侯慶喜，劉 葦，張峻華，張紅杰

專利權人：天津科技大學

申請?zhí)枺?01210258890.7

授權公告號：CN 102817267 B

授權公告日：2014-12-17

權利要求書

1.一種利用研磨預處理提高氧化鎂在P-RC APMP 生產中使用效果的方法，其特征在于步驟是：

（1）將經過研磨預處理后的氧化鎂懸浮液加入到P-RC APMP 生產工藝的一段磨漿后的木絲狀漿料中，然后與漿料一同進入高濃停留段對漿料進行漂白；

（2）漂白反應結束后，取出部分漿樣，擠壓并收集擠出的殘液用于測定漂白廢液pH 值、電導率、陽離子需求量和化學耗氧量；

（3）將經過高濃停留處理后的漿料在磨漿機中進行二段磨漿，將經過二段磨漿處理后的漿料進行消潛處理，漿濃0.5%～8%，溫度60～95 ℃，消潛20～40 min；

（4）用縫篩篩選消潛后的漿料，收集篩選后的漿料儲存?zhèn)溆茫?/p>

（5）取出部分篩選后的漿料抄造手抄片，測定紙漿的物理性能指標，抄片前，先將漿料在10%濃度下用PFI 磨打漿至（45±2）°SR，用標準疏解機疏解15 000 轉；

（6）依據美國制漿造紙協會標準方法進行手抄片的抄造和相應的物理性能檢測。

所述步驟（1）中氧化鎂懸浮液的預處理方法為：將工業(yè)級氧化鎂固體粉末加入到研磨機容器中，用自來水配制成濃度為5%～30%的懸浮液，然后在研磨機中研磨，研磨藍轉速為1 000 r/m；研磨一定時間后，取下裝有氧化鎂的容器，將研磨后的氧化鎂懸浮液轉移至氧化鎂藥液槽中備用。

所述步驟（1）中高濃停留段對漿料的漂白條件為：漿料濃度15%～35%，總用堿量2.0%～3.5%，其中研磨預處理后的MgO 取代NaOH 的摩爾比比例為25%～50%，Na2SiO30.5%～2.0%，DTPA 0.1%～0.5%，H2O22.5%～6.0%，MgSO40.05%～0.2%，漂白溫度80～87 ℃，漂白時間60～95 min。

所述步驟（3）中二段磨漿條件為：磨盤間縫隙0.08～0.20 mm，磨漿濃度2%～10%。

所使用的化學藥品用量均以絕干漿料纖維的質量百分比計量。

技術領域

本發(fā)明屬于制漿造紙領域，涉及化學機械漿，尤其是一種利用研磨預處理提高氧化鎂在P-RC APMP 生產中使用效果的方法。

背景技術

高得率漿是指制漿得率在75%以上的漿種，一般得率在75%～95%。高得率漿既包括傳統的磨石磨木漿（SGW）、壓力磨木漿（PGW）、木片磨木漿（RMP），又包括近年來發(fā)展起來的各種化學機械漿（CMP）、熱磨機械漿（TMP）、漂白化學熱磨機械漿（BCTMP）、堿性過氧化氫機械漿（APMP）以及采用溫和預處理加盤磨化學處理的堿性過氧化氫機械漿（P-RC APMP）。其中，SGW 和RMP 制漿工藝由于設備生產能力較低和紙漿性能較差等方面的原因，目前已基本淘汰；TMP 工藝通常以針葉木（如云杉、松木等）為原料，所生產的紙漿僅用于較有限的紙種如超級壓光紙、新聞紙等；BCTMP、APMP 和P-RC APMP 制漿工藝通常以楊木、樺木、桉木、楓木等闊葉材為原料，所生產紙漿的白度、松厚度和機械強度均較高，其優(yōu)良的紙漿性能受到越來越廣泛的歡迎，近年常用于替代或部分替代漂白闊葉木化學漿生產高檔紙或紙板。與化學漿相比，高得率漿能更有效地利用纖維原料，而且具有得率高、化學藥劑用量少、基建投資省、原料適應范圍廣、紙漿應用范圍廣、廢液污染少、噸漿耗水量少、生產過程清潔、紙品衛(wèi)生無毒等優(yōu)點，自20 世紀80 年代以來增長速度很快，是21 世紀主要發(fā)展的漿種之一。目前，通常所說的高得率漿主要指化學機械漿，即BCTMP、APMP和P-RC APMP。

高得率漿的制漿工藝通常采用氫氧化鈉為堿源，但NaOH 的強堿性會引起半纖維素部分降解，紙漿得率降低，廢水污染負荷增加。NaOH 的使用使得紙漿體系初始堿性較高，由此形成的大量陰離子垃圾會對紙機運行和抄紙質量帶來不良影響；以NaOH 作為高得率漿過氧化氫漂白的堿源還會導致草酸鹽的形成，草酸鹽與系統中鈣離子很容易發(fā)生富集而形成草酸鈣垢物，從而影響高得率漿的生產操作和紙漿質量。因此，近幾年國內外制漿造紙界的科研人員積極開展了以MgO 或Mg（OH）2等弱堿為堿源的高得率制漿漂白技術的研究工作。

我國是世界上鎂礦資源最豐富的國家，氧化鎂亦有著悠久的生產歷史，其價格遠低于氫氧化鈉。因此，研發(fā)以鎂堿替代或部分替代鈉堿作為漂白堿源的高得率制漿工藝，消除或減小傳統的以鈉堿為堿源的高得率制漿工藝中存在的問題，有著非常重要的意義。

通過檢索，尚未發(fā)現與本發(fā)明申請相同的公開專利文獻。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是在于提供一種利用研磨預處理提高氧化鎂在P-RC APMP 生產中使用效果的方法，該方法通過氧化鎂研磨預處理手段提高鎂堿作為高得率漿漂白堿源在堿性過氧化氫漂白工藝中的應用效果。

本發(fā)明解決其技術問題是采取以下技術方案實現的：

一種利用研磨預處理提高氧化鎂在P-RC APMP 生產中使用效果的方法，步驟是：

（1）將經過研磨預處理后的氧化鎂懸浮液加入到P-RC APMP 生產工藝的一段磨漿后的木絲狀漿料中，然后與漿料一同進入高濃停留段對漿料進行漂白；

（2）漂白反應結束后，取出部分漿樣，擠壓并收集擠出的殘液用于測定漂白廢液pH 值、電導率、陽離子需求量和化學耗氧量；

（3）將經過高濃停留處理后的漿料在磨漿機中進行二段磨漿，將經過二段磨漿處理后的漿料進行消潛處理，漿濃0.5%～8%，溫度60～95℃，消潛20～40 min；

（4）用縫篩篩選消潛后的漿料，收集篩選后的漿料儲存?zhèn)溆茫?/p>

（5）取出部分篩選后的漿料抄造手抄片，測定紙漿的物理性能指標，抄片前，先將漿料在10%濃度下用PFI 磨打漿至（45±2）°SR，用標準疏解機疏解15 000 轉；

（6）依據美國制漿造紙協會標準方法進行手抄片的抄造和相應的物理性能檢測。

而且，所述步驟（1）中氧化鎂懸浮液的預處理方法為：將工業(yè)級氧化鎂固體粉末加入到研磨機容器中，用自來水配制成濃度為5%～30%的懸浮液，然后在研磨機中研磨，研磨藍轉速為1 000 r/min；研磨一定時間后，取下裝有氧化鎂的容器，將研磨后的氧化鎂懸浮液轉移至氧化鎂藥液槽中備用。

而且，所述步驟（1）中高濃停留段對漿料的漂白條件為：漿料濃度15%～35%，總用堿量2.0%～3.5%，其中研磨預處理后的MgO 取代NaOH 的摩爾比比例為25%～50%，Na2SiO30.5%～2.0%，DTPA 0.1%～0.5%，H2O22.5%～6.0%，MgSO40.05%～0.2%，漂白溫度80～87 ℃，漂白時間60～95 min。

而且，所述步驟（3）中二段磨漿條件為：磨盤間縫隙0.08～0.20 mm，磨漿濃度2%～10%。

而且，所使用的化學藥品用量均以絕干漿料纖維的質量百分比計量。

本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果是：

（1）本發(fā)明將氧化鎂經過研磨預處理，其粒徑可由20 μm 左右減少到2.5 μm，活性氧化鎂含量提高30%以上。使用經過研磨處理后的氧化鎂用于P-RC APMP 后，所得漿張的松厚度介于3.40～3.20 cm3/g；ISO 白度可由72.6%增加到75.0%；抗張指數可由8.74 N·m/g 增加到9.61 N·m/g；撕裂指數可由1.07 mN·m2/g 增加到1.49 mN·m2/g，而漂白廢液負荷沒有明顯變化（廢液電導率1.65～2.35 mS/cm），化學耗氧量CODCr維持在880～920 mg/L，陽離子需求量2.30 mmol/L 左右。

（2）本發(fā)明所生產的紙漿主要用于中高檔紙或紙板的生產，也可用于配抄超級壓光紙、新聞紙和書寫文化用紙，根據高得率紙漿的用途，可以適當調整該制漿方法中化學藥品的用量和相應制漿工藝參數，合理控制氧化鎂的預處理程度，能夠有效改善鎂堿部分取代鈉堿作為高得率漿堿性過氧化氫漂白堿源的效果，如改善紙漿白度和強度性能。

（3）相比傳統以鈉堿作為堿源的高得率制漿工藝，本發(fā)明的方法不僅能提高紙漿的松厚度、光散射系數等光學性能，同時也能在一定程度上改善紙漿的物理性能，可以更好地改善氧化鎂作為高得率漿堿性過氧化氫漂白堿源的應用效果，提高高得率漿的生產質量。

附圖說明

圖1 為本發(fā)明P-RC APMP 制漿工藝流程圖。圖2 為本發(fā)明的研磨機的立體結構示意圖。

圖1 P-RC APMP 制漿工藝流程圖

圖2 研磨機的立體結構示意圖

具體實施方式

下面結合實施例，對本發(fā)明進一步說明。下述實施例是說明性的，不是限定性的，不能以下述實施例來限定本發(fā)明的保護范圍。

實施例1

本實施例所使用的鎂堿是固體工業(yè)級氧化鎂粉末，其物化特性為：白色粉末，無臭、無味、無毒，微溶于水，其水的懸浮液呈弱堿性；難溶于有機溶劑；能溶于酸和銨鹽；商品的純度為87.07%，氧化鈣含量為1.59%，鐵離子含量為0.38%，錳離子含量為0.09%，銅離子含量為7 mg/L。

本實施例所用的工業(yè)級氧化鎂為固體粉末狀，研磨預處理的方式為：將工業(yè)級氧化鎂固體粉末加入到研磨機容器中，用水配制成濃度為5%～30%的懸浮液，然后在研磨機中研磨，研磨籃轉速為1 000 r/min。研磨5 min 后，取下裝有氧化鎂的容器，將研磨后的氧化鎂懸浮液轉移至氧化鎂藥液槽中備用。

一種利用研磨預處理提高氧化鎂在P-RC APMP 生產中使用效果的方法，具體為：

（1）將本發(fā)明中經過研磨預處理后的氧化鎂懸浮液加入到P-RC APMP 生產工藝的一段磨漿后的木絲狀漿料中，然后與漿料一同進入高濃停留段對漿料進行漂白。高濃停留段漂白條件為，總用堿量（以NaOH計）2.0%～4.0%，Na2SiO30.5%～2.0%，DTPA 0.1%～0.3%，H2O23.0%～5.0%，MgSO40.05%～0.2%，漿料濃度25%～30%，溫度80～87 ℃，時間60～95 min。MgO 取代NaOH 比例（摩爾比）為30%～50%。

（2）待漂白反應結束后，取出部分漿樣，擠壓并收集擠出后的殘液用于測定漂白廢液pH 值、電導率、陽離子需求量和化學耗氧量（CODCr）。

（3）經過高濃停留處理后的漿料在盤磨機中進行二段磨漿。二段磨漿條件為，磨漿縫隙0.1 mm，磨漿濃度10%。將二段磨漿后的漿料做消潛處理（漿濃3%～5%，溫度95 ℃，消潛40 min）。

（4）經過0.15 mm 的縫篩篩選，最后收集通過0.15 mm 縫篩的漿料儲存?zhèn)溆谩?/p>

（5）抄造手抄片前，先將漿料在10%濃度下用PFI磨打漿至（45±2）°SR，用標準疏解機疏解15 000 轉。

（6）依據美國制漿造紙協會相關標準方法（Tappi Standard Method）進行手抄片的抄造和相應物理性能檢測。（a）本實施例中的氧化鎂經過籃式研磨機在1 000 r/min 轉速下研磨5 min 后，所得氧化鎂的粒徑為8.2 μm，活性氧化鎂含量為56.77%；（b）本實施例利用研磨所得的氧化鎂制備的P-RC APMP漿張的物理性能為，松厚度3.27 cm3/g，ISO 白度73.3%，光散射系數40.45%，抗張指數8.87 N·m/g，撕裂指數1.37 mN·m2/g；漂白廢液性能為，漂白廢液電導率1.87 mS/cm，陽離子需求量2.32 mmol/L，化學需氧量CODCr880 mg/L。

實施例2

本實施例所使用的鎂堿是固體工業(yè)級氧化鎂粉末，其物化特性為：白色粉末，無臭、無味、無毒，微溶于水，其水的懸浮液呈弱堿性；難溶于有機溶劑；能溶于酸和銨鹽；商品的純度為87.07%，氧化鈣含量為1.59%，鐵離子含量為0.38%，錳離子含量為0.09%，銅離子含量為7 mg/L。

本實施例所用的工業(yè)級氧化鎂為固體粉末狀，研磨預處理的方式為：將工業(yè)級氧化鎂固體粉末加入到研磨機容器中，用水配制成濃度為5%～30%的懸浮液，然后在研磨機中研磨，研磨籃轉速為1 000 r/min。研磨10 min 后，取下裝有氧化鎂的容器，將研磨后的氧化鎂懸浮液轉移至氧化鎂藥液槽中備用。

一種利用研磨預處理提高氧化鎂在P-RC APMP 生產中使用效果的方法，具體為：

(1)將本發(fā)明中經過研磨預處理后的氧化鎂懸浮液加入到P-RC APMP 生產工藝的一段磨漿后的木絲狀漿料中，然后與漿料一同進入高濃停留段對漿料進行漂白。高濃停留段漂白條件為，總用堿量（以NaOH 計）2.0%～4.0%，Na2SiO30.5%～2.0%，DTPA 0.1%～0.3%，H2O23.0%～5.0%，MgSO40.05%～0.2%，漿料濃度25%～30%，溫度80～87 ℃，時間60～95 min。MgO 取代NaOH 比例（摩爾比）為30%～50%。

（2）待漂白反應結束后，取出部分漿樣，擠壓并收集擠出后的殘液用于測定漂白廢液pH 值、電導率、陽離子需求量和化學耗氧量（CODCr）。

（3）經過高濃停留處理后的漿料在盤磨機中進行二段磨漿。二段磨漿條件為，磨漿縫隙0.1 mm，磨漿濃度10%。將二段磨漿后的漿料做消潛處理（漿濃3%～5%，溫度95 ℃，消潛40 min）。

（4）經過0.15 mm 的縫篩篩選，最后收集通過0.15 mm 縫篩的漿料儲存?zhèn)溆谩?/p>

（5）抄造手抄片前，先將漿料在10%濃度下用PFI磨打漿至（45±2）°SR，用標準疏解機疏解15 000 轉。

（6）依據美國制漿造紙協會相關標準方法（Tappi Standard Method）進行手抄片的抄造和相應物理性能檢測。（a）本實施例中的氧化鎂經過籃式研磨機在1 000 r/min 轉速下研磨10 min 后，所得氧化鎂的粒徑為5.6 μm，活性氧化鎂含量為60.04%；(b)本實施例利用研磨所得的氧化鎂制備的P-RC APMP漿張的物理性能為，松厚度3.24 cm3/g，ISO 白度73.86%，光散射系數40.48%，抗張指數8.99 N·m/g，撕裂指數1.39 mN·m2/g；漂白廢液性能為，漂白廢液電導率2.20 mS/cm，陽離子需求量2.24 mmol/L，化學需氧量CODCr886 mg/L。

實施例3

本實施例所使用的鎂堿是固體工業(yè)級氧化鎂粉末，其物化特性為：白色粉末，無臭、無味、無毒，微溶于水，其水的懸浮液呈弱堿性；難溶于有機溶劑；能溶于酸和銨鹽；商品的純度為87.07%，氧化鈣含量為1.59%，鐵離子含量為0.38%，錳離子含量為0.09%，銅離子含量為7 mg/L。

本實施例所用的工業(yè)級氧化鎂為固體粉末狀，研磨預處理的方式為：將工業(yè)級氧化鎂固體粉末加入到研磨機容器中，用自來水配制成濃度為5%～30%的懸浮液，然后在研磨機中研磨，研磨藍轉速為1 000 r/min。研磨20 min 后，取下裝有氧化鎂的容器，將研磨后的氧化鎂懸浮液轉移至氧化鎂藥液槽中備用。

一種利用研磨預處理提高氧化鎂在P-RC APMP 生產中使用效果的方法，具體為：

（1）將本發(fā)明中經過研磨預處理后的氧化鎂懸浮液加入到P-RC APMP 生產工藝的一段磨漿后的木絲狀漿料中，然后與漿料一同進入高濃停留段對漿料進行漂白。高濃停留段漂白條件為，總用堿量（以NaOH計）2.0%～4.0%，Na2SiO30.5%～2.0%，DTPA 0.1%～0.3%，H2O23.0%～5.0%，MgSO40.05%～0.2%，漿料濃度25%～30%，溫度80～87 ℃，時間60～95 min。MgO 取代NaOH 比例（摩爾比）為30%～50%。

（2）待漂白反應結束后，取出部分漿樣，擠壓并收集擠出后的殘液用于測定漂白廢液pH 值、電導率、陽離子需求量和化學耗氧量（CODCr）。

（3）經過高濃停留處理后的漿料在盤磨機中進行二段磨漿。二段磨漿條件為，磨漿縫隙0.1 mm，磨漿濃度10%。將二段磨漿后的漿料做消潛處理（漿濃3%～5%，溫度95 ℃，消潛40 min）。

（4）經過0.15 mm 的縫篩篩選，最后收集通過0.15 mm 縫篩的漿料儲存?zhèn)溆谩?/p>

（5）抄造手抄片前，先將漿料在10%濃度下用PFI磨打漿至（45±2）°SR，用標準疏解機疏解15 000 轉。

（6）依據美國制漿造紙協會相關標準方法（Tappi Standard Method）進行手抄片的抄造和相應物理性能檢測。（a）本實施例中的氧化鎂經過籃式研磨機在1 000 r/min 轉速下研磨20 min 后，所得氧化鎂的粒徑為4.3 μm，活性氧化鎂含量為62.62%；(b)本實施例利用研磨所得的氧化鎂制備的P-RC APMP漿張的物理性能為，松厚度3.20 cm3/g，ISO 白度74.50%，光散射系數41.31%，抗張指數9.61 N·m/g，撕裂指數1.49 mN·m2/g；漂白廢液性能為，漂白廢液電導率2.35 mS/cm，陽離子需求量2.35 mmol/L，化學需氧量CODCr915 mg/L。