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        離子色譜檢測方法的應(yīng)用進(jìn)展

        2020-02-18 06:24:02陶云亭
        云南化工 2020年2期
        關(guān)鍵詞:溴酸鹽電導(dǎo)有機(jī)酸

        陶云亭

        (濱州市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所,山東 濱州 256600)

        離子色譜檢驗(yàn)方法((Ion Chromatography,又稱IC法),是一種高效液相色譜技術(shù)。近年來出現(xiàn)了如與電感耦合等離子質(zhì)譜儀、原子熒光光譜儀的聯(lián)用,提高了靈敏度和檢測范圍廣泛應(yīng)用于食品化工,精細(xì)化工,生命科學(xué)的檢測領(lǐng)域。

        1 離子色譜的最新進(jìn)展

        1.1 淋洗液系統(tǒng)

        使用較多的是氫氧根淋洗液,其優(yōu)勢在于,背景電導(dǎo)低、濃度對背景電導(dǎo)影響小、水負(fù)峰小,有較好的分離度和較低的檢出限。在線的淋洗液發(fā)生器(EG)的出現(xiàn)解決了氫氧根吸收二氧化碳導(dǎo)致的基線不穩(wěn)重現(xiàn)性差等問題。淋洗液濃度通過改變電解電流和水的流速來調(diào)節(jié)[1]。

        1.2 快速色譜柱

        固定相是定相是色譜分離能力的決定性移速之一,固定相的研發(fā)制約條件之一是要適應(yīng)流動相的壓力和流速。近年來,小顆粒固定相的發(fā)展,已經(jīng)能適應(yīng)較高的流速和壓力;小內(nèi)徑色譜柱是發(fā)展熱點(diǎn),同樣能提升柱效率。另一個方向是,混合床離子色譜柱可同時(shí)具備陰陽離子交換功能,多維色譜柱能同時(shí)實(shí)現(xiàn)離子交換和反向保留,擴(kuò)大了色譜柱的應(yīng)用領(lǐng)域。

        2 樣品前處理

        2.1 微波輔助萃取技術(shù)

        通過微波提高溫度加快傳質(zhì)傳熱[2],彭應(yīng)兵[3]采用微波輔助法提取茶籽殼中的茶皂素,萃取時(shí)間為8min,即可取得理想效果。

        2.2 超濾法

        是新型的膜分離技術(shù),改良了普通過濾不承壓的缺點(diǎn),通過外源壓力,提高分離效率,在離子色譜的處理中主要用于分離大分子蛋白等物質(zhì)。李建文等[4]使用超濾法前處理飲料,從基體中分離多聚葡萄糖。

        2.3 離子交換固相萃取

        固相萃取技術(shù)的高速發(fā)展有賴于固定相的發(fā)展。種類豐富的離子交換樹脂填充柱,可以去除基體中的離子干擾。曹家興[5]使用強(qiáng)陰離子交換材料固相萃取,去除了甘蔗蜜糖樣品中的糖分、色素干擾,測定了有機(jī)酸和無機(jī)陰離子。

        3 離子色譜法在檢測中的應(yīng)用

        3.1 陰離子檢測

        3.1.1 硝酸鹽亞硝酸鹽的檢測

        硝酸鹽是自然界(如海水中) 存在的鹽類,亞硝酸鹽是工業(yè)中常用的一種防腐劑。硝酸鹽與自然界或者人體內(nèi)的細(xì)菌會發(fā)生還原反應(yīng),生成亞硝酸鹽。亞硝酸鹽可與蛋白分解的中間產(chǎn)物發(fā)生反應(yīng)生成亞硝胺,是一種強(qiáng)致癌物,能夠誘發(fā)肝癌、食道癌等,以及會導(dǎo)致兒童的高鐵血紅蛋白血癥。王碩等[7]建立了離子色譜檢測肉制品中硝酸鹽亞硝酸鹽的方法,樣品前處理時(shí)使用醋酸液沉淀蛋白,甲醇活化固相萃取小柱,在0.5至50mg/L內(nèi)取得了相關(guān)系數(shù)為0.9999的線性擬合,平均回收率為98.8%,檢出限低至0.006mg/L。此方法適用于大批量肉制品中硝酸鹽、亞硝酸鹽的檢驗(yàn)。

        3.1.2 溴酸鹽的測定

        溴酸鹽是一種致癌物,飲用水中的溴酸鹽多為臭氧消毒時(shí)產(chǎn)生,面粉中溴酸鹽為使用溴酸鉀作為面粉增筋劑時(shí)添加。在我國的飲用水標(biāo)準(zhǔn)中溴酸鹽的限值為0.01mg/L,測定水中的溴酸鹽對飲水安全意義重大。張文龍[8]利用On Guard-Ag柱前處理樣品,去除了水中的氯離子,消除了氯離子的存在對痕量溴酸鹽測定的干擾。在0~20mg/L濃度范圍內(nèi),峰面積與濃度呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)為0.9995,回收率理想,易于大批量樣品檢測。

        3.2 有機(jī)酸的檢測

        分析生物質(zhì)、食材中有機(jī)酸的含量可以為食品科學(xué)提供定量的數(shù)據(jù)支持。在測定有機(jī)酸的方法中,氣相色譜法的衍生前處理步驟繁瑣,液相色譜法無法同時(shí)測定離子,而離子色譜法是最具發(fā)展前景的檢測方法。宋衛(wèi)得等[9]使用電導(dǎo)抑制離子色譜法,采用梯度淋洗條件,同時(shí)測定了18種有機(jī)酸、8種陰離子,實(shí)現(xiàn)了快速、多組分同時(shí)測定。并考察了不同色譜柱條件、不同流動相流速、不同淋洗時(shí)段、淋洗濃度、淋洗斜率下的分離效率,結(jié)果令人滿意。

        3.3 生物胺的檢測

        生物胺是一種小分子量的含有氨基(氮)的有機(jī)化合物的統(tǒng)稱。按功能基團(tuán)分類,可分為脂肪族、芳香族、雜環(huán)族;也可以分為單胺和多胺。朱作藝等[10]使用陽離子交換色譜柱分離,抑制型電導(dǎo)-紫外串聯(lián)檢測法測定7中生物胺,達(dá)到了較好的分離效果和回收率。通過兩種檢測器聯(lián)用,解決了部分胺類物質(zhì)無電導(dǎo)信號的弊端,適用于復(fù)雜物質(zhì)中多種生物胺的檢測。

        3.4 糖類的檢測

        目前糖類的分析方法主要是液相色譜法、氣相色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法、離子色譜法等方法。但氣相色譜有衍生物干擾、液相色譜靈敏度受糖的種類限值。而離子色譜具有靈敏度高、選擇性好等優(yōu)勢,適用于復(fù)雜基質(zhì)中糖類的檢測。張水峰等[11]使用梯度洗脫優(yōu)化-離子色譜-脈沖安培檢測了嬰兒配方奶粉中6種糖類。方法中重點(diǎn)地優(yōu)化了淋洗液的梯度優(yōu)化條件,將梯度淋洗分為為弱保留組分分離、乳糖分離、基質(zhì)消除、系統(tǒng)平衡等子淋洗條件,解決了實(shí)際樣品分析時(shí)弱保留組分色譜峰易重疊、乳糖拖尾等現(xiàn)象。

        4 結(jié)語和展望

        離子色譜技術(shù)蓬勃發(fā)展,日益成為研究和應(yīng)用的重點(diǎn)。目前,離子色譜尚存在,復(fù)雜基質(zhì)下背景電導(dǎo)高、色譜柱容量較低等不足,但是隨著固定相材料技術(shù)等相關(guān)領(lǐng)域技術(shù)的進(jìn)步,離子色譜在化學(xué)分析中的問題和不足會得到改進(jìn),其優(yōu)點(diǎn)將會被放大。新型高端的離子色譜技術(shù)的出現(xiàn)將會在食品檢驗(yàn)、環(huán)境監(jiān)測等諸多應(yīng)用方面有著更為廣闊的發(fā)揮。

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