光譜;測(cè)量不確定度

        水樣中偏硅酸含量的高低,是我國(guó)鑒定天然礦泉水是否達(dá)標(biāo)所采用的重要的界限指標(biāo)之一;按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 8538—2016 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 飲用天然礦泉水檢驗(yàn)方法 》,采用硅鉬黃光譜法測(cè)定礦泉水樣中偏硅酸含量。本文采用硅鉬黃光譜法測(cè)定水樣中偏硅酸含量進(jìn)行測(cè)量不確定度評(píng)定,對(duì)于檢驗(yàn)結(jié)果包含可置信區(qū)間,反映出檢測(cè)結(jié)果的可信程度,檢驗(yàn)最終結(jié)果的有效、可靠,作為檢驗(yàn)室對(duì)偏硅酸檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性評(píng)價(jià)的一個(gè)重要依據(jù)。對(duì)進(jìn)一步完善實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制體系具有重要意義。

        1.1方法依據(jù)

        依據(jù)GB 8538—2016 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 飲用天然礦泉水檢驗(yàn)方法 》,對(duì)水中偏硅酸的測(cè)量不確定度進(jìn)行評(píng)定。

        1.2 方法原理

        在酸性溶液中,可溶性硅酸與鉬酸銨反應(yīng),生成可溶性的黃色硅鉬雜多酸[H4Si(Mo3O10)4],在一定濃度范圍內(nèi),其吸光度與可溶性硅酸含量成正比。,通常測(cè)定波長(zhǎng)在420-430nm范圍[1]。

        1.3 儀器設(shè)備

        UV1280紫外分光光度計(jì);玻璃量器:100mL容量瓶(A)級(jí),50.00mL移液管(A)級(jí),10.00mL移液管(A)級(jí),1.00mL移液管(A)級(jí)50mL比色管(A)級(jí)等。

        1.4 操作步驟

        1.4.1 校準(zhǔn)曲線繪制

        1.4.1.1 標(biāo)準(zhǔn)使用液的配制

        標(biāo)準(zhǔn)溶液(由北京北方偉業(yè)計(jì)量技術(shù)研究院提供)標(biāo)準(zhǔn)值為1000?g/mL,擴(kuò)展不確定度為2%,(k=2)。用1.00mL移液管(A級(jí))準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00mL於100mL容量瓶(A級(jí))中,去離子水稀釋制刻度,搖勻備用。該標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度為100ug/L。

        1.4.1.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

        1)分別取偏硅酸標(biāo)準(zhǔn)工作液0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00mL、8.00mL、10.00mL于50mL比色管中,加入去離子水,至刻度。

        2)加1.0mL鹽酸溶液和2.0mL鉬酸銨溶液,充分搖勻,放置15min(放置時(shí)間與溫度有關(guān),溫度低于20℃時(shí)放置30min,溫度在30℃~35℃時(shí)放置10min,溫度高于35℃時(shí)放置5min,在波長(zhǎng)425mm處,用1cm比色皿,以樣品空白做參比,得到校正吸光值,繪制以偏硅酸含量對(duì)校正吸光值的校正曲線

        1.4.2 樣品的測(cè)定

        取50mL水樣于比色管中,以下操作手續(xù)同標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制步驟(2)。

        1.4.3 空白實(shí)驗(yàn)

        以去離子水(無(wú)氨蒸餾水)代替水樣,以下操作手續(xù)同標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制步驟(2)做全程空白測(cè)定。

        2 .數(shù)學(xué)模型

        校正曲線擬合的回歸方程:y=bx+a

        式中:y—溶液的吸光值;

        x—曲線上查得的偏硅酸量?g;

        a—回歸方程的截距;

        b—回歸方程的斜率。

        水中偏硅酸濃度的計(jì)算公式為:ρ=m/v

        式中:ρ—水樣中偏硅酸濃度mg/L;

        m—由校準(zhǔn)曲線計(jì)算的偏硅酸量?g;

        v—水樣體積mL。

        根據(jù)檢測(cè)方法和數(shù)學(xué)模型分析,各輸入量估計(jì)值彼此不相關(guān),按不確定度傳播律,合成不確定度表示為:[2]

        式中:uc(c)—水樣偏硅酸濃度的合成不確定度;

        —偏硅酸標(biāo)準(zhǔn)溶液配置過(guò)程中引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度;

        u(V)—取樣過(guò)程中引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度;

        u(A)—測(cè)量結(jié)果重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度;

        u(m)—曲線擬合引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

        3.不確定度分量的來(lái)源分析

        硅鉬黃光譜法測(cè)定水樣中偏硅酸的不確定度,由檢測(cè)方法和數(shù)學(xué)模型分析來(lái)源有以下幾個(gè)方面:

        3.1 配置標(biāo)準(zhǔn)工作容液引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

        標(biāo)準(zhǔn)工作容液的不確定度包括購(gòu)入標(biāo)準(zhǔn)溶液本身的不確定度和配制稀釋操作過(guò)程中引入的不確定度:

        1)標(biāo)準(zhǔn)溶液(購(gòu)入)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uB(c)

        2)100mL容量瓶量取溶液體積引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(V100),包括:

        ①容量瓶體積刻度允差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uB1(V100);

        ②溫度變化引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uB2(V100)。

        3)10.00mL移液管量取溶液體積引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(V5),包括:

        ①移液管體積刻度允差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uB1(V5);

        ②溫度變化引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uB2(V5)。

        4)1.00mL移液管量取溶液體積引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(V1),包括:

        ①移液管體積刻度允差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uB1(V1);

        ②溫度變化引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uB2(V1)。

        3.2 取水樣體積引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(V)

        ①50.00mL移液管體積刻度允差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u1(V50);

        ②溫度變化引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u3(V50);

        3.3 測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(A)

        3.4 曲線擬合引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(m)

        5、合成不確定度(計(jì)算)

        相對(duì)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

        7、結(jié)論

        1)偏硅酸結(jié)果為:(5.69±0.86)mg/L ,k=2。

        2)測(cè)量不確定度主要分量在配制標(biāo)準(zhǔn)工作容液、校準(zhǔn)曲線擬合等過(guò)程中。

        參考文獻(xiàn)

        [1]GB 8538-2016,食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 飲用天然礦泉水檢驗(yàn)方法[S].中國(guó):中華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì) 國(guó) 家 食 品 藥 品 監(jiān) 督 管 理 總 局,2016.

        [2] JJF 1059.2-2012,測(cè)量不確定度評(píng)定與表示[S].中國(guó):國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局,2012.

        [3] JJG 196-2006,常用玻璃量器[S].中國(guó):國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局,2006.

        [4] RB/T 141-2018,化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域測(cè)量不確定度評(píng)定利用質(zhì)量控制和方法確認(rèn)數(shù)據(jù)評(píng)定不確定度[S].中國(guó):中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì),2018.

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