劉紅婕，王鳳蕊，耿 峰，周曉燕，黃 進(jìn)，葉 鑫，蔣曉東，吳衛(wèi)東，楊李茗

(中國工程物理研究院 激光聚變研究中心，四川 綿陽 621900)

1 引 言

為了獲得最大輸出，大型高功率激光裝置，如美國的國家點(diǎn)火裝置(NIF)[1-2]、法國的兆焦耳激光裝置(LMJ)[3]和中國的神光系列裝置[4-5]等，都在接近于光學(xué)元件損傷閾值的通量下運(yùn)行，因此光學(xué)元件的損傷性能尤其重要，是決定這類激光裝置輸出能力的關(guān)鍵。位于終端組件的紫外損傷是目前國內(nèi)高功率激光裝置中光學(xué)元件損傷問題中最為嚴(yán)重的部分，限制了高功率激光器輸出能力的進(jìn)一步提升。目前，高通量下光學(xué)元件的損傷問題大部分都可歸結(jié)于光學(xué)元件的亞表面缺陷[6-12]。光學(xué)材料經(jīng)過切割、研磨、拋光等過程加工成光學(xué)元件，盡管表面看起來近乎完美無瑕，粗糙度在1 nm以下，但其表面和亞表面層不可避免存在亞表面微裂紋和雜質(zhì)污染等微觀缺陷。這些缺陷深度在幾微米到數(shù)百微米，無法用常規(guī)的檢測方法探測，當(dāng)激光輻照時(shí)卻會吸收激光能量導(dǎo)致局部材料高溫進(jìn)而引發(fā)損傷。

為了有效探測光學(xué)元件的亞表面缺陷，近二十年來各國研究人員開展了很多相關(guān)研究，可分為兩大類：有損檢測和無損檢測。常用的有損檢測技術(shù)有角度拋光法[13]、逐層拋光刻蝕法[14]、擊坑顯微法[15]、磁流變拋光法[16]、恒定化學(xué)刻蝕速率法[17]等。這些方法都是通過物理或化學(xué)的方法將不同深度的缺陷暴露在外面，結(jié)合光學(xué)顯微鏡、掃描電鏡、原子力顯微鏡等技術(shù)獲取缺陷信息，盡管在加工行業(yè)普遍采用，但卻具有效率低、破壞性大、信息不全面等缺點(diǎn)。無損檢測技術(shù)主要包括共聚焦熒光掃描顯微技術(shù)[18]、全內(nèi)反射檢測技術(shù)[19]、白光干涉技術(shù)[20]和激光散射技術(shù)[21]等。其中，全內(nèi)反射檢測技術(shù)精度太低，難以滿足光學(xué)元件亞表面缺陷微觀尺寸的要求；激光散射技術(shù)只能獲得元件表面信息；光學(xué)相干層析技術(shù)、共聚焦熒光掃描顯微技術(shù)速度非常慢，很難實(shí)現(xiàn)光學(xué)元件亞表層缺陷的大面積檢測。

本文基于精拋光熔石英光學(xué)元件亞表面缺陷特征，研究了光學(xué)元件亞表面缺陷的熒光成像探測技術(shù)，基于研究結(jié)果成功研制了小口徑熒光缺陷檢測原理樣機(jī)，該樣機(jī)可實(shí)現(xiàn)對光學(xué)元件表層熒光缺陷的無損、快速檢測。利用該樣機(jī)研究了不同拋光工藝熔石英和KDP晶體元件的亞表面熒光缺陷，離線損傷測試證明熒光表征結(jié)果與元件的損傷性能高度相關(guān)，可用于光學(xué)元件加工質(zhì)量的評價(jià)及損傷性能預(yù)判。該研究為建設(shè)大口徑元件亞表面缺陷的全口徑測試能力奠定了堅(jiān)實(shí)的技術(shù)基礎(chǔ)。

2 成像原理及設(shè)備

2.1 熒光探測原理

圖1 精拋光熔石英光學(xué)元件亞表層微缺陷特征

熔石英光學(xué)元件在批量加工環(huán)節(jié)，主要存在表面/亞表面劃痕、麻點(diǎn)為代表的破碎性缺陷和拋光液沉積層、加工碎屑為代表的污染性缺陷。圖1為精拋光熔石英光學(xué)元件表面和亞表面微缺陷特征，破碎性缺陷(劃痕、微裂紋、坑洞等)通常分布在亞表面微米級的深度范圍內(nèi)，會導(dǎo)致光場顯著增強(qiáng)，并且嵌埋有易吸收激光能量的雜質(zhì)，因此更容易導(dǎo)致光學(xué)元件損傷?；谄扑樾匀毕輧?nèi)部嵌埋的拋光殘留物(污染性雜質(zhì))在激光輻照下的熒光效應(yīng)，通過成像探測熒光區(qū)域可以再現(xiàn)亞表面的破碎性缺陷及拋光殘留物的富集區(qū)，從而實(shí)現(xiàn)光學(xué)元件的亞表面缺陷探測。

2.2 激發(fā)波長和成像光譜的選擇

從圖1可以看出，探測亞表面缺陷的關(guān)鍵是富集的拋光殘留物，精拋光光學(xué)元件最表層的沉積層主要就是這種拋光殘留物，因此可以通過常規(guī)光譜儀來判斷該缺陷的發(fā)射譜，并以此尋找合適的激發(fā)光譜。本文利用Perkin Elmer LS55熒光光譜儀對精拋光熔石英元件表面的缺陷進(jìn)行光譜分析，結(jié)果如圖2所示。由圖2(a)可以看出，激發(fā)波長在400 nm以下的波段都是合適的，結(jié)合熔石英光學(xué)元件的使用波長，選擇355 nm連續(xù)激光作為激發(fā)源，其發(fā)射光譜如圖2(b)所示?？紤]到所探測的亞表面缺陷熒光效應(yīng)非常弱，成像系統(tǒng)就是根據(jù)該發(fā)射光譜選擇濾波器，濾掉激發(fā)光及其它雜散光，以提高成像靈敏度。

圖2 精拋光熔石英光學(xué)元件的激發(fā)譜和發(fā)射譜

2.3 熒光缺陷檢測樣機(jī)

熒光缺陷檢測樣機(jī)的光路示意圖如圖3所示，圖4為小口徑熒光缺陷檢測樣機(jī)的實(shí)拍圖像。355 nm準(zhǔn)連續(xù)激光作為激發(fā)光源，最大輸出功率為500 mW，激光經(jīng)過光束控制器、反射鏡和透鏡到達(dá)樣品，樣品上光斑尺寸為Ф1.2 mm，光束控制器可調(diào)整樣品位置光斑的通量。樣品上缺陷受激產(chǎn)生的光信號經(jīng)過成像系統(tǒng)、405 nm高通濾波片到EMCCD，獲得熒光缺陷圖像。成像系統(tǒng)在5～12倍放大可調(diào)，可清晰探測20 μm深度范圍內(nèi)的亞表面缺陷信息。EMCCD單像素為16 μm×16 μm，具有優(yōu)于2 μm的分辨能力。由于缺陷信號非常弱，甚至弱于缺陷的散射光和背景光，要求整個(gè)系統(tǒng)工作在暗室環(huán)境中，反射和透射激光收集到陷阱中。根據(jù)熒光強(qiáng)度的實(shí)際情況，設(shè)置EMCCD的光子增益和積分時(shí)間，考慮到效率的問題，積分時(shí)間控制在0.5 s內(nèi)。整個(gè)光路中除了激發(fā)光源外還有散射光源和樣品姿態(tài)調(diào)整光源，532 nm二極管激光器作為散射光源，最大輸出功率為50 mW，光束經(jīng)過整形到樣品，在樣品的位置與激發(fā)光源完全重合，532 nm散射光通過成像系統(tǒng)和405 nm高通濾波片，由EMCCD成像獲得散射缺陷圖像。樣品放置在三維電動平移臺上，可由計(jì)算機(jī)遠(yuǎn)程控制。利用532 nm二極管激光器作為樣品姿態(tài)調(diào)整光源，經(jīng)過小孔和反射鏡到樣品，手動調(diào)整樣品的姿態(tài)，使得樣品表面剩余反射光返回小孔，表明樣品與成像系統(tǒng)垂直。通過控制電動平移臺移動樣品，可獲得樣品全口徑范圍內(nèi)任何一個(gè)位置成像，結(jié)合圖像采集拼接處理系統(tǒng)，可實(shí)現(xiàn)樣品亞表面缺陷的全口徑測試。

該樣機(jī)除了可以檢測光學(xué)元件表面和亞表面的熒光缺陷，還可以用于檢測表面的散射缺陷。圖像采集拼接處理系統(tǒng)除了用于采集各小區(qū)域的缺陷圖像，通過拼接獲得大面積的缺陷圖像外，還能夠通過分析處理同區(qū)域的熒光缺陷圖像和散射缺陷圖像，識別該熒光缺陷位于表層還是亞表面，從而獲得與損傷關(guān)系更為密切的亞表面缺陷。

小口徑熒光缺陷檢測樣機(jī)自身不具備明場測量功能，本文中所展示的明場結(jié)果均是離線在奧林巴斯光學(xué)顯微鏡上測試獲得的。

圖3 熒光缺陷檢測樣機(jī)的光路

圖4 小口徑熒光缺陷檢測樣機(jī)

3 試 驗(yàn)

利用小口徑熒光缺陷檢測樣機(jī)，通過定位研究熔石英元件熒光缺陷與酸刻蝕處理后暴露的疵病缺陷之間的關(guān)系，可以驗(yàn)證該樣機(jī)缺陷檢測的可靠性。基本步驟如下：將待測樣品做定位標(biāo)記，定位掃描待測區(qū)域的熒光缺陷和散射缺陷，獲得擬定測試區(qū)域的熒光缺陷圖像和散射缺陷圖像；然后對樣品進(jìn)行氫氟酸刻蝕處理[22]，定位掃描測試處理后樣品的相同區(qū)域，獲得氫氟酸刻蝕處理后暴露的疵病缺陷明場圖；最后，通過分析氫氟酸刻蝕前散射缺陷、熒光缺陷和刻蝕后同區(qū)域的疵病缺陷，來驗(yàn)證小口徑熒光缺陷檢測樣機(jī)無損探測亞表面缺陷的可行性。

圖5和圖6均為利用小口徑熒光缺陷檢測樣機(jī)對精拋光熔石英光學(xué)元件表面和亞表面熒光缺陷的探測結(jié)果(彩圖見期刊電子版)。其中，(a)為表面的散射缺陷圖像，(b)為表面和亞表層的熒光缺陷圖像，(c)為氫氟酸處理10 μm后暴露的疵病缺陷圖像。圖5主要為點(diǎn)狀亞表面缺陷，圖6主要為劃痕狀亞表面缺陷。圖6所展示的樣品在測試前做了無機(jī)酸清洗，去掉了附著于表面的雜質(zhì)缺陷，因此圖6(a)與圖5(a)相比，散射缺陷明顯減少。圖5中左側(cè)豎線是我們做的定位線，可以看出刻蝕后疵病缺陷圖像在復(fù)位采集時(shí)與原來位置略有差異。

比較分析圖5(a)，5(b)和5(c)可知：大部分點(diǎn)狀散射缺陷附著于表面，因此刻蝕處理不會留下疵病；熒光缺陷可能位于表面，也可能位于亞表面，有熒光又有散射的缺陷往往是表面的，刻蝕后不會形成疵病，如圖5中白色箭頭指向的缺陷；有熒光沒有散射的缺陷更傾向于位于亞表面，刻蝕后會形成疵病，圖中紅色箭頭指向的缺陷；熒光圖像中清晰可見的熒光缺陷，刻蝕后形成較大尺度的凹坑；熒光圖像中隱約可見的熒光缺陷，刻蝕后形成相對小尺度的凹坑；還有一些在熒光圖像中未發(fā)現(xiàn)的信號，但刻蝕后仍有會形成疵病，如黃色箭頭指向的缺陷，推測一部分可能是缺陷小導(dǎo)致熒光信號太弱，還有一部分是位于光斑強(qiáng)區(qū)之外，即圖5(b)中標(biāo)示的大圓環(huán)之外，這個(gè)位置激發(fā)光較弱同樣會導(dǎo)致熒光信號太弱，這說明要想探測這些缺陷需要進(jìn)一步提高測試分辨率或靈敏度。

比較分析圖6(a)，6(b)和6(c)可知：亞表面中的劃痕缺陷是由連續(xù)的破碎點(diǎn)組成(如圖中紅色和黃色標(biāo)注的區(qū)域)，熒光圖像中顯示不同的亮度和尺寸，說明這些破碎點(diǎn)具有不同的尺寸和深度，刻蝕處理后形成疵病缺陷尺寸與熒光缺陷的尺寸和強(qiáng)度密切相關(guān)；劃痕缺陷可能會有部分暴露在表面，在散射缺陷探測中顯示出點(diǎn)狀的結(jié)構(gòu)(如圖中紅色標(biāo)注區(qū)域)；熒光圖像中強(qiáng)模糊區(qū)一般是由表面沉積污染物導(dǎo)致的，刻蝕處理后不會殘留痕跡(圖中藍(lán)色標(biāo)注區(qū)域)；與圖5的結(jié)果一樣，熒光圖像中清晰可見的熒光缺陷，刻蝕后會形成較大尺度的疵病，如疵病圖像中紅色區(qū)域劃痕尺度大于黃色區(qū)域劃痕，此外疵病圖像中還有少量離散的尺度更小的缺陷，受限于熒光缺陷測試的靈敏度和分辨率，在熒光缺陷圖像中未能探測到。

圖5 精拋光熔石英光學(xué)元件亞表面點(diǎn)狀缺陷

圖6 精拋光熔石英光學(xué)元件亞表面劃痕狀缺陷

圖5和圖6的結(jié)果驗(yàn)證了小口徑熒光缺陷檢測樣機(jī)無損探測熔石英光學(xué)元件亞表面缺陷的可靠性，但受限于探測設(shè)備的性能，無法探測非常小的亞表面缺陷。該樣機(jī)不僅僅用于探測熔石英光學(xué)元件的亞表面缺陷，還可以探測其它光學(xué)元件的亞表面缺陷。圖7所示為飛切加工的KDP晶體元件的散射缺陷和熒光缺陷圖像(彩圖見期刊電子版)，從圖中明顯看出紅色區(qū)域標(biāo)注的部分在散射圖像和熒光圖像中均可以看到，屬于可以產(chǎn)生熒光的表面缺陷，黃色區(qū)域標(biāo)注的只能在熒光圖像中看到，為亞表面缺陷。

圖7 飛切加工的KDP晶體元件亞表面缺陷

4 試驗(yàn)分析

利用小口徑熒光缺陷檢測樣機(jī)，本文探測了一系列精拋光加工熔石英元件和飛切的KDP晶體元件的表面、亞表面熒光缺陷。圖8和圖9 分別為不同拋光工藝熔石英元件和來自不同廠家的飛切KDP晶體元件的表面散射缺陷和熒光缺陷。從圖中可以看出，同一樣品的散射缺陷與熒光缺陷之間差異很大，說明熒光缺陷大部分源于亞表面層；每個(gè)樣品的熒光缺陷特征也都不相同，這是因?yàn)槊總€(gè)樣品的加工工藝不同，導(dǎo)致光學(xué)元件亞表面缺陷也形態(tài)各異，如劃痕狀缺陷、離散點(diǎn)狀缺陷、圓環(huán)狀缺陷和條紋狀缺陷等。針對具有特征的熒光缺陷進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，并且為了避免表面缺陷的影響，利用圖像處理軟件去除了有熒光又有散射的那部分缺陷，最后獲得各個(gè)樣品的熒光缺陷所占百分比，如表1所示。同時(shí)為了驗(yàn)證該樣機(jī)評價(jià)光學(xué)元件激光損傷性能的可行性，基于小口徑光學(xué)元件損傷測試平臺，詳細(xì)參數(shù)見參考文獻(xiàn)[10]，依照光學(xué)元件表面激光損傷閾值測試方法[22]，獲得這些樣品的激光損傷閾值(表1)。

圖8 精拋光熔石英樣品的表面散射缺陷和熒光缺陷

圖9 飛切KDP晶體元件的表面散射缺陷和熒光缺陷

表1 各個(gè)樣品的熒光缺陷面積所占百分比及對應(yīng)的損傷閾值

Tab.1 Percentage of fluorescence defect area of samplesvs. damage threshold

編號熔石英樣品缺陷面積所占百分比/%損傷閾值/(J·cm-2)KDP晶體樣品缺陷面積所占百分比/%損傷閾值/(J·cm-2)a0.0538.620.158.34b0.0219.490.0129.99c0.4766.880.1210.03d0.4926.151.13.15

這里對表1給出的樣品缺陷所占百分比和損傷閾值進(jìn)行相關(guān)分析，結(jié)果如圖10和圖11所示，分別為熔石英和KDP晶體元件熒光缺陷與損傷閾值的關(guān)系?？梢钥闯?，從統(tǒng)計(jì)結(jié)果來看，兩類元件的熒光缺陷與損傷性能呈高度線性相關(guān)。

圖10 精拋光熔石英元件熒光缺陷與損傷閾值的關(guān)系

圖11 飛切KDP晶體元件熒光缺陷與損傷閾值的關(guān)系

通過分析各個(gè)樣品的加工工藝，以及熒光缺陷特征和損傷性能，可以得出以下結(jié)論：

(1)條狀缺陷只存在于飛切KDP晶體表面，是由飛切刀具加工時(shí)用力過猛導(dǎo)致的晶體破碎。這種缺陷的損傷閾值極低(3.15 J/cm2)，是KDP晶體表面絕對不允許存在的。條狀缺陷的尺寸在百微米量級，由于在表面以下散射和明場均無法檢測，但其熒光效應(yīng)較強(qiáng)，很容易用熒光成像的方式探測。

(2)精拋光熔石英和KDP晶體表面都存在劃痕狀缺陷，一般是由較大顆粒的雜質(zhì)擠壓運(yùn)動造成的，其內(nèi)部的破碎性缺陷會導(dǎo)致光場增強(qiáng)，嵌有的吸收性雜質(zhì)會吸收激光，因此非常容易引發(fā)損傷，在光學(xué)元件表面也是不允許存在的。大部分這類缺陷掩埋在表面以下，散射和明場中均無法檢測，但其內(nèi)嵌雜質(zhì)可以發(fā)射熒光，可以用熒光成像的方式探測。一般來說，橫向尺寸越大，熒光效應(yīng)越強(qiáng)，越容易用熒光成像的方式探測，也會更加容易引發(fā)激光損傷。

5 結(jié) 論

本文基于缺陷受激光激發(fā)產(chǎn)生熒光的原理，研究了將熒光技術(shù)用于光學(xué)元件亞表面缺陷無損探測的可行性。針對研究對象特點(diǎn)，優(yōu)化了探測參數(shù)，設(shè)計(jì)并研制了小口徑熒光缺陷檢測樣機(jī)，實(shí)現(xiàn)了對元件表層隱藏缺陷的高靈敏、快速探測。通過對精拋光熔石英和飛切KDP晶體亞表層的熒光缺陷探測，并結(jié)合激光損傷性能測試證明了熒光表征結(jié)果與元件損傷性能具有強(qiáng)相關(guān)性。確定了引發(fā)元件激光損傷的關(guān)鍵熒光缺陷類型，KDP晶體亞表面存在的條狀熒光缺陷損傷閾值極低(3.15 J/cm2)；劃痕狀缺陷次之，然后是點(diǎn)狀缺陷，這兩類缺陷的損傷性能與熒光強(qiáng)度有關(guān)，熒光越強(qiáng)越容易損傷。

本文提供了一種光學(xué)元件表層缺陷探測方法，此方法有兩個(gè)突出的特點(diǎn)：一是表征結(jié)果可與光學(xué)元件損傷性能建立直接的關(guān)系，可用于評價(jià)光學(xué)元件是否滿足我們對光學(xué)元件損傷性能的使用要求；二是這種方法是無損的，而且檢測速度較快，因此可以用于大口徑光學(xué)元件的全口徑測量。這兩點(diǎn)對于高功率激光裝置元件加工具有極其重要的工程意義。目前，應(yīng)用于工程大口徑元件熒光缺陷檢測裝置的研制工作已經(jīng)展開，不久這項(xiàng)技術(shù)就可以用于大口徑光學(xué)元件關(guān)鍵加工工序的缺陷控制和質(zhì)量評判。