尉言勛

2019年的考試大綱中對學生的化學實驗與探究能力的要求包括2個方面：（1）掌握化學實驗的基本方法和技能，并初步實踐化學實驗的一般過程. （2）在解決化學問題的過程中，運用化學原理和科學方法，能設(shè)計合理方案，初步實踐科學探究. 化學實驗綜合題是近年新課標卷的必考題型之一，以化學實驗方案的設(shè)計與評價為主，主要以物質(zhì)制備或性質(zhì)探究為載體，結(jié)合實驗操作、物質(zhì)的性質(zhì)探究、簡單計算等命題. 對綜合實驗中某一環(huán)節(jié)或某一步驟進行方案設(shè)計或探究實驗中的有關(guān)問題，考查學生發(fā)現(xiàn)問題與解決問題的能力. 題目類型主要包括物質(zhì)制備和性質(zhì)探究兩種，具有較好的區(qū)分度. 本文對比近二年新課標Ⅰ卷高考試題，并提出相應(yīng)的解題策略.

一、真題解析

【例1】（2019·新課標Ⅰ卷， 27）（15分）硫酸鐵銨[NH4Fe（SO4）2· xH2O]是一種重要鐵鹽. 為充分利用資源，變廢為寶，在實驗室中探究采用廢鐵屑來制備硫酸鐵銨，具體流程如圖：

回答下列問題：

（1）步驟①的目的是去除廢鐵屑表面的油污，方法是 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?.

（2）步驟②需要加熱的目的是 ? ? ? ? ?，溫度保持80-95℃，采用的合適加熱方式是 ? ? ? ? ? ? ?. 鐵屑中含有少量硫化物，反應(yīng)產(chǎn)生的氣體需要凈化處理，合適的裝置為? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? （填標號）.

（3）步驟③中選用足量的H2O2，理由是 ? ? ? ? . 分批加入H2O2，同時為了 ? ? ? ? ? ?，溶液要保持pH小于0.5.

（4）步驟⑤的具體實驗操作有? ? ? ? ? ? ?，經(jīng)干燥得到硫酸鐵銨晶體樣品.

（5）采用熱重分析法測定硫酸鐵銨晶體樣品所含結(jié)晶水數(shù)，將樣品加熱到150℃時失掉1.5個結(jié)晶水，失重5.6%. 硫酸鐵銨晶體的化學式為 ? ?.

解析：（1）油污在堿性條件下水解生成羧酸鹽和甘油，然后水洗，從而除去油污;（2）溫度越高化學反應(yīng)速率越快，所以加熱的目的是加快反應(yīng);低于100℃的加熱可以采用水浴，采用的合適加熱方式為熱水浴;硫化物和稀硫酸反應(yīng)生成H2S，酸性氣體應(yīng)用堿液吸收，且要防止倒吸，B、D不能防止倒吸且A溶解H2S的能力較弱，所以選C;（3）H2O2具有氧化性，能氧化Fe2+生成Fe3+且H2O2被還原生成H2O，不引進雜質(zhì)，所以選取H2O2作氧化劑;Fe3+水解導(dǎo)致溶液呈酸性，H+能抑制Fe3+水解，為防止Fe3+水解需要溶液的pH保持0.5;（4）從溶液中獲取晶體的步驟為蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥;（5）1.5個結(jié)晶水的式量為18×1.5=27，失重5.6%，則該晶體式量為=482，x==12，所以其化學式為NH4Fe（SO4）2·12H2O.

答案：（1）堿煮水洗. （2）加快反應(yīng);熱水浴;C. （3）將Fe2+全部氧化為Fe3+;不引入雜質(zhì);防止Fe3+水解. （4）加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾（洗滌）. （5）NH4Fe（SO4）2·12H2O.

【例2】（2018·新課標Ⅰ卷，26）（14分）醋酸亞鉻[（CH3COO）2 Cr·H2O]為磚紅色晶體，難溶于冷水，易溶于酸，在氣體分析中用作氧氣吸收劑. 一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑，將三價鉻還原為二價鉻;二價鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻. 實驗裝置如圖3所示，回答下列問題：

（1）實驗中所用蒸餾水均需經(jīng)煮沸后迅速冷卻，目的是__________，儀器a的名稱是________.

（2）將過量鋅粒和氯化鉻固體置于c中，加入少量蒸餾水，按圖連接好裝置，打開K1、K2，關(guān)閉K3.

①c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{色，該反應(yīng)的離子方程式為_________.

②同時c中有氣體產(chǎn)生，該氣體的作用是____________.

（3）打開K3，關(guān)閉K1和K2. c中亮藍色溶液流入d，其原因是________ ;d中析出磚紅色沉淀，為使沉淀充分析出并分離，需采用的操作是________ 、_______、洗滌、干燥.

（4）指出裝置d可能存在的缺點 ______________.

解析：（1）為避免Cr2+被氧化，應(yīng)除去水中的溶解氧，則實驗中所用蒸餾水均需經(jīng)煮沸后迅速冷卻，由裝置圖可知a為分液漏斗或滴液漏斗;（2）①c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{色，說明生成Cr2+，反應(yīng)的離子方程式為Zn+2Cr3+=Zn2++2Cr2+;②鹽酸與鋅反應(yīng)生成氫氣，可將裝置內(nèi)的空氣排出，避免Cr2+被氧化;（3）打開K3，關(guān)閉K1和K2，由于鋅繼續(xù)與鹽酸反應(yīng)生成氫氣，c中壓強增大，可將亮藍色溶液壓入d. 由題目給予信息“醋酸亞鉻難溶于冷水”，所以為使沉淀充分析出并分離，需采用的操作是冷卻（冰?。?、過濾、洗滌，干燥等;（4）由于d裝置是敞開體系，因此裝置的缺點是可能使醋酸亞鉻與空氣接觸被氧化而使產(chǎn)品不純，應(yīng)在密閉容器中制備.

答案：（1）去除水中溶解氧;分液（或滴液）漏斗;（2）①Zn+2Cr3+ = Zn2++2Cr2+;②排除c中空氣;（3）c中產(chǎn)生H2使壓強大于大氣壓;（冰?。├鋮s;過濾;（4）敞開體系，可能使醋酸亞鉻與空氣接觸.

二、綜合分析與對比

實驗綜合題在知識上考察學生對課程標準規(guī)定范圍內(nèi)核心元素及其化合物的性質(zhì)，比如?？嫉奈宕蠼饘伲∟a、Mg、Al、Fe、Cu）和六大非金屬（C、Si、O、S、N、Cl）;在能力上考察學生應(yīng)用元素化合物基礎(chǔ)知識、基本原理去分析和選擇陌生反應(yīng)的實驗操作步驟、實驗裝置，預(yù)測實驗現(xiàn)象、實驗結(jié)論，以及在陌生情境中解決實際問題的能力;滲透化學學科核心素養(yǎng)中的科學探究與創(chuàng)新意識、證據(jù)推理與模型認知，以及科學態(tài)度與社會責任，引導(dǎo)教師在教學過程中培養(yǎng)學生的環(huán)保意識.

近二年新課標Ⅰ卷實驗綜合題均考查陌生物質(zhì)的制備，從設(shè)問情況、呈現(xiàn)形式、涉及考點幾個角度對比如下：

2019年新課標Ⅰ卷第27題，探究廢鐵屑制備NH4Fe（SO4）2·xH2O的過程，變廢為寶，體現(xiàn)了化學科學實踐活動的創(chuàng)造性和價值性，考查原料處理、氧化還原、化學反應(yīng)速率、水解平衡等方面的知識和實驗操作能力及計算能力. 以流程的形式給予制備硫酸鐵銨的五個實驗步驟，以陌生物質(zhì)的制備為載體，綜合考查實驗相關(guān)知識和考生分析問題的能力. （1）原料的預(yù)處理，涉及兩個點①油污在堿性條件下可發(fā)生水解;②Fe不具有兩性，不可與堿反應(yīng)，可以用堿性溶液除去廢鐵屑中的油污. （2）根據(jù)反應(yīng)所需加熱的溫度高低，①小于100℃水浴加熱;②400-500℃酒精燈加熱;③1000℃以上酒精噴燈加熱;氣體的凈化既要考慮反應(yīng)成分，又要防止倒吸;（3）H2O2是綠色氧化劑，把Fe2+被氧化成Fe3+，該考點近年多次出現(xiàn)，比如：2017年新課標Ⅱ卷26題（1）考查加入H2O2代替硝酸氧化二價鐵;2016年新課標Ⅱ卷26題（5）考查H2O2氧化Fe2+的離子方程式;（4）步驟4加入固體硫酸銨的目的是為了引入銨根離子，題目沒有直接設(shè)問;學生可以從流程信息中得知反應(yīng)物中含 Fe3+、NH4+、SO42-，結(jié)合常見的沉淀以及銨鹽易溶于水可推理出硫酸鐵銨很可能易溶，考查了學生的證據(jù)推理素養(yǎng). （5）步驟5考查從溶液中得到晶體的實驗操作方法，加入硫酸銨無沉淀產(chǎn)生，要得到硫酸鐵銨晶體則需要蒸發(fā)結(jié)晶或濃縮再結(jié)晶.

2018年新課標Ⅰ卷26題，以醋酸亞鉻[（CH3COO）2Cr·H2O]的制備為載體，轉(zhuǎn)換試題呈現(xiàn)方式，重視實驗推理，考查學生實驗與探究能力，提取信息能力以及邏輯推理能力. 題目有5個空分別涉及操作目的、氣體的作用、原因分析、需要采用的操作、存在的缺點等，注重考查學生語言表達、文字表達能力，由裝置和現(xiàn)象進行推理的能力，知識間的關(guān)聯(lián)及遷移能力. 題目邏輯性較強，在鹽酸溶液中過量的Zn把Cr3+還原為Cr2+，反應(yīng)產(chǎn)生H2起到保護氣的作用，排盡裝置中的空氣. 生成的H2導(dǎo)致c中壓強增大，可以把生成的CrCl2壓入d裝置發(fā)生反應(yīng). 第（3）問，打開K3，關(guān)閉K1和K2. c中亮藍色溶液流入d，其原因是________;與2017年新課標Ⅰ卷實驗綜合題（3）即為相似，均涉及裝置中的“壓強應(yīng)用”，由負壓造成倒吸.

三、備考策略

1. 命制角度及考查方式.

近年物質(zhì)制備類實驗綜合題命題角度變化不大，情景新穎、陌生度高，注重能力考查，滲透核心素養(yǎng). 其中2019年新課標Ⅰ卷是陌生無機物的制備;Ⅱ卷考查從茶葉中提取咖啡因，Ⅲ卷考查通過水楊酸進行乙?；苽浒⑺酒チ?，天津卷考查環(huán)己烯的制備，加大了陌生有機物制備的考查.

2. 思維流程.

①明確實驗原理. 實驗是根據(jù)什么性質(zhì)和原理設(shè)計的？實驗的目的是什么？結(jié)合實驗?zāi)康暮拖嚓P(guān)的化學反應(yīng)原理，進行全面的分析比較和推理，合理選擇.

②熟知實驗儀器. 選擇適宜的裝置，掌握儀器性能、使用方法、適用范圍、注意事項、儀器規(guī)格、是否有替代裝置可用等.

③得到產(chǎn)品操作順序. 蒸發(fā)結(jié)晶（蒸發(fā)溶劑法）和降溫結(jié)晶（冷卻熱飽和溶液法）均可得到晶體，前者適合溶解度隨溫度變化不大的物質(zhì)，后者適用于溶解度隨溫度的升高而明顯增大的物質(zhì).

④產(chǎn)率（純度）計算：依據(jù)題目提供的反應(yīng)原理和試劑的用量，計算產(chǎn)品的理論產(chǎn)量，產(chǎn)品產(chǎn)率×100%.

3. 儀器連接.

①主要流程

②分類

③儀器選擇

4. 把握題目邏輯性，規(guī)范答題.

從近年實驗綜合題比較發(fā)現(xiàn)，題目具有整體邏輯性、層次感較強，每一個條件，每一個步驟，都有著緊密的聯(lián)系. 特別是以流程的形式呈現(xiàn)步驟，要對題目整體分析，關(guān)注設(shè)問的邏輯關(guān)系，前面的小問的答案是否對后面解題具有指導(dǎo)意義. 充分利用題目給予的新信息，新信息表面上看是在隨意的敘述，實際上往往隱含著題目的突破口，所給信息一定有用，但有時需分解、重組、遷移到具體情境中. 比如：2018年新課標Ⅰ卷26題題干中給予了醋酸亞鉻難溶于冷水，為使沉淀充分析出并分離，需采用的操作是、洗滌，干燥，則需要用冷水浴冷卻、過濾、洗滌、干燥.

實驗綜合題注重考查學生解決問題的能力，要求學生具有較強的書面表達能力. 比如2019年新課標Ⅰ卷27題，8個空中7個考查目的、理由、操作方法等. 考生往往解題思路正確，但所寫答案不注意細節(jié)，踩不到評分細則的得分點. 書寫儀器名稱、操作名稱、實驗方法時，要避免錯別字，操作步驟敘述要簡潔明了. 例如檢驗NH4+，取少量試劑放入試管中，加入NaOH溶液，對試管進行加熱，取一片濕潤的紅色石蕊試紙放在試管口，若變藍，則含有NH4+. 在教學中教師可結(jié)合高考真題素材，設(shè)置問題情景，訓(xùn)練學生規(guī)范答題的能力.

總之，全國卷高考實驗綜合題以真實的實驗情景為載體，重點考查物質(zhì)性質(zhì)和反應(yīng)原理. 實驗中反應(yīng)產(chǎn)物的不確定性、裝置操作的陌生化、實驗現(xiàn)象的異?；?、物質(zhì)性質(zhì)的多樣化、反應(yīng)原理的微觀化都可能成為制約學生進行問題解決的瓶頸. 因此，備考時要結(jié)合化學實驗的命制角度、思維流程、反應(yīng)原理等方面，建構(gòu)學生的知識體系、提升學生分析問題和解決問題的能力.

責任編輯 李平安