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        乏燃料后處理中的輻射化學(xué)問題Ⅱ.水溶液和稀釋劑的輻射分解

        2020-03-05 09:36:14翁漢欽葉國安林銘章
        核化學(xué)與放射化學(xué) 2020年1期
        關(guān)鍵詞:后處理體系

        湯 嘉,翁漢欽,何 輝,葉國安,林銘章,3,*

        1.中國科學(xué)技術(shù)大學(xué) 物理學(xué)院 工程與應(yīng)用物理系,安徽 合肥 230026;2.中國原子能科學(xué)研究院 放射化學(xué)研究所,北京 102413;3.中國科學(xué)院 核能安全技術(shù)研究所,安徽 合肥 230031

        自1952年12月美國實(shí)現(xiàn)增值堆1號(EBR-1)首次利用核能發(fā)電以來,世界核電已有60多年的發(fā)展歷史。2014年,核電站向全球供應(yīng)2 441 TWh的電能,這占到當(dāng)年全球發(fā)電量的10%,而中國為了迎合能源結(jié)構(gòu)改革,將大力發(fā)展核電。發(fā)展迅猛的核電行業(yè)帶來了經(jīng)濟(jì)利益的同時,也隨之產(chǎn)生大量的乏燃料。乏燃料能否得到安全有效的處理、處置關(guān)系著核電的發(fā)展。為了實(shí)現(xiàn)核能的可持續(xù)發(fā)展戰(zhàn)略,我國采取對乏燃料進(jìn)行閉式循環(huán)的戰(zhàn)略,即對乏燃料進(jìn)行后處理,回收鈾、钚,并通過再循環(huán)加以利用,以提高核燃料的利用率,減少放射性產(chǎn)物的毒素和體積[1]。

        關(guān)于乏燃料后處理的元素分離,已發(fā)展出多種商用和實(shí)驗(yàn)室階段的后處理流程,如PUREX流程[2]、UREX流程[3]、COEX流程[4]、CSEX流程[5]、SREX流程[6]、FPEX流程[7]、TRUEX流程[8]、DIAMEX流程[9]、ARTIST流程[10]、TALSPEAK流程[11]、GANEX流程[12]。由于乏燃料具有放射性的特殊性,這些濕法流程中水相和有機(jī)相不可避免會受到238Pu、241Am等α輻射源產(chǎn)生的α輻射以及裂片核素如90Sr、137Cs產(chǎn)生的β和γ輻射。該過程中產(chǎn)生的輻射使得水相和有機(jī)相的物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。簡而言之,在乏燃料后處理中需要關(guān)注輻射化學(xué)的主要原因在于:(1) 輻射分解降低了配體濃度從而導(dǎo)致萃取效率降低;(2) 輻解產(chǎn)物往往是新的絡(luò)合劑從而導(dǎo)致分離因子降低;(3) 輻解產(chǎn)物經(jīng)常是親水性的絡(luò)合劑,因而對反萃不利;(4) 輻射分解產(chǎn)生的中間活性粒種可能改變金屬的價(jià)態(tài)。

        本綜述系列Ⅰ[13]已經(jīng)對磷酸三丁酯(TBP)及多種新型的萃取劑的輻射穩(wěn)定性進(jìn)行了介紹和討論。本文作為系列Ⅱ,將主要從硝酸輻解、錒系水溶液化學(xué)、稀釋劑的輻射穩(wěn)定性以及乏燃料的氧化溶解四個方面介紹,并簡單解釋輻解的機(jī)理。

        1 硝酸的輻解

        研究硝酸輻解的途徑主要包括穩(wěn)態(tài)輻解和脈沖輻解兩種方法。隨著技術(shù)的進(jìn)步以及研究的深入,時間尺度更小的脈沖輻解裝置被研制出來[22],為硝酸輻解機(jī)理進(jìn)一步的研究提供了基礎(chǔ)條件。

        (1)

        (2)

        (3)

        (4)

        (5)

        (6)

        (7)

        Garaix等[23]通過13.5 MeV的α輻射對含有NaNO3和HNO3的水溶液進(jìn)行研究,進(jìn)一步研究H2O2輻射化學(xué)產(chǎn)額,并給出了H2O2輻射化學(xué)產(chǎn)額(G(H2O2))的經(jīng)驗(yàn)公式(式(8)—(10))。

        (8)

        (9)

        (10)

        (11)

        加入該機(jī)理反應(yīng)進(jìn)行模擬后,并在反應(yīng)速率常數(shù)為1.0×1013dm3/(mol·s)時,對于硝酸影響水輻解的G(H2)的模擬結(jié)果與文獻(xiàn)[25-34]實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)一致。

        Liu等[20]以238Pu作為輻射內(nèi)源探究了水溶液硝酸的輻解過程,并給出了HNO2產(chǎn)生和消耗的關(guān)鍵方程式(12)—(17)。

        (12)

        (13)

        (14)

        (15)

        (16)

        (17)

        式(12)—(17)表明·NO2、·NO和H2O2是HNO2產(chǎn)生的關(guān)鍵中間產(chǎn)物。

        (18)

        GH+(HNO2)=B×(1-exp(-g×c(H+)))

        (19)

        (20)

        (21)

        (22)

        (23)

        (24)

        目前對·NO3生成機(jī)理的研究已經(jīng)比較全面[18,46],有學(xué)者[49-52]對·NO3的消耗也開展了一定的工作,綜合認(rèn)為·NO3有如下輻解機(jī)理(式(25)—(32)),Garaix等[53]通過ELYSE皮秒脈沖輻解裝置測定了·NO3輻解過程的化學(xué)反應(yīng)速率常數(shù)(k)。

        (25)

        k=4.0×106L/(mol·s)

        (26)

        k=4.4×109L/(mol·s)

        (27)

        k=2.0×108L/(mol·s)

        (28)

        k=1.1×109L/(mol·s)

        (29)

        k=3.0×102L/(mol·s)

        (30)

        k=1.0×1010L/(mol·s)

        (31)

        k=3.0×109L/(mol·s)

        (32)

        k=7.1×106L/(mol·s)

        Garaix等[53]還通過ELYSE皮秒脈沖輻解裝置探究酸度和肼對·NO3輻解的影響,結(jié)果表明:在中性無肼條件下,輻解產(chǎn)生的·NO3主要與四種物質(zhì)發(fā)生反應(yīng),在單次脈沖為38 Gy的輻射條件下,·NO3主要由·NO2(式(28))、·NO3(式(26))、·OH(式(30))和H2O(式(29))消耗。在純7 mol/L HNO3溶液、單次脈沖為38 Gy的輻射體系下,·NO3主要和兩種物質(zhì)反應(yīng):·NO2(式(28))和HNO2(式(27)),其中80%的·NO3由·NO2消耗,15%的·NO3由HNO2消耗。

        由于實(shí)際后處理過程中,會引用氧化性物質(zhì)如N2H4等抑制HNO2的產(chǎn)生,因此Garaix等[53]還研究了7 mol/L HNO3溶液加入N2H4后的·NO3的產(chǎn)額和消耗,發(fā)現(xiàn)N2H4的存在可以極大加速·NO3的消耗,機(jī)理在于式(33)[54-55]:

        (33)

        (34)

        (35)

        (36)

        圖1 離子液體(陽離子為Cnmim+)輻解體系中硝酸清除e-的機(jī)理[56]Fig.1 Mechanism of removal of e- by nitric acid in irradiated ionic liquids(cations: Cnmim+) [56]

        2 錒系水溶液的輻射化學(xué)

        在后處理流程中,錒系元素的價(jià)態(tài)一定程度上決定了萃取分離的效率。而在電離輻照條件下,硝酸水溶液會產(chǎn)生還原性和氧化性的自由基等產(chǎn)物,從而影響金屬離子價(jià)態(tài)的變化。因此研究錒系水溶液輻射化學(xué)有實(shí)際指導(dǎo)意義。

        Mincher等[58-59]比較了γ輻解條件下硝酸體系中Am(Ⅵ)和Np(Ⅴ)的氧化還原反應(yīng)。Am(Ⅵ)通過NaBiO3氧化Am(Ⅲ)得到。對Am(Ⅵ)的硝酸溶液進(jìn)行γ輻解,在0.3 kGy的累積輻射過程中,間斷性使用紫外/可見光譜采集數(shù)據(jù),分析發(fā)現(xiàn)Am(Ⅵ)和Am(Ⅲ)的濃度隨著輻照劑量的增加逐漸降低,Am(Ⅴ)的濃度則隨輻照劑量的累積上升逐漸增加,這表明Am(Ⅵ)最終轉(zhuǎn)化為Am(Ⅴ)。Am(Ⅵ)轉(zhuǎn)化為Am(Ⅴ)的原因可能是由于持續(xù)的輻解,使得部分HNO3和H2O生成HNO2和一些還原性的自由基,這一推斷和Grimes等[60]的實(shí)驗(yàn)論證不謀而合。Grimes等[60]探究了Am(Ⅵ)在HNO3水溶液中自動還原的動力學(xué),給出了Am(Ⅵ)還原的機(jī)理(如式(37)—(38))。

        (37)

        (38)

        Mincher等[59]對Np(Ⅴ)的硝酸水溶液進(jìn)行輻照時發(fā)現(xiàn):一段時間后,溶液中產(chǎn)生了Np(Ⅵ)的吸收峰,這一現(xiàn)象可解釋為Np(Ⅴ)與水中氧化型自由基發(fā)生氧化反應(yīng)。但在持續(xù)的輻照后,Np(Ⅵ)的濃度卻反而減少,即Np(Ⅵ)被重新還原成為Np(Ⅴ),這與輻射條件下Am(Ⅵ)轉(zhuǎn)化為Am(Ⅴ)的原因可能類似。Np(Ⅴ)被氧化成Np(Ⅵ)后又進(jìn)一步還原的機(jī)理總結(jié)如式(39)—(46)。

        (39)

        (40)

        (41)

        (42)

        (43)

        (44)

        (45)

        (46)

        在后處理PUREX流程的實(shí)際應(yīng)用中,TBP萃取劑對Np(Ⅴ)的萃取性能較差,而對Np(Ⅳ)和Np(Ⅵ)選擇性高,但Np(Ⅳ)會影響Pu(Ⅳ)的價(jià)態(tài),所以人們希望使Np更多以Np(Ⅵ)形式存在。Precek等[61]希望通過引入一些物質(zhì)來滿足這一要求。通過在含Np溶液中加入V(Ⅴ),以期發(fā)生反應(yīng)(47)并清除部分HNO2。

        (47)

        同時加入甲基脲(MU),以期清除HNO2,見圖2所示,而這有利于Np(Ⅴ)氧化成Np(Ⅵ)(式(48))。

        圖2 MU與HNO2的反應(yīng)[61]Fig.2 Reaction between MU and HNO2[61]

        (48)

        Precek等[61]實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn):V對Np價(jià)態(tài)的影響不是很明顯,雖然用紫外光譜(UV光譜)檢測到了V(Ⅳ),但實(shí)驗(yàn)證明V(Ⅴ)并不是被HNO2直接還原,更有可能是被輻解產(chǎn)物中的自由基還原。在MU的濃度達(dá)到50 mmol/L以上時,通過增加MU可以促進(jìn)Np(Ⅵ)濃度的提升,但是從數(shù)據(jù)上看,提升的程度也不夠明顯。由UV光譜分析得到:在60 kGy的累積輻射劑量時,90%的Np(Ⅵ)轉(zhuǎn)化成Np(Ⅳ)的形式存在。這對Np的提取有利,但對Pu的萃取卻不利。因?yàn)镹p(Ⅳ)具有還原性,會使Pu(Ⅳ)還原成為Pu(Ⅲ),PUREX流程中的萃取劑TBP對Pu(Ⅲ)的分配系數(shù)并不高。

        (49)

        這使得低硝酸濃度Am(Ⅲ)體系下的水溶液的G(HNO2)較小。而對于低硝酸濃度Pu體系下的水溶液而言,主要有兩點(diǎn)原因使得G(H2O2)較高:

        (1) Pu(Ⅳ)本身會與H2O2反應(yīng)(式(50))。

        (50)

        (2) Pu的價(jià)態(tài)變化在G(HNO2)上也起到了關(guān)鍵性的作用,Pu在水溶液中會發(fā)生反應(yīng)(51)—(56)。

        (51)

        (52)

        (53)

        (54)

        (55)

        (56)

        在Pu(Ⅳ)轉(zhuǎn)變成為Pu(Ⅲ)后,可發(fā)生反應(yīng)(57)。

        (57)

        Pu(Ⅲ)轉(zhuǎn)化成為Pu(Ⅳ)后又會進(jìn)行上述反應(yīng),使得Pu(Ⅳ)充當(dāng)著催化劑的角色。這一步反應(yīng)產(chǎn)生的·NO2會進(jìn)一步促進(jìn)HNO2的生成(反應(yīng)(58)—(59))。

        (58)

        (59)

        這與Liu等[20]認(rèn)為Pu(Ⅳ)作為一種催化劑,能增加G(HNO2)的觀點(diǎn)一致,反應(yīng)機(jī)理如式(60):

        (60)

        當(dāng)濃度升高時,G(HNO2)主要還是來自于對硝酸的輻解,這時Pu價(jià)態(tài)對G(HNO2)的影響逐漸變小,以至于G(HNO2)主要來自于Pu和Am對HNO3的α輻解。

        由于H2的易燃性,H2的產(chǎn)生在后處理流程中也是一個需要被考慮的問題。Gregson等[63]對含有Pu(Ⅳ)和Am(Ⅲ)的硝酸溶液的α自輻解產(chǎn)氫進(jìn)行了一定的探究,發(fā)現(xiàn)在硝酸濃度增加時,對于含有Pu或Am的α自輻解體系,G(H2)反而下降。硝酸體系產(chǎn)生H2的機(jī)理如式(61)—(64)。

        (61)

        (62)

        (63)

        (64)

        70%的G(H2)來自于上述反應(yīng)(64)。在體系為弱酸性時,溶液中的H+會和e-的前體及e-發(fā)生反應(yīng)(65)—(66):

        (65)

        (66)

        這會促進(jìn)H2的產(chǎn)生。但當(dāng)硝酸濃度增加時,按照Horne等[24]的理論,會同時發(fā)生反應(yīng)(11)、(67)—(69):

        (67)

        (68)

        (69)

        使得H2的濃度降低。而Pu(Ⅳ)和Am(Ⅲ)在弱酸體系中由于自身具有電子清除劑的作用也能起到抑制G(H2)的能力(式(70)—(71))。

        (70)

        (71)

        但硝酸濃度較高時,Pu(Ⅳ)和Am(Ⅲ)影響G(H2)的能力將由于反應(yīng)(11)的增強(qiáng)而相對減弱。

        3 稀釋劑的輻解

        由于萃取劑的粘度大,密度與水比較接近,直接用萃取劑作為有機(jī)相,容易產(chǎn)生第三相,降低萃取性能。為了解決這一問題,必須采用稀釋劑。

        后處理中常見的稀釋劑主要以正十二烷(NDD)和煤油為主。隨著后處理的進(jìn)一步研究,一批新的萃取體系被研究出來,如以正辛醇為稀釋劑的6,6′-雙-(5,6-二烷基-1,2,4-三嗪-3-基)-2,2′-聯(lián)吡啶(BTBP)和1,3-雙(4-吡啶基)丙烷(BPP)類萃取體系以及以環(huán)己酮為稀釋劑的BTBP萃取體系等。離子液體ILs具有優(yōu)良的物理化學(xué)性能,比如提供用于離子結(jié)合的粒子、較低的揮發(fā)性、高電導(dǎo)率、高的極性和極高的金屬離子溶解度,在實(shí)驗(yàn)室范圍作為有機(jī)膦類、酰胺類和含氮雜環(huán)類萃取劑的稀釋劑也已經(jīng)開展了較多的研究[64-67]。但基于國內(nèi)已有兩篇描述較為詳細(xì)的綜述介紹近年來離子液體的輻射效應(yīng)研究[68-69],本文主要介紹近十年來已經(jīng)應(yīng)用的烷烴類稀釋劑的輻解效應(yīng)研究。

        Mincher等[70]對直鏈烷烴類的稀釋劑的輻解已經(jīng)進(jìn)行了較為詳細(xì)的綜述。直鏈烷烴在輻解過程主要會生成以下物質(zhì)(式(72))。

        (72)

        在輻解過程最先發(fā)生反應(yīng)(73)—(75)。

        (73)

        (74)

        (75)

        由于在直鏈烷烴的輻解過程中只有小于10%的輻解產(chǎn)物是來自于直接輻解,剩余部分主要通過電離過程產(chǎn)生[71]。上述反應(yīng)是已知探測尺度下直鏈烷烴在輻照后最先誘發(fā)的反應(yīng),對直鏈烷烴的輻解有著重要的影響。但由于時間尺度較短,實(shí)驗(yàn)測定較為困難。Kondoh等[72-73]首次使用飛秒級脈沖輻解裝置對NDD的輻解過程中發(fā)生的上述反應(yīng)進(jìn)行了探究,研究表明輻照產(chǎn)生的RH·+*只有7 ps的壽命。在7 ps內(nèi),73%的RH·+*會發(fā)生退激反應(yīng)(反應(yīng)(74)),并與電子發(fā)生重組(反應(yīng)(75)),剩余的27%的RH·+*直接與電子發(fā)生重組。最終RH·+*形成自由離子、RH*、RH**等形態(tài),并發(fā)生一系列電離反應(yīng)。

        4 乏燃料的氧化溶解

        為了評估地下水與乏燃料潛在接觸后地質(zhì)處置庫的安全性,有必要在處置多年后確定乏燃料的溶解特性。因?yàn)槲础叭紵背浞值姆θ剂蠒尫懦靓亮W樱谒幸餒2O2等氧化性物質(zhì)濃度的累積,從而會使得固態(tài)的乏燃料的價(jià)態(tài)發(fā)生變化,轉(zhuǎn)化成為可溶于水的價(jià)態(tài),導(dǎo)致在水溶液中釋放更多的α粒子,這一過程對后處理處置十分不利。研究乏燃料在水中的溶解是一個有實(shí)際意義的課題。近十年內(nèi)已有較為廣泛的研究[74-76]。圖3描述了UO2溶解過程的反應(yīng)機(jī)理[77]。

        1—5——反應(yīng)編號圖3 α輻照條件下UO2的溶解機(jī)理[77]Fig.3 Dissolution mechanism of UO2 under α-irradiation conditions[77]

        Liu等[78]對含有放射性的UO2的封閉體系進(jìn)行模擬研究,H2O2、O2和H2均會對UO2的溶解產(chǎn)生影響。在封閉的自輻解體系里,O2和H2會因?yàn)樗妮椊猱a(chǎn)生并最終到達(dá)穩(wěn)定的濃度。O2會增加溶解速率,而H2的累積則會抑制這一過程直到一個可以忽略的水平。所以UO2的溶解速率主要取決于H2O2的生成速率。

        H2O2的生成途徑之一為式(76)。

        (76)

        Shilov等[79]認(rèn)為該過程中O—O鍵的結(jié)合會釋放出能量,一部分給溶劑水分子,一部分會使得H2O2處于激發(fā)態(tài),因而以H2O2作為反應(yīng)物的化學(xué)反應(yīng)更容易達(dá)到反應(yīng)閾能,使得溶液中因輻解產(chǎn)生的H2O2比外加的H2O2與體系內(nèi)的物質(zhì)反應(yīng)速率更快。

        對后處理地質(zhì)處置過程中UO2與輻解的氧化產(chǎn)物如H2O2的接觸已經(jīng)開展廣泛研究,但至今均相NpO2和PuO2的放射性溶解動力學(xué)的實(shí)驗(yàn)在公開文獻(xiàn)中卻基本上沒有。Pehrman等[80]探究了含有NpO2和PuO2的H2O2水溶液消耗的動力學(xué),并將它們的行為與UO2和H2O2的行為進(jìn)行了比較。實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn),在H2O2存在的條件下,錒系元素的固體氧化物的溶解速率大小分別為UO2>NpO2>PuO2。而溶液中無H2O2時,NpO2和PuO2的溶解速率分別下降90%和85%。進(jìn)一步證明了H2O2在地質(zhì)處置中對氧化溶解十分不利。

        Odorowski等[81]進(jìn)一步探究了MOX燃料在有氧和無氧的碳酸鹽水溶液中長期(一年)輻照的氧化溶解過程和溶解的錒系元素的形態(tài)。相比于PuO2,UO2會優(yōu)先氧化溶解。這與Pehrman等[80]的結(jié)論保持一致:釋放的U元素主要以溶解度較高的碳酸鹽絡(luò)合物的形式存在,而Pu和Am主要富集在容器TiO2的壁面上;12%的Am以膠體的形式存在于水溶液中,而溶解在溶液中的Pu則以部分膠體和部分水合無定形Pu(Ⅳ)氧化物形式存在。

        5 總結(jié)和展望

        針對后處理過程中不同的處理目的已經(jīng)開發(fā)出了多個流程和萃取劑,而萃取劑的輻照穩(wěn)定性很大程度上影響著流程的好壞和處理效果。所以新型萃取劑的合成主要是為了實(shí)現(xiàn)更高的萃取效率和更優(yōu)異的輻射穩(wěn)定性。由于鑭系元素偏軟,基于軟原子N或S配體的萃取劑成為目前的研究趨勢,已經(jīng)開發(fā)出來了二甘醇酰胺(DGAs)、雙-三嗪基-吡啶類(BTPs)等含N萃取劑和亞楓等含S萃取劑。一方面通過改性或者接枝到杯冠等結(jié)構(gòu)中以提高萃取性能,另一方面增加保護(hù)基團(tuán)從而使得激發(fā)態(tài)的萃取劑自由基或離子通過復(fù)合、空穴轉(zhuǎn)移或者自由基轉(zhuǎn)移等反應(yīng)保護(hù)關(guān)鍵基團(tuán)。由于稀釋劑的輻解自由基對萃取劑的影響也比較大,人們發(fā)現(xiàn)離子液體作為稀釋劑時比傳統(tǒng)的NDD對萃取劑的影響更小。0.001 mol/L C4DGA/[C8mim][NTf2]型萃取體系的D(Am)高達(dá)5 500,在500 kGy的累積輻照后,D(Am)只減少了7%[66]。相比于TBP/NDD等傳統(tǒng)萃取體系,該新型萃取體系的萃取性能和輻射穩(wěn)定性有很大的提高。因此發(fā)展新型的離子液體和萃取劑是未來的趨勢。

        迄今為止,對萃取劑輻射穩(wěn)定性的研究絕大多數(shù)采用穩(wěn)態(tài)輻照后性能表征和穩(wěn)態(tài)產(chǎn)物分析的方法,對硝酸水溶液與鑭系元素的水溶液輻解也多采用穩(wěn)態(tài)輻照后對溶液光譜進(jìn)行分析的方法。然而,對輻解過程中的瞬態(tài)產(chǎn)物和短時間尺度內(nèi)輻解基元反應(yīng)動力學(xué)仍缺乏系統(tǒng)研究,這無疑不利于深入認(rèn)識其輻解機(jī)理。因此,需要加強(qiáng)輻射化學(xué)的基礎(chǔ)反應(yīng)過程研究,特別是對短壽命中間產(chǎn)物的研究。飛秒、皮秒級等超快脈沖輻解技術(shù)將會有利地促進(jìn)對新型萃取劑等輻解機(jī)理的研究。實(shí)際上,許多化學(xué)基礎(chǔ)反應(yīng)過程都發(fā)生在皮秒甚至亞皮秒時間范圍內(nèi),如電子、正離子和負(fù)離子的溶劑化過程,離子對的復(fù)合,液體中激發(fā)態(tài)的形成和衰減,納米粒子的成核過程,極度狹窄空間體系中的電子轉(zhuǎn)移和反應(yīng)等。在乏燃料后處理中廣泛使用的烷烴類有機(jī)溶劑,介電常數(shù)低,Onsager半徑大,電離輻射作用后生成的電子很快地復(fù)合,因此直接觀測的時間在皮秒及亞皮秒范圍。被認(rèn)為在新核能系統(tǒng)、核燃料循環(huán)中頗有前景的介質(zhì)體系如超臨界流體、離子液體等,以及在熔鹽堆和乏燃料干法后處理中使用的高溫熔鹽體系等,對這些體系輻解機(jī)理的研究,也只有超快脈沖輻解技術(shù)才能勝任。

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