宋一凡，陳海峰，袁越錦*

（陜西科技大學(xué)機(jī)電工程學(xué)院，陜西 西安 710021）

獼猴桃屬大型落葉藤本植物[1]。果肉呈綠色且肉質(zhì)細(xì)致，酸甜適口。營養(yǎng)成分高，其VC含量為99.4～123 mg/100 g[2]。而且有很高的藥用價值：能夠抗氧化[3]、病毒、癌癥以及防過敏[4]等，對心血管疾病也有一定的預(yù)防作用[5]。但獼猴桃在貯藏時衰老速度較快，易軟化變質(zhì)，較難鮮貯[6-7]。

將鮮果制成膨化食品是解決鮮果貯存問題的方法之一[8]。膨化的方式有低溫真空油炸技術(shù)[9-11]、傳統(tǒng)擠壓膨化技術(shù)[12-15]、變溫壓差膨化技術(shù)[16-17]等。傳統(tǒng)擠壓膨化和變溫壓差膨化技術(shù)都屬于蒸汽膨化，即物料是以高壓水蒸汽[18]為介質(zhì)進(jìn)行膨化的。蒸汽膨化由于高溫、高壓、低水分和高剪切等會造成物料中熱敏性成分以及營養(yǎng)成分有一定程度的損失，且因?yàn)榕蚧^程中氣泡單元的大小和產(chǎn)品密度不易被控制，得到的產(chǎn)品結(jié)構(gòu)較粗糙。而利用CO2氣體代替高壓水蒸氣擴(kuò)散到物料組織內(nèi)部的熔體中形成氣泡，產(chǎn)品的膨化效果更好，口感更佳。此外，CO2氣體被廣泛應(yīng)用于食品加工中，它價格低廉且得到的組分純度較高，形成的氣泡更穩(wěn)固。CO2氣體已被用于制備淀粉-蔗糖混合物以及預(yù)糊化的大米粉膨化[19]。CO2-低溫高壓滲透膨化是利用其本身髙壓的特性使物料膨化，且膨化溫度較低，可最大程度地保留物料原有的營養(yǎng)成分。

因此，本研究通過CO2-低溫高壓滲透膨化制備獼猴桃脆片，同時對CO2-低溫高壓滲透膨化制備獼猴桃脆片工藝進(jìn)行優(yōu)化，并對成品進(jìn)行微觀結(jié)構(gòu)的研究，以期為鮮果干制品工業(yè)化生產(chǎn)提供一定的理論參考。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

獼猴桃（徐香）購于京東電商平臺；2,6-二氯靛酚合肥巴斯夫生物科技有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

DHG-9070A鼓風(fēng)干燥箱 上海一恒科學(xué)儀器有限公司；CO2-低溫高壓滲透膨化設(shè)備為實(shí)驗(yàn)室自制；DZ-280/2SE小型真空封裝機(jī) 安溪縣翔星機(jī)械設(shè)備有限公司；FA2204C電子天平 上海佑科儀器儀表有限公司；CM-5型色差計 日本Konica Minolta公司；TA.XTPLUS型食品物性分析儀 英國Stable Micro Systems公司；Verios 460型臺式掃描電鏡 美國FEI公司。

1.3 方法

1.3.1 工藝流程

新鮮獼猴桃→前處理→預(yù)處理（熱風(fēng)干燥）→放入膨化罐→加熱，通入CO2氣體并保壓→迅速泄壓→抽真空干燥→冷卻定型→獼猴桃脆片。

1.3.2 含水率的測定

根據(jù)GB 5009.3ü2016《食品中水分的測定》中的直接干燥法測定[20]，將獼猴桃片放入105 ℃的烘箱中烘干至恒定質(zhì)量[21]。

1.3.3 復(fù)水比的測定[22]

隨機(jī)取2～3 片獼猴桃脆片，在25 ℃的蒸餾水中浸泡1.5 h后取出并用濾紙吸干表面水分，稱其質(zhì)量[23]。重復(fù)測量3 次，取平均值。復(fù)水比計算如式（1）所示：

式中：MR為樣品復(fù)水后質(zhì)量/g；MD為樣品復(fù)水前的質(zhì)量/g。

1.3.4 膨化度的測定

膨化度是指物料膨化前與膨化后的體積比。參考文獻(xiàn)[24]并稍作修改，采用超細(xì)石英砂填埋體積置換法。重復(fù)測量3 次，取平均值。計算如式（2）所示：

式中：Ve為膨化后體積/cm3；Vo為膨化前體積/cm3。

1.3.5 VC含量的測定

采用2,6-二氯靛酚滴定法[25]測定。

1.3.6 色澤的測定

采用色差計測定，結(jié)果以兩種色調(diào)之間的差值即ΔE值作為獼猴桃脆片色澤的篩選指標(biāo)，ΔE值越小說明產(chǎn)品色澤保留越好。重復(fù)測量3 次，取平均值[26]。計算如式（3）所示：

式中：L*、a*、b*為白板的測定值，L、a、b為獼猴桃脆片的測定值。L*為明度指數(shù)，從黑暗（L=0）到明亮（L=100）的變化；a*為顏色從綠色（-a*）到紅色（+a*）的變化；b*為顏色從藍(lán)色（-b*）到黃色（+b*）的變化。

1.3.7 硬度及脆度的測定

選取大小均一的獼猴桃脆片，用物性分析儀測定硬度和脆度，重復(fù)3 次，取平均值[27]。測定條件為：TPA雙循環(huán)壓縮模式，測試前速率5.0 mm/s，測試速率5.0 mm/s，測試后速率5.0 mm/s，測試距離3.0 mm，探頭HDP/CFS，數(shù)據(jù)采集速率500h10-6。啟動模式自動。

物性分析儀自動顯示出應(yīng)力隨時間的變化曲線，曲線中的峰值就是樣品的硬度值，即樣品斷裂所需要的最大應(yīng)力，單位為g。峰值越大，硬度值越大，樣品的硬度也就越大，硬度值在一定范圍內(nèi)與產(chǎn)品的酥脆性呈正相關(guān)。脆度值為樣品破裂破碎所需的最大應(yīng)力，單位為g。

1.3.8 微觀結(jié)構(gòu)觀察

參考文獻(xiàn)[28]：獼猴桃片→采樣切片→噴金→掃描電鏡掃描→電鏡圖譜。

1.3.9 單因素試驗(yàn)設(shè)計

選取獼猴桃片切片厚度、預(yù)干燥后含水率、抽空時間（物料膨化完成后，將物料抽真空干燥至含水率達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)起止所需要的時間，抽真空度為-0.07～-0.08 MPa）、膨化溫度（物料膨化時膨化罐內(nèi)加熱的溫度）、膨化壓差（膨化罐內(nèi)加壓前、后的壓力差）、進(jìn)壓時間（向膨化罐內(nèi)加壓的時間）6 個因素為單因素，每次改變一個因素逐一進(jìn)行膨化實(shí)驗(yàn)，考察各個因素對膨化效果的影響，試驗(yàn)設(shè)計見表1。

表1 單因素試驗(yàn)因素與水平Table 1 Levels of independent variables used forone-factor-at-a-time design

1.3.10 中心組合試驗(yàn)設(shè)計

根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，以膨化壓差、膨化溫度、抽空時間為自變量，膨化度、硬度、脆度為響應(yīng)值，根據(jù)中心組合試驗(yàn)設(shè)計原理建立3因素2 次回歸正交旋轉(zhuǎn)組合試驗(yàn)，優(yōu)化CO2-低溫高壓滲透膨化制備獼猴桃脆片工藝。試驗(yàn)設(shè)計見表2。

表2 中心組合試驗(yàn)設(shè)計因素與水平Table 2 Coded levels and corresponding actual levels of independent variables used for central composite design

1.4 數(shù)據(jù)處理

結(jié)果采用3 次重復(fù)fs表示，采用IBM SPSS19.0和Design-Expert 8.0.6 Trial進(jìn)行數(shù)據(jù)處理和分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)結(jié)果

2.1.1 切片厚度對膨化效果的影響

如表3所示，產(chǎn)品的復(fù)水比和膨化度隨著切片厚度的增加先增大后降低；含水率都在干制品的要求范圍內(nèi)；硬度及脆度在切片厚度6 mm時達(dá)到最大值；VC含量在6 mm時最高；色澤在6 mm時保留較好。因此，適當(dāng)增加獼猴桃片的厚度有利于膨化度和脆性的增加，但過厚對膨化能的需求越高并不利于膨化。綜合考慮切片厚度為6 mm左右最佳。

表3 切片厚度對膨化效果的影響Table 3 Effect of slice thickness on puffing efficiency

2.1.2 預(yù)干燥后含水率對膨化效果的影響

表4 預(yù)干燥后含水率對膨化效果的影響Table 4 Effect of water content after predrying on puffing efficiency

如表4所示，產(chǎn)品的膨化度和復(fù)水比隨著預(yù)干燥后含水率的增大呈現(xiàn)減小的趨勢，這是因?yàn)樗趾窟^高導(dǎo)致水分不能完全汽化，影響膨化效果；在20%時產(chǎn)品的硬度、脆度都較高，VC含量和顏色保留率都較好。綜合考慮預(yù)干燥后含水率為20%時最佳。

2.1.3 抽空時間對膨化效果的影響

表5 抽空時間對膨化效果的影響Table 5 Effect of pumping time on puffing efficiency

如表5所示，隨著抽空時間的延長，產(chǎn)品的水分含量變化顯著，然而產(chǎn)品的膨化度和復(fù)水比變化不顯著，主要是因?yàn)楂J猴桃片中水分含量大幅降低，導(dǎo)致汽化的水分較少不足以形成膨化動力；硬度及脆度分別在1.5、1.25 h時達(dá)到最大；VC含量在1 h時保存率最高；色澤在1.5 h時和2.5 h時都保存較好。綜合考慮，選取抽空時間為1.5 h。與利用N2進(jìn)行膨化相比，抽空時間大幅縮短，提高了膨化效率。這是因?yàn)槔肗2進(jìn)行膨化時預(yù)處理需作凍融處理且預(yù)干燥后含水率較高，導(dǎo)致抽空時間過長。

2.1.4 膨化溫度對膨化效果的影響

如表6所示，膨化溫度對產(chǎn)品水分含量影響顯著，膨化度和復(fù)水比都隨著膨化溫度的升高而增大；在90 ℃時硬度和脆度達(dá)到最大值，但是硬度過高不利于咀嚼，脆度過大不利于運(yùn)輸；VC含量在60 ℃時最高，因?yàn)闇囟仍降蚔C降解速率越慢；色澤在70 ℃和80 ℃時變化不大，且都保留較好，在90 ℃時發(fā)生褐變。綜合考慮，選擇膨化溫度80 ℃。

表6 膨化溫度對膨化效果的影響Table 6 Effect of puffing temperature on puffing efficiency

2.1.5 膨化壓差對膨化效果的影響

表7 膨化壓差對膨化效果的影響Table 7 Effect of puffing pressure difference on puffing efficiency

如表7所示，膨化壓差對含水率的影響不顯著；復(fù)水比和膨化度隨著膨化壓差的增加反而減小，且VC含量以及色澤在1.1 MPa時都保存較好；硬度及脆度在1.5 MPa時較高，但是壓力越高對設(shè)備的要求越高，成本就會提高，且硬度和脆度都過大時口感不佳。綜合考慮，選擇膨化壓差1.1 MPa。利用N2進(jìn)行膨化時膨化壓差為1.82 MPa，利用CO2氣體作為膨化介質(zhì)，相比N2滲透性更強(qiáng)，所需壓差較低，故降低了設(shè)備要求，節(jié)約了資源。

2.1.6 進(jìn)壓時間對膨化效果的影響

表8 進(jìn)壓時間對膨化效果的影響Table 8 Effect of pressure on puffing efficiency

如表8所示，進(jìn)壓時間對膨化效果的影響不大。復(fù)水比、膨化度、VC含量以及色澤隨著進(jìn)壓時間的延長變化不大；硬度及脆度在進(jìn)壓時間為4 min時較大，因此考慮節(jié)省時間以及提高生產(chǎn)效率，選擇進(jìn)壓時間為4 min。

2.2 響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果

2.2.1 回歸方程及其參數(shù)分析

對表9試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行回歸分析，得到膨化壓差（A）、膨化溫度（B）、抽空時間（C）與產(chǎn)品的膨化度（Y1）、硬度（Y2）、脆度（Y3）之間的多元二次回歸方程，該方程的回歸系數(shù)與變量分析見表10。

表9 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計與結(jié)果Table 9 Experimental scheme and results for response surface analysis

表10 回歸系數(shù)及變量分析Table 10 Regression coefficients and analysis of significance

方程的決定系數(shù)R2均在0.85以上，說明方程的擬合性好，試驗(yàn)誤差小[29]。通過方程的顯著性分析可知，膨化壓差和膨化溫度對獼猴桃脆片的各項(xiàng)指標(biāo)均有顯著性影響；抽空時間對獼猴桃脆片的膨化度和硬度有極顯著影響，對脆度值沒有顯著性影響。3因素對獼猴桃脆片品質(zhì)的影響排序?yàn)锳＞B＞C。

2.2.2 交互作用分析

由表10可知，膨化壓差和膨化溫度的交互作用對獼猴桃脆片的膨化度和脆度有極顯著性影響，膨化壓差和抽空時間交互作用對獼猴桃脆片的膨化度和硬度有極顯著性影響，膨化溫度和抽空時間交互作用對獼猴桃脆片的膨化度有極顯著影響，其他變量之間的交互作用對于指標(biāo)的影響不顯著。此處，只對有極顯著交互作用的情況進(jìn)行分析，其他交互作用暫不予討論。

依次固定C和B為0水平，觀察AB的交互作用和AC的交互作用對產(chǎn)品Y1的影響，得到交互效應(yīng)方程（4）和（5）。再固定C為0水平，觀察AB的交互作用對產(chǎn)品Y3的影響，得到交互效應(yīng)方程（6）。

圖1 因素交互作用對膨化產(chǎn)品指標(biāo)的影響Fig. 1 Response surface plots showing the interactive effects of various factors on response variables

由圖1a可知，當(dāng)抽空時間一定，膨化壓差較低時，膨化度隨著膨化溫度的升高而迅速增大；膨化壓差較高時，膨化度隨著膨化溫度的升高先增大后緩慢減?。慌蚧瘻囟容^低時，產(chǎn)品的膨化度隨著膨化壓差的增大而增大；膨化溫度較高時，產(chǎn)品的膨化度隨著膨化壓差的增大先增大后緩慢減小。膨化度在中心處達(dá)到最大值。當(dāng)膨化溫度和膨化壓差取各自的最優(yōu)值時，產(chǎn)品的膨化度可達(dá)到最大值。

由圖1b可知，當(dāng)膨化溫度一定，獼猴桃片的膨化度隨著抽空時間的延長緩慢增大；隨著膨化壓差的增大而增大。抽空時間對獼猴桃片的膨化度影響較小，故在膨化溫度一定時，膨化壓差取最優(yōu)值時膨化度可達(dá)到最大。

由圖1c可知，當(dāng)抽空時間一定，膨化壓差較低時，脆度隨著膨化溫度的升高而緩慢增大；膨化壓差較高時，脆度隨著膨化溫度的升高而減?。慌蚧瘻囟容^低時，脆度隨著膨化壓差的增大而增大；膨化溫度較高時，脆度隨著膨化壓差的增大而減小。這是因?yàn)殡S著膨化溫度和膨化壓差的增大，獼猴桃表面析出的糖分較多，會使產(chǎn)品的硬度過大從而導(dǎo)致脆度減小。

2.3 工藝優(yōu)化

利用響應(yīng)面法進(jìn)行優(yōu)化，在獼猴桃脆片ΔE值最小，含水率在7%以下，膨化度最高以及硬度、脆度和VC含量最佳的條件下尋找工藝參數(shù)的最優(yōu)組合，得出最優(yōu)工藝參數(shù)為膨化壓差1.03～1.1 MPa，膨化溫度80～82.46 ℃，抽空時間90～91.61 min。經(jīng)過重復(fù)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，在膨化壓差1.1 MPa、膨化溫度80 ℃、抽空時間90 min的條件下進(jìn)行獼猴桃CO2-低溫高壓滲透膨化干燥，得到膨化度為2.36，硬度為2 497.38 g，脆度為1 114.82 g。通過比較CO2-低溫高壓滲透膨化和氮?dú)獾蜏馗邏簼B透膨化兩種膨化方式，得出前者比后者所需抽空時間更短、膨化壓差更小，制備出的獼猴桃脆片具有更好的酥脆性、膨化度和復(fù)水比都增大，色澤也較鮮艷。因此，在優(yōu)化參數(shù)的范圍內(nèi)，利用CO2氣體進(jìn)行低溫高壓滲透膨化干燥可以得到綜合品質(zhì)優(yōu)良的獼猴桃脆片。

2.4 獼猴桃熱風(fēng)干燥和CO2-低溫高壓滲透膨化微觀結(jié)構(gòu)分析

圖2 不同干燥方式的微觀結(jié)構(gòu)Fig. 2 Microstructure of hot-air dried and puffed products

從圖2可以看出，兩種不同的干燥方式對獼猴桃脆片微觀結(jié)構(gòu)影響顯著。熱風(fēng)干燥的產(chǎn)品結(jié)構(gòu)遭到嚴(yán)重破壞[30]，內(nèi)部結(jié)構(gòu)塌陷且組織致密，出現(xiàn)組織斷裂，產(chǎn)品口感較堅硬；由于熱風(fēng)干燥的過程是由外到內(nèi)進(jìn)行的，在干燥過程中濕度梯度和溫度梯度的方向相反，故干燥時間過長，從而破壞了物料內(nèi)部的組織結(jié)構(gòu)，造成內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)塌陷[31]。CO2-低溫高壓滲透膨化是在膨化罐中對獼猴桃片進(jìn)行加壓加熱，在物料處于過熱狀態(tài)時迅速泄壓，過熱蒸汽瞬間蒸發(fā)、減壓膨脹，并依靠氣體的膨脹力帶動物料中高分子等物質(zhì)結(jié)構(gòu)的變性，從而形成蜂窩狀結(jié)構(gòu)，這賦予了產(chǎn)品更好的口感。

2.5 獼猴桃膨化前后營養(yǎng)成分的變化

常規(guī)變溫壓差膨化產(chǎn)品加工溫度在100 ℃左右，甚至更高，會造成各種酶活性降低甚至喪失、美拉德反應(yīng)和焦糖化反應(yīng)加劇等，從而導(dǎo)致產(chǎn)品的品質(zhì)下降。與傳統(tǒng)蒸汽膨化相比，CO2-低溫高壓滲透膨化制備獼猴桃脆片的膨化溫度較低、歷時較短，因此獼猴桃中的大部分營養(yǎng)物質(zhì)損失率較低，VC的保存率也較高。因?yàn)樵谟醒鯒l件下，溫度對獼猴桃VC降解速度的影響較大，VC降解速度隨著溫度的升高而增大[32]。此外，膨化過程中物料的淀粉發(fā)生了裂解過程，淀粉徹底α化，不會因放置還原成β淀粉，因此提高了人體對膨化產(chǎn)品的消化吸收率。

3 結(jié) 論

通過CO2-低溫高壓滲透膨化制備獼猴桃脆片，綜合考察了切片厚度、預(yù)干燥后含水率、抽空時間、膨化溫度、膨化壓差、進(jìn)壓時間對獼猴桃膨化產(chǎn)品含水率、復(fù)水比、膨化度、硬度、脆度、色澤和VC含量的影響，結(jié)果表明抽空時間、膨化溫度、膨化壓差對獼猴桃脆片的膨化度、硬度、脆度影響最大，預(yù)干燥后含水率和切片厚度次之，進(jìn)壓時間最小。

在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，選取膨化壓差、膨化溫度、抽空時間為自變量，將產(chǎn)品的膨化度、硬度、脆度作為模型響應(yīng)值，采用二次回歸正交旋轉(zhuǎn)組合試驗(yàn)設(shè)計優(yōu)化膨化工藝，結(jié)果表明：CO2-低溫高壓滲透膨化制備獼猴桃脆片條件為膨化壓差1.03～1.1 MPa、膨化溫度80～82.46 ℃、抽空時間90～91.61 min。在此條件下制得的獼猴桃脆片色澤鮮亮，VC保存率較高，口感酥脆，且加工效率高于利用N2進(jìn)行低溫高壓滲透膨化制備獼猴桃脆片。