方成圓

(中國石化上海石油化工股份有限公司碳纖維事業(yè)部，上海 200540)

聚丙烯腈纖維(俗稱腈綸)，是僅次于聚酯纖維和聚酰胺纖維的第三大合成纖維品種，它具有柔軟、輕盈、保暖的優(yōu)點，有人造羊毛之譽，雖比羊毛輕10%以上，但強度卻比羊毛高2倍多。腈綸具有不會發(fā)霉和被蟲蛀等性能，耐曬性也比羊毛高1倍，比棉花高10倍，因此除服用、家用腈綸紡織品外，還適合制造帳篷、炮衣、車篷、幕布、窗簾等室外織物，用它制成的毛線特別是輕軟的膨體絨線早就為人們所喜愛[1]。

目前腈綸生產(chǎn)主要采用不同溶劑的二步法濕法紡絲工藝，工序包括配料、聚合、脫單、水洗、聚合物貯存、聚合物溶解、原液脫泡、過濾、紡絲、冷牽伸、水洗、熱牽伸、干燥致密化、卷曲、定型、上油、烘干等[2]。這些工序的任務是將聚合單體通過非均相沉淀聚合反應，制得一定相對分子質(zhì)量分布的高分子聚合物，經(jīng)過脫單、水洗、溶解后，再通過脫泡、過濾等進行供紡，然后通過成形、集束、水洗、拉伸、致密化、卷曲、定型、上油等工藝過程紡制成具有服用性能的腈綸纖維[3]。聚合、原液制備、紡絲前后工段、回收等各個環(huán)節(jié)相互依存，聯(lián)系緊密，其中原液制備工序就是將聚合物儲槽中的合格淤漿溶解在NaSCN溶劑(SSV)中，加入適量的焦亞硫酸鈉(A3)，經(jīng)過脫泡、過濾等工序制得合格的原液[4]。只有抓好每一個環(huán)節(jié)，才能提高原液的質(zhì)量，最終使纖維的質(zhì)量上一個新臺階。

1 影響原液質(zhì)量的因素

中國石化上海石油化工股份有限公司腈綸部(以下簡稱腈綸部)北裝置原液每條線有3臺板框(F-1202)同時在線投用，F(xiàn)-1202板框濾布更換按兩個標準執(zhí)行：(1)濾布投用超過額定時間；(2)板框進口壓力超過額定壓差。但近年來F-1202板框濾布更換絕大多數(shù)是因為板框進口壓差超過標準，月停板框次數(shù)很高，具體如表1所示。

表1 板框停止次數(shù)

為了能夠確定影響F-1202板框過濾機使用時間的主要因素，針對每次調(diào)換的濾布進行檢查，從更換下來的濾布情況看，上面存在大量的凝膠粒子及雜質(zhì)(見圖1)。原液中產(chǎn)生凝膠粒子的主要原因是原液沒有充分溶解，導致這個問題發(fā)生的原因主要有以下幾點。

圖1 換下的濾布

(1)當濃溶劑儲槽(T-1207)和各聚合物淤漿貯槽低液位時，未分散的聚合物凝聚粒子和析出的溶劑及雜質(zhì)固體物進入系統(tǒng)，影響過濾質(zhì)量。

當腈綸部化工車間兩套溶劑蒸發(fā)器(SPC-1、4)系統(tǒng)進行清洗時，會造成北裝置T-1207低液位，期間為了維持紡絲生產(chǎn)，溶解機低負荷運行，溶劑粗原液槽(T-1204)、供紡原液槽(T-1205)低液位控制。T-1207低液位使槽內(nèi)底部的溶劑及雜質(zhì)結(jié)晶物進入溶解機系統(tǒng)，溶解效果下降，產(chǎn)生凝膠粒子。T-1204、T-1205低液位控制則使原液的停留時間縮短，造成未充分混和溶解的粒子進入后道系統(tǒng)。

這也可以從T-1205液位趨勢和F-1202進口壓力上漲趨勢(如圖2～3所示)中得到驗證，隨著T-1205液位從94%降至74%，F(xiàn)-1202進口壓力由0.69 MPa逐步上升。

圖2 T-1205液位趨勢

圖3 F-1202進口壓力趨勢

(2)原液系統(tǒng)的過濾管理存在漏洞，許多貯槽的過濾籃使用時間長，原液系統(tǒng)整體過濾效果差(如圖4～5所示)，打開過濾籃封蓋，發(fā)現(xiàn)內(nèi)部漿液滿溢，輸送不暢，造成堵塞。

圖4 T-1204過濾籃

圖5 T-1205過濾籃

(3)為了降低生產(chǎn)成本，北裝置廢絲廢膠經(jīng)過溶解后要補加到T-1204-2中，補加流程如圖6所示。由于廢絲廢膠中含有大量雜質(zhì)，在補加過程中雜質(zhì)進入系統(tǒng)，對粗原液貯槽T-1204沖擊大。

圖6 廢漿補加流程

(4)溶解機有時溶解質(zhì)量較差，將T-1204-1、2槽頂部封頭打開后，發(fā)現(xiàn)槽內(nèi)常有未充分溶解的漿塊(見圖7)。

圖7 T-1204原液槽中的漿塊

2 提高原液質(zhì)量的方法與措施

(1)嚴格控制進入溶解機物料流量的串級比，并將溶解機出口壓力提高0.03 MPa。同時，在正常生產(chǎn)的情況下，將T-1204和T-1205槽液位控制中心值由原來的80%提高到90%，以延長粗原液停留時間，保證溶解效果。如果碰到突發(fā)情況，執(zhí)行原液低液位規(guī)定：T-1207槽液位低于25%時，須停溶解機；T-1204槽液位低于75%時，紡絲須及時降速處理，低于55%時不出料；T-1205槽液位低于75%時，紡絲須及時降速處理，低于40%時不供紡，從而確保供紡原液質(zhì)量。

(2)當T-1209槽液位大于50%時，方可開啟P-1212泵，轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)至3 r/min，每班翻3個百分點液位的料到T-1212，到T-1209槽液位30%時停止翻料。T-1212槽液位大于50%時開啟P-1283泵，轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)為3～5 r/min。當遇到廢絲溶解打料時，需停P-1283泵1 h，保證槽內(nèi)原液溶解充分。原來T-1212槽交班液位不得大于50%的規(guī)定取消。遇紡絲有停車等作業(yè)可將轉(zhuǎn)速適當提高。

(3)優(yōu)化T-1207槽的出空清洗方案，減少因槽內(nèi)結(jié)晶或溶劑濃度低原因影響溶解效果。以T-1207-A槽出空清洗為例，當槽子出空清洗好后的具體操作步驟為：

①封閉T-1207-A槽下人孔，關閉底排污閥；

②由化工車間用五效蒸發(fā)水清洗送T-1207-A槽的進料管線，清洗水進入T-1207-A槽；

③關閉H-1203-1、2平臺上送廢絲溶解的NaSCN閥門后，由廢絲溶解安排對上述管線進行沖洗，沖洗水在H-1203處接管引至地漏；

④關注T-1207-A槽液位，液位超過10%時，啟動P-1210-A泵進行循環(huán)清洗，打開H-1203-1的LS閥門，控制好清洗水的溫度，而當液位達到30%時，聯(lián)系調(diào)度停止進水；

⑤NaSCN管線循環(huán)清洗1 h，各管線回流及閥門疏通后，停止P-1210-A泵。期間聯(lián)系調(diào)度，要求化工用壓縮空氣吹掃T-1207槽的進料管線；

⑥確認T-1207-A槽取樣管線暢通，排空T-1207-A槽內(nèi)的污水，應注意控制好T-1221槽液位，排空后關閉排污閉；

⑦聯(lián)系調(diào)度由化工送NaSCN對進料管線及T-1207-A槽進行料液置換；

⑧當液位達10%時停止進料，啟動P-1210-A泵進行循環(huán)置換10 min，然后停泵排放污水，污水排凈后關閉排污閥；

⑨由化工車間送NaSCN對進料管線及T-1207-A槽進行料液二次置換；

⑩當液位達10%時，通知調(diào)度停止進料。啟動P-1210-A泵進行循環(huán)置換10 min，然后停泵排放污水，排凈后關閉排污閥。此時，T-1207-A槽方具備正常受料條件。

(4)對所有原液過濾籃進行分類編號，安排具體清洗日期，清洗后需對口工藝人員確認，同時對原液各處過濾籃清洗時間也進行規(guī)定：

①原液T-1204出口過濾籃每月清洗一次；

②每當紡絲停車檢修、清潔工作后，對T-1205出口過濾籃進行調(diào)換清洗；

③對于廢絲溶解區(qū)域的P-1280和P-1283過濾籃每月5日、15日、25日早班原液崗位調(diào)換；P-1212過濾籃每月5日早班原液崗位調(diào)換，調(diào)換情況納入組長交接班記錄。

3 實施效果

(1)通過將T-1204和T-1205槽液位控制中心值由原來的80%提高到90%，并嚴控溶解機出口壓力及進料物料流量串級比，原液溶解效果得到了一定的改善，槽子內(nèi)部漿塊大大減少，如圖8所示，槽頂液面上幾乎沒有未溶解的漿塊。

(2)板框停臺數(shù)較優(yōu)化前明顯下降,濾布使用時間上升，見表2。

圖8 優(yōu)化后T-1204槽內(nèi)情況

表2 板框停止次數(shù)

(3)優(yōu)化后，從9月開始原液質(zhì)量顯著提高，紡絲繞輥明顯減少，見表3。

表3 紡絲繞輥時間統(tǒng)計 min

4 結(jié)論

(1)通過嚴格控制溶解機的進料串級比并將溶解機出口壓力適當提高，可以有效提高淤漿的溶解質(zhì)量。

(2)將T-1204和T-1205槽液位控制中心值由原來的80%提高到90%，可延長原液停留時間，進一步保證溶解效果，提高原液的均勻性。

(3)T-1204、T-1205、T-1207槽液位過低，會嚴重影響原液的質(zhì)量，T-1207液位過低時不可向溶解機供料。

(4)廢絲溶解系統(tǒng)翻料時，應控制翻料的流量和總量，并保證廢漿得到充分攪拌。

(5)過濾籃需定期清洗更換，破損的過濾籃應及時檢修。

(6)T-1207槽出空清洗后，濃溶劑系統(tǒng)NaSCN循環(huán)置換要徹底，避免濃溶劑稀釋，影響溶解效果。