彭 霞

（河北省鋼鐵產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗站，河北 石家莊 050031）

鉛鋅礦在自然界之中主要以硫化物的形式而存在，鉛鋅礦之中通常都會含有豐富的鋅、銀、銅、鉛等之類含有重要工業(yè)價值的元素?；诖耍绾文軌蜉^為快速且保證準確性的測定鉛鋅礦中的微量元素的類型以及含量，成為礦產(chǎn)勘探、成礦預測、礦產(chǎn)資源開發(fā)利用方面極為重視的內(nèi)容。在傳統(tǒng)的測定方式之中，需要分別采用不同的測定方法來對鉛鋅礦中的元素進行判斷，在這個過程中，必須要按照各元素的含量水平，判斷恰當?shù)臏y定方式。例如在測定過程中使用原子吸收光譜法、經(jīng)典化學分析法等，此類測定方法過于繁瑣，同時操作難度較大，而且還需要花費很長的時間，在實際應用過程中，存在著極大的局限性[1]。

而電感耦合等離子體發(fā)射光譜法其自身擁有極強的分析能力，進而在諸多礦物質(zhì)微量元素的測定中得到了十分廣泛的運用。但現(xiàn)階段在進行測定的過程中，其分析的方法仍較為復雜，多元素同時測定困難，測定的效率也相對較低。雖然通過礦石消解處理，優(yōu)化了部分消解條件，但在實際實驗中仍未普遍采用單因素試驗的方式，假如需要同時測定多種微量元素的時候，這樣的方式仍有一定的局限性[2]。

1 鉛鋅礦中微量元素測定實驗方案

（1）實驗所用儀器設備。本次實驗使用的是電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，圖1 為其主要的工作流程。在對鉛鋅礦中的微量元素進行測定的過程中，實驗條件如下：射頻功率為115W0 ，霧化器中的壓力值為0.2MPa，長波曝光所需時間為15S。短波曝光所需時間為5S，實驗過程中輔助氣流的速度為1.0L/min ，蠕動泵的轉(zhuǎn)速為50r/min ，將積分時間保持在5S-20S的范圍之內(nèi)[3]。

圖1 電感耦合等粒子體發(fā)射光譜儀工作流程圖

（2）實驗相關溶液與試劑。根據(jù)國家相關標準物質(zhì)部門制定的標準配制用于測定鉛鋅礦中的微量元素的溶液，其密度為1.0mg/ml，在實際實驗過程中，使用了以下三種酸溶液：硝酸、鹽酸，實際電阻率超過18M Ω/cm[4]。

（3）測定實驗標準曲線。將用于各種微量元素的標準液逐步進行稀釋，然后通過合理的搭配組合，調(diào)制成能夠用于實際實驗所用的標準檢測溶液，表1 為實際濃度，在測定各元素的類型、含量的時候，搭配空白的實驗來進行對比。

表1 各元素標準工作溶液濃度

（4）測定實驗的具體方法。將樣本放置于鼓風烘箱中，110℃烘干時間不少于1h，取出樣品晾至室溫，稱取0.5g 樣品用于實驗，把樣品放置在100ml實驗燒杯之中，用蒸餾水沿實驗燒杯壁沖釋樣品，加入15ml 鹽酸溶液，將燒杯進行低溫加熱10min，再向燒杯中加入5ml硝酸、繼續(xù)加熱，待樣品完全溶解之后(如果溶液渾濁有殘渣，加入5ml 高氯酸，冒煙至濕鹽狀，加入10ml 鹽酸溶解鹽類，再加入5ml 硝酸，低溫煮開），將燒杯放在室內(nèi)自然冷卻，將溶液移入100ml 容量瓶稀釋至刻度，將其搖勻（如果溶液不清亮，可以干過濾），用移液管分取10ml 溶液將其定容到100ml，最后用儀器進行測定[5]。

2 測定實驗結(jié)果與結(jié)論

（1）檢測樣品取樣量以及稀釋倍數(shù)。一般情況下，在鉛鋅礦之中，其中含有的鉛、鋅相對較多?；诖?，在實際測定的時候，實驗溶液所含的鹽量也相對較高，這樣的測定方法非常容易造成測定系統(tǒng)堵塞的狀況發(fā)生，進而嚴重降低測定的精準度，基于此情況，在實0際進行測定的時候，必須要重視取樣量以及稀釋的倍數(shù)。

表2 不同鹽酸溶液酸度下測定的各元素含量

（2）溶液酸度的判斷。在本次實驗過程中，將鹽酸溶液作為本次實驗的主要介質(zhì)。而標準曲線限度之中，需要將鹽酸的體積分數(shù)控制在5% -10%之中，這種情況下進行測定得到的含量結(jié)果還是十分精準的；但，假如鹽酸的體積分數(shù)低于 5% ，那么實際值會大于實驗測定的結(jié)果，假如鹽酸的體積分數(shù)超過 10% ，那么實際值就會小于實驗測定的結(jié)果。基于此情況可知，實驗溶液中的酸度與測定過程中各元素的測定都有著直接的聯(lián)系，通過實驗分析、比對研究，本次測定實驗使用的是酸度為 6% 的鹽酸溶液[6]。

（3）標準曲線濃度的判斷。一方面出于提高實驗測定結(jié)果精密度的目的，另一方面也是出于降低實驗測定成本的目的，必須要對實驗測定的可操作性以及操作方法進行優(yōu)化，確保便捷性。按照實驗測定樣品中的實際含量，實時的調(diào)整實驗測定方式以及實際用量。由于本次實驗需要對鉛鋅礦中的4 種微量元素進行測定，并創(chuàng)建曲線，經(jīng)過對多次實驗測定的結(jié)果進行研究分析發(fā)現(xiàn)：鉛鋅曲線濃度的最小值需要大于10.0ug/ml，最高值不能超過50.0ug/ml，與此同時，銀濃度中的最低值為1.0ug/ml，最高值不能大于5.0ug/ml，具體參見表1。

（4）方法的回收率。根據(jù)上述試驗方法對鉛鋅礦樣品進行測定，通過向鉛鋅礦樣品中添加相應量的標準溶液對樣品進行測定，其中各元素的回收率如表3 所示。

表3 回收試驗結(jié)果

（5）測定方法精密度。根據(jù)國家檢測工作的規(guī)定標準要求，本次實驗以測定安排作為基礎，并分解了每個要檢測的樣品，然后針對鉛鋅礦中所含有的每個元素，都開展了相應的測定工作，并且重復測定次數(shù)為10次，為測定結(jié)果的準確性提供有效保障；在開展檢測工作之后，要分析和計算測定所得出的數(shù)據(jù)，從而可以獲取到相應的標準曲線。根據(jù)所計算結(jié)果的研究分析，可以知道在被測的4 種元素中，對實際精密度的范圍提出了要求，要控制在1.4%～6.8%，滿足分析所提出的規(guī)定要求。

3 總結(jié)

在進行鉛鋅礦微量元素測定的過程中，通過采取電感耦合等離子體發(fā)射光譜法的方式，得到的應用范圍交廣，尤其在樣本量較大、對多種元素含量進行測定的實驗當中，所使用的上述方式最為廣泛，在這種元素測量含量的方式，具備優(yōu)點較多，如強度低、操作簡便、效率高等等。在進行開展實驗檢測的過程中，要保證控制采集樣品取樣量和稀釋程度的合理性，為檢測結(jié)果的準確性，然后按照檢測元素的不同選擇符合相關要求的溶液酸度，同時，在進行實驗的過程中，要加入適量的內(nèi)標，保證消除譜線強度影響的而有效性，最大程度降低外界因子的干擾程度，為實驗結(jié)果的準確性和有效性提供保障。