鄭 琇

(大同煤礦集團有限責任公司晉華宮礦，山西 大同 037003)

煤炭作為我國經(jīng)濟社會發(fā)展的主要能源之一，煤炭的質(zhì)量對煤炭企業(yè)及相關(guān)用戶起著直接的影響，因此在煤炭行業(yè)發(fā)展的過程中，行業(yè)內(nèi)的煤炭企業(yè)進行煤質(zhì)化驗具有十分重要的作用。煤質(zhì)化驗中的兩項常規(guī)分析就是發(fā)熱量和揮發(fā)分的測定，但是這兩項測定項目的影響因素較多，因此需要采取有效措施，規(guī)范測定步驟，提高測定人員的技術(shù)水平和化驗水平，從而提高發(fā)熱量和揮發(fā)分測定的精準度。

1 煤質(zhì)化驗中發(fā)熱量與揮發(fā)分測定概述

煤炭在形成的過程中，由于植物、地質(zhì)構(gòu)造及壓力、溫度等因素的差異，會產(chǎn)生性質(zhì)上的不同。因此，不同質(zhì)量的煤炭具有不同的發(fā)熱量與揮發(fā)分，并且適用于不同的需求。在煤炭需求日益多樣化的形勢之下，做好對煤炭化驗工作中發(fā)熱量與揮發(fā)分的測定具有重要意義，可以有效鑒別煤炭的性質(zhì)和適用領(lǐng)域。與之相對的是，由于受到多種因素的影響，煤炭的發(fā)熱量與揮發(fā)分的測定工作的準確性存在一定偏差，因此針對測定工作進行了相應的探討[1]。

2 煤質(zhì)化驗的誤差影響因素

影響煤質(zhì)化驗準確性的影響因素有許多，其中主要的影響因素是系統(tǒng)誤差和隨機誤差。

系統(tǒng)誤差的形成原因多種多樣，例如化驗儀器出現(xiàn)漏水漏氣問題、化驗人員的失誤操作、化驗設(shè)備老化等等，都會導致煤質(zhì)化驗的結(jié)果出現(xiàn)誤差，進而影響化驗結(jié)果的準確性?；谙到y(tǒng)誤差的影響因素，要想減少或者避免系統(tǒng)誤差，就需要從化驗儀器、化驗人員以及化驗設(shè)備三方面入手，首先需要對化驗儀器的水密性和氣密性進行檢測，確保水密性和氣密性能夠滿足化驗需求，與此同時，相關(guān)的化驗機構(gòu)需要組織專業(yè)的技術(shù)人員對化驗設(shè)備的老化狀況進行檢測，并且對化驗操作人員進行專業(yè)培訓，提高操作人員的專業(yè)水平和專業(yè)素養(yǎng)。此外，為了降低系統(tǒng)誤差對化驗結(jié)果的影響，需要對試劑純度進行測定，確?；灥脑噭┘兌饶軌蜻_到標準要求。

隨機誤差是指受到不可控因素的影響而產(chǎn)生的誤差，一般來說，如果測定結(jié)果出現(xiàn)隨機誤差，則導致誤差出現(xiàn)的原因一般是測定環(huán)境的溫度變化、技術(shù)人員的不恰當操作、采樣失誤及數(shù)據(jù)傳輸混亂等等，雖然隨機誤差不可控制，但是可以采取措施降低隨機失誤出現(xiàn)的概率，例如，在煤質(zhì)化驗開展之前，對化驗環(huán)境進行檢查，同時可以對多次測定的數(shù)據(jù)結(jié)果進行平均值計算，這樣不僅可以降低誤差的發(fā)生率，而且還可以有效提高測定結(jié)果的精準性[2]。

3 化驗前期準備工作

在開展煤質(zhì)化驗工作之前，為了確保煤質(zhì)化驗結(jié)果的準確性，必須統(tǒng)一計量標準與儀器水準，這就要求相關(guān)工作人員做好實驗儀器計量調(diào)試工作。在煤質(zhì)化驗工作中，常用的計量儀器包括熱電偶、高溫毫伏計、壓力表、溫度計及天平等，與此同時，測試人員需要做好鑒定日期和有效時期的記錄工作。完成初步的檢查調(diào)試工作之后，化驗機構(gòu)需要根據(jù)儀器的登記系統(tǒng)，派出專業(yè)的技術(shù)人員對儀器進行定期的檢修和維護。在開展上述工作的過程中，如果技術(shù)人員出現(xiàn)違規(guī)操作，極有可能導致儀器的精準度和狀態(tài)出現(xiàn)變動，進而對整個煤質(zhì)化驗的結(jié)果產(chǎn)生波動影響，因而化驗機構(gòu)需要對技術(shù)人員的資質(zhì)進行審查。此外，針對新引進的儀器設(shè)備，在投入使用之前需要對其進行檢驗，確保其功能和精準度能夠滿足化驗需求。

3.1 基本稱樣工作

基本稱樣工作屬于煤質(zhì)化驗工作中的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，如果基本稱樣工作出現(xiàn)誤差，則煤質(zhì)化驗的準確性一定會出現(xiàn)偏差?；痉Q樣工作主要包括煤樣混合、干燥劑投入、樣品量控制及天平稱量等環(huán)節(jié)，其中，煤樣混合和干燥劑投入最容易受到不可控因素的影響而出現(xiàn)誤差。

3.2 干燥劑在稱樣中的使用

在稱樣中，主要工具就是天平，因此，測量人員需要控制好天平稱量環(huán)節(jié)的精度，同時在天平中使用干燥劑確保天平及其托盤處于干燥狀態(tài)，以免因為受潮導致天平零件生銹。在測量過程中，需要保證煤樣的含水率處于固定值。然而，在煤質(zhì)化驗過程中，由于操作人員疏忽經(jīng)常會忘記使用干燥劑，從而導致測量結(jié)果失真。在天平測量階段，首先需要將天平中放置的干燥劑取出，并快速放入干燥器中，以免其對煤樣水分產(chǎn)生不利影響[3]。在稱量結(jié)束后，重新將干燥劑放至天平中，以確保天平維持干燥狀態(tài)。

3.3 混合煤樣

在煤樣儲存階段，由于煤炭屬于混合物，會由于重力作用的影響而導致煤樣出現(xiàn)離析現(xiàn)象，也就是煤樣容器的底部的煤炭顆粒較大，而上部煤炭顆粒相對比較小，從而導致煤樣粒徑不均勻分布，對其品質(zhì)產(chǎn)生不利影響。因此，在煤樣測驗開始之前，需要化驗員對容器煤樣進行充分混合，以保證采樣的均勻性。實際上，攪拌煤樣并不能使粒徑離析問題得到解決，此時一般可以選擇轉(zhuǎn)瓶法來對煤樣進行混合。轉(zhuǎn)瓶法的基本操作流程為：蓋嚴煤樣瓶蓋，并借助食指將其按緊，隨后用其他手指緊握瓶身，按照要求轉(zhuǎn)動手腕后來實現(xiàn)煤樣的均勻混合。借助靜置容器還可以避免煤粉再飛揚，隨后就可以開展取樣、稱樣等一系列操作。

4 發(fā)熱量與揮發(fā)分的測定方法

4.1 發(fā)熱量的測定方法

4.1.1 測定溫度控制

在發(fā)熱量的測定過程中，必須對測定環(huán)境的溫度進行有效控制，主要對測定工作中的水溫和環(huán)境室溫進行控制，將兩個溫度控制在合理的范圍之內(nèi)。例如，測定的工作人員在進行測定之前，首先需要根據(jù)當日的室外溫度和天氣狀況對熱容量的標定情況進行觀察記錄，進而有效開展室溫控制工作。完成室溫控制工作之后，需要以此為基礎(chǔ)對室內(nèi)的水溫進行控制，并根據(jù)測驗中外筒溫度與煤炭溫度上升幅度來對室溫和水溫進行調(diào)節(jié)，如果筒內(nèi)水溫和外筒水溫存在比較大差距時，會對測量結(jié)果的準確性產(chǎn)生不利影響。一般來說，溫度控制工作對技術(shù)人員提出較高的操作要求，因此技術(shù)人員必須掌握相應的操作方法，按照規(guī)范程序進行操作[4]。

4.1.2 測定氣密性控制

在發(fā)熱量的測定過程中，要保證氧彈氣密性，其可以選擇的對策如下：1) 將氧氣充滿于氧彈內(nèi)，隨后將氧彈放到水中，查看其是否存在氣泡。若出現(xiàn)氣泡，則表明氧彈的氣密性出現(xiàn)問題，需要進行進一步的檢查和維修；若沒有出現(xiàn)氣泡，則反映氧彈具有較好的密封性，隨后就可以開展測定工作；2) 在氧彈頭部位置滴下水滴，查看其是否有氣泡冒出。實際上，在發(fā)熱量測定過程中，氧彈一般需要承受7 MPa～9 MPa的瞬間高壓，此時如果氧彈氣密性不夠好，將會導致測試工作無法順利進行，因此要按照要求進行氧彈氣密性檢測。

4.2 揮發(fā)分的測定方法

煤炭在隔絕空氣加熱之后會產(chǎn)生一種名為揮發(fā)分的有機物，在煤炭加熱的過程中，加熱時間、設(shè)備器材、煤炭材質(zhì)都會對揮發(fā)分產(chǎn)生影響，因此在揮發(fā)分測定的過程中，需要對上述因素加以有效控制，同時對化驗人員的技術(shù)專業(yè)程度進行審查，確保化驗人員能夠按照規(guī)范的步驟，對器材和儀器的性能進行檢查，在此基礎(chǔ)上展開揮發(fā)分的測定。

4.2.1 馬弗爐完善性檢查

在揮發(fā)分的測定工作中，馬弗爐是必不可少的儀器，因此在化驗之前，需要對馬弗爐的狀態(tài)、性能進行全面檢查，關(guān)閉馬弗爐的煙囪和透氣孔，同時在坩堝和馬弗爐爐底之間放置熱電偶接觸點，保持合適距離。完成上述操作之后，需要在恒溫區(qū)內(nèi)放置坩堝架，而后對揮發(fā)分進行測定。在揮發(fā)分測定的過程中，需要在儀器設(shè)備正常工作的基礎(chǔ)上開展測定活動，否則會對測定精度產(chǎn)生較大影響，最為典型的例子是，如果檢查過程中的馬弗爐的煙囪處于開放狀態(tài)，馬弗爐內(nèi)的熱量會全部喪失，測試結(jié)果直接為零。

4.2.2 坩堝完善性檢查

在馬弗爐檢查結(jié)束后，還要檢查坩堝，其具體內(nèi)容如下：1) 重點檢查坩堝與坩堝蓋是否存在裂紋或缺口現(xiàn)象；2) 持續(xù)旋轉(zhuǎn)坩堝蓋，并保持雙眼與坩堝蓋平行，檢測坩堝蓋和坩堝的咬合程度如何。以此保障坩堝的氣密性，提高化驗結(jié)果的準確性，降低化驗的次數(shù)和成本。如果測定中，坩堝蓋與坩堝的接觸不嚴密或者是有裂縫存在，都會對最終測試結(jié)果產(chǎn)生不利影響。

4.2.3 反復測定

通常情況下，單次的揮發(fā)分測定顯然不具有足夠的說服力，因此需要對煤樣進行多次測試，并且按照統(tǒng)一標準展開測試，其中，反復測試過程中的具體操作措施、操作儀器應該保持一致，確保測定結(jié)果的說服力。如果測試人員在操作的過程中選取了不同的爐次和位置，則需要對所有的測定結(jié)果進行平均處理，從而得到更具有說服力的數(shù)據(jù)。

5 結(jié)語

煤炭作為我國的主要能源之一，對于我國的發(fā)展具有重要作用，因此加強對煤質(zhì)化驗的管理與控制，尤其是發(fā)熱量與揮發(fā)分的測定，對于煤炭品質(zhì)的確定具有重要意義，同時可以為企業(yè)選取合適的煤炭提供相應的煤質(zhì)數(shù)據(jù)支持，因此，企業(yè)需要重視煤質(zhì)化驗中的發(fā)熱量和揮發(fā)分的測定，確保測定數(shù)據(jù)具有足夠的說服力，從而保障煤炭質(zhì)量，促進企業(yè)自身的發(fā)展。