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        鐵質(zhì)文物保護(hù)中的材料選擇

        2020-02-27 10:22:19梁萍李王程
        文物鑒定與鑒賞 2020年20期

        梁萍 李王程

        摘 要:鐵質(zhì)文物受環(huán)境影響明顯,易腐蝕。根據(jù)鐵刀基體及銹蝕物檢測(cè)分析結(jié)果,選擇EDTA二鈉、NaOH、苯并三氮唑、B72及氟硅分別作為鐵刀保護(hù)中的去銹劑、脫鹽劑、緩蝕劑及封護(hù)劑,對(duì)鐵刀進(jìn)行合理保護(hù),效果良好。

        關(guān)鍵詞:去銹;脫鹽;緩蝕;封護(hù)

        鐵元素較為活潑,決定了鐵質(zhì)文物極易腐蝕、不易保存,其保護(hù)修復(fù)工作比其他金屬文物更加復(fù)雜,對(duì)保存環(huán)境要求也更高。本次修復(fù)的這把抗戰(zhàn)鐵刀整體銹蝕,刀體坑洼不平,刃部參差不齊,局部存在表面硬結(jié)物(圖1)、瘤狀物(圖2),銹蝕物層狀堆積、剝落(圖3)。

        1 檢測(cè)分析

        1.1 基體成分檢測(cè)

        對(duì)刀身的不同部位用便攜式合金分析儀進(jìn)行多點(diǎn)檢測(cè),結(jié)果如表1所示。

        結(jié)果分析:鐵刀的鐵含量在95%左右,含有Mn、Ni等金屬元素。Mn元素會(huì)降低鐵器的耐腐蝕能力。①

        1.2 銹蝕成分檢測(cè)

        1.2.1 激光拉曼檢測(cè)

        利用拉曼光譜檢測(cè)不同部位的五個(gè)銹樣,其中四個(gè)為赤鐵礦Fe2O3(圖4),一個(gè)為針鐵礦a-FeooH(圖5)。

        1.2.2 掃描電鏡-能譜儀檢測(cè)

        銹蝕物掃描電鏡結(jié)果如表2所示。

        結(jié)果分析:銹蝕物主要為鐵的氧化物,赤鐵礦Fe2O3結(jié)構(gòu)疏松、不穩(wěn)定,可吸水使水分子深入銹層內(nèi)部,不間斷地發(fā)生化學(xué)腐蝕、電化學(xué)腐蝕和微生物腐蝕。針鐵礦a-FeooH性質(zhì)穩(wěn)定,不易水解,可在鐵器表面形成致密膜。S元素會(huì)降低鐵器的耐腐蝕能力,Cl離子會(huì)破壞鐵器鈍化膜的形成,加速點(diǎn)蝕、應(yīng)力腐蝕、晶間腐蝕和縫隙腐蝕,是鐵器循環(huán)腐蝕的活躍因素。銹樣硝酸銀滴定后呈渾濁態(tài)也表明銹蝕物中有氯離子存在,需脫鹽處理,鐵質(zhì)脫鹽主要是脫氯。①

        1.3 銹蝕物形貌觀察(顯微放大倍數(shù)50倍)

        分別選取刀身部位不同顏色的銹蝕物進(jìn)行觀察,結(jié)果如圖6、圖7所示。

        結(jié)果分析:不同銹蝕物的性狀不同,黑色的Fe3O4、黃褐色的a-FeooH較為致密,鐵銹紅色的Fe2O3明顯疏松,白色硬結(jié)物夾雜其間(圖6)。瘤狀物與普通銹蝕不同,顏色較深呈棕色,表面光滑且具有亮度,稱為鐵器的“淚珠”(圖7)。

        2 保護(hù)修復(fù)

        2.1 保護(hù)材料選擇

        為達(dá)到更好的保護(hù)修復(fù)效果,通過查閱資料和篩選實(shí)驗(yàn),本次保護(hù)修復(fù)材料中的化學(xué)去銹劑、脫鹽劑、緩蝕劑、封護(hù)劑選擇如下。

        目前用于鐵質(zhì)文物清洗除銹的化學(xué)試劑主要有檸檬酸、草酸和EDTA二鈉鹽等①,前期實(shí)驗(yàn)證明相對(duì)于檸檬酸,草酸和EDTA二鈉對(duì)鐵器銹蝕都有較強(qiáng)的去除能力。但草酸酸性更強(qiáng),pH值1.1,且有毒,其酸性對(duì)皮膚和黏膜有刺激和腐蝕作用。結(jié)合銹蝕種類,綜合考慮酸堿性對(duì)文物的潛在影響及操作安全性,最終選擇弱酸性的EDTA二鈉(pH值為4.3)作為去銹試劑。其絡(luò)合反應(yīng)更溫和可控,對(duì)文物的損害更小,去除表面硬結(jié)物效果更好。EDTA二鈉鹽對(duì)鐵基體有一定的侵蝕作用,因此常用濃度為2%~5%,并需要使用NaOH調(diào)節(jié)pH值至8~10。①

        脫鹽擬采用堿液浸泡法,研究表明由于0H-良好的流動(dòng)性,能夠迅速滲入腐蝕產(chǎn)物中,促使氯離子釋放,NaOH溶液比其他堿液有更好的脫氯效果①,所以選擇NaOH作為脫鹽劑。NaOH溶液的pH值應(yīng)保持在10以上,該條件下不易腐蝕鐵器本身。早前堿液脫鹽時(shí)建議加入鉬酸鈉等緩蝕劑,但據(jù)近幾年的最新研究,堿性脫鹽溶液幾乎不會(huì)腐蝕鐵質(zhì)文物基體,加入緩蝕劑后反而會(huì)減緩脫鹽速率,因此,堿性脫鹽溶液中不需添加緩蝕劑。①帶銹鑄鐵經(jīng)過脫鹽處理,能明顯改善材料的耐蝕性能,腐蝕速度下降至5%以下。脫鹽改善了鑄鐵銹層形態(tài)結(jié)構(gòu),使銹層中不穩(wěn)定銹γ-FeooH向穩(wěn)定的α-FeooH轉(zhuǎn)變,且銹層結(jié)合緊密,從而使鑄鐵的耐蝕性能提高。②

        鐵的緩蝕劑有單寧酸、苯并三氮唑等,緩蝕效果均較好。但單寧酸深紫色的絡(luò)合物使鐵器顏色發(fā)紫發(fā)黑,顏色變化較大,不宜用于文物保護(hù)。用BTA乙醇溶液對(duì)軍事博物館槍栓、鐮刀等文物進(jìn)行保護(hù)處理,外觀沒有明顯變化,自然條件下放置一年后觀察可見到未經(jīng)處理的文物有大量銹斑生成,而用BTA緩蝕處理過的文物則沒有銹斑,①所以選擇用BTA作為鐵刀的緩蝕劑。

        B72是最常用的丙烯酸樹脂封護(hù)材料,白色玻璃狀結(jié)構(gòu),溶劑揮發(fā)后成膜起到封護(hù)作用。缺點(diǎn)是形成的膜非常脆,不抵抗堿的侵蝕及UV光的照射②,更適合室內(nèi)保存的文物封護(hù)。鐵刀雖然在室內(nèi)保存,但鐵器活性強(qiáng),易腐蝕,單純B72封護(hù)不能滿足保護(hù)需要。20世紀(jì)50年代,Dow corning公司將具有良好耐油性、耐化學(xué)介質(zhì),同時(shí)熱穩(wěn)定性好的有機(jī)氟材料與具有優(yōu)越耐高低溫性能、物理機(jī)械性能、耐老化性能的有機(jī)硅材料優(yōu)勢(shì)互補(bǔ),開發(fā)了氟硅系列產(chǎn)品。氟硅涂料比普通涂料具有更好的憎水、憎油、憎污、耐化學(xué)介質(zhì)和耐高低溫性能,其伸長(zhǎng)率比任何樹脂涂料都好,不易開裂剝落。③前期實(shí)驗(yàn)證明以2%B72乙酸乙酯溶液作底層封護(hù)劑,3%氟硅乙醚溶液作表層封護(hù)劑封護(hù)后試塊顏色變化最小,無眩光出現(xiàn);表面滴水馬上凝結(jié)成滴,且90%以上的水會(huì)滑落;高溫高濕環(huán)境下耐蝕性比兩遍2%B72封護(hù)后耐蝕性強(qiáng)。鐵刀所處的文物庫(kù)房位于地下,夏季濕度達(dá)60%,故用憎水性良好的氟硅作表層封護(hù)劑,與B72兩種材料特性相互結(jié)合,可以很好地隔絕鐵器與外界的腐蝕環(huán)境,達(dá)到最佳封護(hù)效果。

        2.2 保護(hù)修復(fù)程序

        這件鐵刀銹蝕嚴(yán)重,層狀剝落,存在少量氯離子,故確定保護(hù)處理程序?yàn)椤扒逑慈ヤP—脫鹽—緩蝕—封護(hù)”。

        2.2.1 清洗去銹

        先用手術(shù)刀剔除表面浮銹,再用宣紙蘸取用NaOH調(diào)整pH值至9的5%EDTA二鈉去離子水溶液貼敷至銹蝕軟化后,用銅絲刷刷除軟化的銹蝕及表面硬結(jié)物,直至露出黑色致密層,最后用去離子水沖洗干凈,熱風(fēng)槍干燥。銹蝕清除干凈后,器表雖有凹凸不平的腐蝕坑,但尚且堅(jiān)固,無須加固。5%EDTA二鈉水溶液去銹效果良好,對(duì)表面硬結(jié)物也有很好的去除效果。

        2.2.2 脫鹽

        掃描電鏡及硝酸銀滴定均檢測(cè)出有氯離子存在,故對(duì)鐵刀進(jìn)行堿液浸泡脫鹽處理。脫鹽液為2%的NaOH去離子水溶液,pH值大于10。24小時(shí)更換一次脫鹽液。硝酸銀滴定法檢測(cè)脫鹽程度,直至滴定后渾濁程度穩(wěn)定不變。之后用去離子水浸泡鐵刀,除去多余的NaOH,隨著NaOH逐漸減少,pH值逐漸降低,此時(shí)需要加入少量鉬酸鈉,起到緩蝕作用。

        2.2.3 緩蝕

        用3%的苯并三氮唑乙醇溶液刷涂鐵刀兩遍,且第二遍與第一遍刷涂方向垂直,力求緩蝕形成的膜層厚度均勻一致。鐵刀基體有銹蝕坑,較粗糙多孔,故緩蝕劑滲透良好,干燥后僅有局部出現(xiàn)白色結(jié)晶析出現(xiàn)象,用軟毛刷刷除。緩蝕后正常庫(kù)存條件下放置24小時(shí),無新的銹蝕生成,緩蝕效果明顯。

        2.2.4 封護(hù)

        由于鐵質(zhì)易腐蝕,故進(jìn)行兩層封護(hù)處理,在緩蝕膜徹底干燥后兩天內(nèi)進(jìn)行。先用2%B72乙酸乙酯溶液封護(hù)一遍,作為底層封護(hù)層,封護(hù)后憎水性如圖8所示,水滴不成形,有流淌現(xiàn)象,說明憎水性欠佳。徹底干燥后再用3%氟硅石油醚溶液封護(hù)一遍,作為表層封護(hù)層,封護(hù)后憎水性如圖9所示,水滴成珠狀,滾動(dòng)不變形,表明憎水性很好。氟硅涂料封護(hù)后表面憎水性遠(yuǎn)好于B72封護(hù)后,隔絕水的侵蝕,就能最大限度地防止鐵器腐蝕。

        由圖10、圖11可以看出鐵刀保護(hù)后銹蝕去除干凈,脫鹽緩蝕封護(hù)后外觀自然無眩光,鐵刀的強(qiáng)度、耐蝕性能大大提高,保護(hù)效果顯著。

        3 保存環(huán)境建議

        有害氣體CO2、SO2、H2S、Cl2遇水形成酸與鐵反應(yīng)生成各種腐蝕產(chǎn)物;降落在鐵器上的灰塵會(huì)吸收大氣中的水分,增加鐵器的含水量,與灰塵中的鹽類形成電解質(zhì)溶液,加速鐵的電化學(xué)腐蝕。①鐵器處于高溫環(huán)境時(shí),表面吸附作用或由于溫度降低而發(fā)生的冷凝現(xiàn)象,會(huì)在鐵器表面形成水膜;當(dāng)空氣濕度大于60%時(shí),才會(huì)發(fā)生電化學(xué)腐蝕;如果沒有水的參與,電解質(zhì)無法轉(zhuǎn)變成電解液,鐵器的腐蝕就會(huì)減弱許多。②由此可見控制溫度、濕度及空氣污染物可有效延緩鐵器腐蝕。建議保存環(huán)境:14~24攝氏度,濕度30%~45%,無酸性氣體,防塵。

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