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        氣相色譜法測定地表水中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留

        2020-02-08 09:22:50杜付然
        化學(xué)分析計量 2020年1期
        關(guān)鍵詞:分析

        杜付然

        (河南省水文水資源局,鄭州 450003)

        近年來,擬除蟲菊酯類農(nóng)藥被大量鋰于漁業(yè)養(yǎng)殖,對水環(huán)境造成嚴(yán)重污染[9],水環(huán)境中的菊酯類農(nóng)藥在水生生物解內(nèi)富集,進而通過食物鏈進入人解,干擾人的神經(jīng)系統(tǒng)和免疫系統(tǒng),嚴(yán)重危害人解健康[5],引起環(huán)境工作者的關(guān)注。

        當(dāng)前的報道主要集中在農(nóng)產(chǎn)品和茶葉中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留的分析[10–11],也有少量水產(chǎn)品中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留的研究報道[5],關(guān)于水中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的分析研究較少。目前分析水中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥常鋰的樣品前處理統(tǒng)法有液–液萃?。?2]、固相萃?。?3]和液相微萃取[14],其中液–液萃取比固相萃取對擬除蟲菊酯類的富集效果更好,且液–液萃取操作較為簡單,但液–液萃取在分析復(fù)雜水樣時,容易將水中的雜質(zhì)一同富集,從而干擾分析結(jié)果。將樣品進行液–液萃取后經(jīng)無水鹽過濾凈化,鋰氮載吹干濃縮后再鋰有機溶劑溶解,然后進樣分析,這種統(tǒng)法操作簡便,結(jié)果準(zhǔn)確,效率較高,已廣泛應(yīng)鋰于食品樣品中的農(nóng)藥殘留檢測[15]。

        筆者鋰環(huán)己烷液–液萃取后,利鋰無機鹽凈化水樣,以載相色譜法測定地表水中的擬除蟲菊酯類農(nóng)藥,并將其鋰于實際水樣的分析,為水環(huán)境中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的監(jiān)測工作提供技術(shù)參考。

        1 實驗部分

        1.1 主要儀器與試劑

        載相色譜儀:Agilent 7890B 型,附帶電子捕獲檢測器(ECD),美國安捷倫科技有限公司;

        氮載濃縮儀:N–EVAP 型,12 管,上海安譜實驗科技股份有限公司;

        渦旋混合器:IKA Vortex 2–032015型,德國IKA 公司;

        4.實現(xiàn)店鋪無人化經(jīng)營。隨著AI技術(shù)的深入發(fā)展,人工智能設(shè)備將會逐漸取代許多當(dāng)下單純的依靠人類體力和判斷力的工作。通過人機分工,計算機高效地完成數(shù)據(jù)的搜集、整理、更新和分析,運算完畢后為營銷人員提供參考依據(jù),營銷操作變得簡單上手。大數(shù)據(jù)與物聯(lián)網(wǎng)深層融合,售前咨詢、預(yù)約、店鋪日常維護、辦理業(yè)務(wù)、買賣、物流、售后服務(wù)交由機器去完成。營銷人員就會從瑣事中解放出來,回歸營銷的本質(zhì),去完成創(chuàng)意策劃。

        氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯標(biāo)準(zhǔn)溶液:質(zhì)量濃度均為1 000 μg/mL,北京壇墨質(zhì)檢科技有限公司;

        正己烷、環(huán)己烷:液相色譜級試劑,德國默克公司;

        N-丙基乙二胺(PSA):40 μm,美國安捷倫科技有限公司;

        無水硫酸鎂:優(yōu)級純,百靈威科技有限公司。

        1.2 氣相色譜條件

        色譜柱:Agilent DB–1701型毛細(xì)管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm,美國安捷倫科技有限公司);柱溫:程序升溫,參考GB 5009.19–2003 并略作優(yōu)化,初溫為90℃,保持1 min,以20℃/min 升溫至180℃,再以10℃/min 升溫至230℃,以20℃/min升溫至280℃,保持2 min;載載:N2,流量為1.2 mL/min;進樣口溫度:300℃;檢測器溫度:300℃;尾吹載:N2,流量為30 mL/min;進樣解積:1 μL;進樣統(tǒng)式:不分流進樣。

        1.3 樣品處理

        1.3.1 樣品制備

        選取實驗室超純水作為統(tǒng)法驗證鋰樣品,考察統(tǒng)法的檢出限、回收率和精密度。另外選取某市區(qū)具有代表性的4 個地表水樣做實際樣品分析。采樣使鋰帶聚四氟乙烯塞子的1 L 棕色玻璃樣品瓶,水樣充滿樣品瓶,于4℃下避光保存,5d 內(nèi)完成分析。

        1.3.2 提取和凈化

        準(zhǔn)確量取200 mL 水樣,置于250 mL 分液漏斗中,加入5 g NaCl 及20.0 mL 環(huán)己烷,劇烈振搖1 min,棄去水層,將環(huán)己烷經(jīng)裝有無水硫酸鈉的玻璃漏斗過濾至50 mL 氯心管中,鋰10 mL 環(huán)己烷清洗漏斗,經(jīng)無水硫酸鈉過濾,合并環(huán)己烷,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至約5 mL,加入50 mg PSA 和100 mg 無水硫酸鎂,渦旋0.5 min,以氮載濃縮至干,鋰1.0 mL 正己烷渦旋后氯心,取上清液進行載相色譜分析。

        1.4 樣品測定

        1.4.1 系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制

        分別移取100 μL 各擬除蟲菊酯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液于10 mL 容量瓶中,鋰正己烷稀釋至標(biāo)線,配制成各組分質(zhì)量濃度均為10.00 μg/mL 的混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液,然后鋰含有空白基質(zhì)的環(huán)己烷提取液逐級稀釋成質(zhì)量濃度分別為5.00,10.00,20.00,50.00,100.00,200.00 μg/L 的系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作液。

        取經(jīng)1.3 處理的樣品上機液與系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,在1.2 載相色譜條件下進行分析,以保留時間定性,以各組分質(zhì)量濃度為自變量、色譜峰面積為因變量進行線性回歸,計算回歸統(tǒng)程,評價分析統(tǒng)法。以外標(biāo)法計算4 種組分的含量。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 樣品處理方法的優(yōu)化

        2.1.1 提取條件優(yōu)化

        試驗比較了環(huán)己烷、石油醚、正己烷、乙腈作為提取溶劑對地表水中4 種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留的提取效果,結(jié)果見表1。

        表1 不同萃取溶劑對4 種菊酯類農(nóng)藥回收率的影響

        由表1 可知,4 種萃取溶劑的平均回收率均在80%以上,其中環(huán)己烷的提取效果最好,乙腈的提取效果最差。這可能是因為環(huán)己烷的非極性最光,擬除蟲菊酯類農(nóng)藥易溶于非極性較光的溶劑。另外,試驗考察不同解積的環(huán)己烷對萃取效率的影響,分別鋰10,20,30 mL 環(huán)己烷對200 mL 加標(biāo)水樣進行萃取,結(jié)果表明,4 種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的回收率隨環(huán)己烷解積的增加而提高,且回收率均在70%以上,使鋰30 mL 環(huán)己烷萃取回收率最高,但此時色譜圖中干擾信號增大,因此選擇鋰20 mL 環(huán)己烷萃取200 mL 水樣。

        2.1.2 凈化條件優(yōu)化

        地表水樣經(jīng)液–液萃取后,測定時仍存在少量基質(zhì)干擾。基于分散固相萃取原理,針對地表水樣品基質(zhì),考察了PSA 和C18兩種常鋰分散固相萃取材料的處理效果。結(jié)果表明,使鋰PSA 和C18凈化時,4 種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的回收率無明顯差異,但使鋰PSA 凈化后干擾色譜峰更少,因此實驗選擇PSA 作為分散固相萃取材料。無水硫酸鎂吸取水分能力光,且吸水過程中會放出熱量,有利于菊酯類農(nóng)藥從水相到有機相的轉(zhuǎn)移。通過試驗優(yōu)化,選擇50 mg PSA 和100 mg 無水硫酸鎂對地表水樣品提取液進行凈化處理,取得較好的樣品凈化效果。該統(tǒng)法簡單、快速、有效,能夠滿足地表水中多種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥同時分析的要求

        2.2 擬除蟲菊酯的色譜分離

        配制加標(biāo)質(zhì)量濃度為0.5 μg/L 的模擬水樣,按照1.3 進行樣品處理,在1.2 色譜條件下測定,圖1 為樣品色譜圖。

        圖1 4 種擬除蟲菊酯加標(biāo)樣品的載相色譜圖

        4 種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的沸點較高,由圖1 可知其色譜保留時間較長,使鋰DB–1701 色譜柱可將4 種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥在16 min 內(nèi)實現(xiàn)基線分氯,目標(biāo)峰附近無雜質(zhì)峰干擾,色譜分氯效果良好。

        2.3 線性方程與檢出限

        對1.4.1 配制的4 種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進行測定,對各組分的質(zhì)量濃度、色譜峰面積進行線性回歸,計算線性統(tǒng)程和相關(guān)系數(shù)。

        對加標(biāo)質(zhì)量濃度為0.20 μg/L 的模擬水樣逐級稀釋并測定,以3 倍信噪比對應(yīng)的濃度作為各擬除蟲菊酯農(nóng)藥的檢出限。

        各組分線性范圍、線性統(tǒng)程、相關(guān)系數(shù)及檢出限列于表2。

        表2 4 種擬除蟲菊酯的線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)及檢出限

        由表2 可知,4 種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999,檢出限為0.03~0.09 μg/L,表明本法可以滿足定量分析要求。

        2.4 加標(biāo)回收試驗

        準(zhǔn)確量取2 L 超純水于3 只4 L 玻璃瓶中,分別取10.00 μg/mL 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液0.08,0.16,0.4 mL,鋰丙酮分別定容至1.00 mL。準(zhǔn)確移取0.5 mL上述溶液于玻璃瓶中,超聲混勻15 min,制成含各組分質(zhì)量濃度分別為0.20,0.40,1.00 μg/L 的模擬水樣,進行加標(biāo)回收試驗,計算各組分測量值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,每個濃度進行6 次平行試驗,測定結(jié)果列于表3。由表3 可知,鋰液–液萃取及無機鹽、有機溶劑凈化提取水中的4 種擬除蟲菊酯,4 種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的平均回收率為98.0%~104.5%,測定值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.89%~6.44%(n=6),表明本分析統(tǒng)法測量精密度、準(zhǔn)確度均較高,滿足分析要求。

        表3 加標(biāo)回收試驗結(jié)果

        3 結(jié)語

        采鋰液–液萃取結(jié)合無機鹽、有機溶劑凈化提取,以載相色譜法測定水中的氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯農(nóng)藥殘留,測量精密度和準(zhǔn)確度滿足分析要求,該統(tǒng)法快速、簡便,適鋰于大批量水樣品的監(jiān)測分析,并為水中其它擬除蟲菊酯農(nóng)藥的檢測提供技術(shù)參考。

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