馬艷MA Yan；師希雄SHI Xi-xiong

（甘肅農(nóng)業(yè)大學，蘭州730000）

0 引言

百合是蘭州的特產(chǎn)，色澤潔白，肉質甜厚。是我國唯一的食用甜百合，也是蘭州乃至甘肅省的特色產(chǎn)業(yè)。百合鱗莖富含淀粉，可鮮食或曬干食用，具有很高的利用價值和藥用價值[1]。百合除了含有蛋白質、脂肪、還原糖、淀粉、鈣、磷、鐵、維生素B、維生素C 等營養(yǎng)成分外，還含有秋水仙堿等生物堿[2]。這些成分不僅對人體有良好的營養(yǎng)作用，而且對秋季干燥氣候引起的各種季節(jié)性疾病也有一定的防治作用[3]。中醫(yī)認為，鮮百合具有養(yǎng)心安神、潤肺止咳的功效，對病后虛弱的人非常有益[4]。蘭州百合已有400 多年的歷史，是我國唯一一種食藥兼?zhèn)涞奶鸢俸?。以其色澤潔白、肉質豐滿而聞名，也是蘭州市乃至甘肅省的特色產(chǎn)業(yè)[5]。

作為百合的特色產(chǎn)區(qū)的蘭州，早在2004年9月就被國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局授予“原產(chǎn)地域產(chǎn)品專用標志”。百合作為一種食物，具有豐富的營養(yǎng)成分，其中維生素B2（核黃素）是普通蔬菜的10 倍[6]，含有人體必需的12種氨基酸[7]。作為一種藥物，百合也是一種罕見的良藥。富含微量元素和胡蘿卜素，具有其他根莖類蔬菜的2-5 倍的蛋白質含量[8]。中醫(yī)學認為，百合味甘、平、無毒、甘甜可口，具有清肺潤燥、利胃舒燥、滋陰清熱、寧心安神等功效，百合中富含對人體的新陳代謝起著重要作用的無機鹽，特別是滋補、緩解肺病，因此有“良藥”之美譽[9]，不僅具有增強體液免疫功能和抗癌作用，抑制痛風發(fā)作，所含的多種微量元素還能增強體質，改善器官功能和抗衰老作用[10][11]。目的是為了對比分析不同產(chǎn)區(qū)百合的總糖，維生素和氨基酸含量，以此建立百合成分數(shù)據(jù)庫，為百合中營養(yǎng)物質的分離提取提供參考數(shù)據(jù)，為百合的可持續(xù)開發(fā)高附加值產(chǎn)品提供技術支撐。本文通過液相色譜法、原子吸收光譜法檢測了甘肅地區(qū)種植的百合中維生素、微量元素，并進行比較。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

百合：采自蘭州市七里河區(qū)西果園、永靖縣關山鄉(xiāng)、靖遠縣向陽村、靖遠縣若笠陰山、靖遠縣金家峴及靖遠縣三道灣；

乙腈、硫酸：天津市凱信化學工業(yè)有限公司；維生素C標準品、維生素B2標準品：美國sigma 公司；丙酮：國藥集團化學試劑有限公司；甲醇：天津光復科技有限公司；

1260 液相色譜儀：美國安捷倫色譜科技有限公司；A300 advanced 氨基酸分析儀：德國MembraPure 公司。

1.2 實驗方法

甘肅部分地區(qū)百合成分檢測：

取新鮮的不同地域蘭州百合，凈制后瀝干水分，分別混勻后粉碎待用。按有關標準測定了總糖、維生素C 和B2、氨基酸具體測定方法如下：

①總糖的測定。依據(jù)國家標準NY/T 1278-2007《蔬菜及其制品中可溶性糖的測定 銅還原碘量法》中規(guī)定的方法進行總糖測定，首先將樣品粉碎后的干制品置于65℃±2℃鼓風干燥機中，過0.5mm 的過濾篩后，稱取2g 碎百合樣品于燒杯中，用少量水潤濕，并洗入100mL 容量瓶中，在沸水中加熱10min，冷卻后加入1mL 準備好的氧化亞鐵鉀溶液和硫酸鋅溶液，搖勻后定容，過濾備用；根據(jù)葡萄糖標準曲線的還原反應，用滴定法制作標準曲線；用移液管抽取10mL 濾液，放入100mL 樣品溶液中，從容量瓶中取出5mL 銅溶液，放入錐形瓶中滴定。詳細記錄了空白試樣的滴定值和滴定值。最后將空白與樣品的滴定差帶入測得的標準曲線的線性回歸方程，得到樣品中還原糖的含量。

②維生素C 的測定。依據(jù)GB 14754-2010《食品安全國家標準食品添加劑維生素C（抗壞血酸）》規(guī)定的方法進行維生素C 的測定。實驗流程：取蘭州百合樣品約0.2g（精確至0.0002g），置于容量瓶中250mL 碘中，加20mL 無二氧化碳水和25mL 硫酸溶液溶解后立即用碘滴定標準滴定溶液溶解，滴定時近端加入1mL 淀粉指示液，滴入藍色溶液中，30s 結束不褪色，同步空白試驗，除無樣品外，其他步驟應與樣品測定相同。通過滴定結果的數(shù)值帶入相關公式進行數(shù)值計算即可得到蘭州百合中維生素C 的含量。

③維生素B2的測定。依據(jù)國家標準GB 5009.85-2016《食品安全國家標準食品中維生素B2的測定》中規(guī)定的高效液相色譜方對本產(chǎn)品的維生素B2進行測量，實驗中首先需要進行按照標準要求進行維生素B2標準溶液的配置；然后需要進行試樣溶液的配置，主要配置方法如下：將10g（精確至0.01g，且維生素B2含量大于5μg）均質樣品置于100mL 具塞錐形瓶中，并加入60mL 0.1mol/L 鹽酸溶液充分搖勻，蓋好瓶塞。將其放入高壓滅菌鍋內在121℃溫度下保持30 分鐘。完全冷卻后用1mol/L 氫氧化鈉溶液調節(jié)pH 至6.0-6.5，加入2mL 混合酶液，搖勻，置37℃培養(yǎng)箱或恒溫水浴中過夜酶解。將酶解液移至100mL容量瓶，將水加到規(guī)定刻度，用濾紙過濾或離心，取濾液或上清液，通過0.45μm 的水性濾膜作為待測溶液，并按照相同的操作方法進行空白試驗。根據(jù)標準要求，首先將標準系列工作液注入高效液相色譜儀，測定相應的峰面積。以標準工作液濃度為坐標，峰面積為縱坐標，繪制標準曲線。將樣品溶液注入高效液相色譜（HPLC）中，得到相應的峰面積，根據(jù)標準曲線得到待測溶液中維生素B2的濃度，最后計算蘭州百合的維生素B2含量。

④氨基酸的測定。根據(jù)國家標準GB/T 5009.124-2003《食品中氨基酸的測定》中規(guī)定的測試方法進行氨基酸測定，經(jīng)過鹽酸的水解作用將食品中的蛋白質分解成為游離的氨基酸，后經(jīng)過氨基酸分析儀的離子柱交換分離后，采用茚三酮溶液比色法測定氨基酸含量。試驗的基本步驟如下：第一步，準確稱取一定量均勻性好的樣品（精確到0.0001g），放入水解管中。第二步，在水解管10mL 中加6mol/L HCl，加入新蒸餾的苯酚3-4 滴，將水解管放入冷凍劑中，冷凍3-5 分鐘，然后上真空泵的排氣管，先抽真空，再充人高純度氮氣，重復兩次后，在充氮密封或擰緊螺帽的情況下，將水解管密封在110℃±1℃溫度干燥箱中，水解22 小時后，去除冷卻；打開水解液管，過濾水解液，用去離子水沖洗水解液管幾次，將水解液全部轉移到50mL 容量瓶，取定容水。取1mL 濾液于5mL 容量瓶中，用真空10Pa 在50℃下干燥。殘渣溶解于2mL 水中，然后再次干燥，重復兩次，最后干燥，用1mL pH2.2 緩沖溶液溶解，用于儀器測定。準確吸收0.200mL 混合氨基酸標準液，用pH2.2 的緩沖液稀釋至5mL。該標準稀釋液的濃度為5.00nmol/50L，作為機上測定氨基酸的標準。采用氨基酸自動分析儀外標法測定樣品中的氨基酸含量。

2 結果與分析

甘肅部分地區(qū)百合成分檢測結果與分析：

百合不同產(chǎn)地成分的具體差異：根據(jù)第一章所選的百合樣品進行采摘處理，并根據(jù)樣品順序對于樣品進行標號，標號從1-6。處理后取適量樣品，對其成分進行詳細檢測，檢測內容為營養(yǎng)成分、重金屬含量和微生物含量等，具體含量和數(shù)據(jù)見圖1 和表1。

通過對不同產(chǎn)地的百合進行測試，結果如圖1 所示。

從百合總糖含量分析可知，靖遠縣金家峴百合含總糖含量最低，為9.5g/100g，而七里河西果園百合含糖量最高，為13.2g/100g，且七里河西果園百合與永靖縣關山鄉(xiāng)百合、靖遠縣向陽村百合、靖遠縣金家峴百合、靖遠縣三道灣百合均差異性顯著（p＜0.05）；

從維生素C 含量分析可知，靖遠縣若笠陰山百合維生素C 含量最高，為12.3mg/100g，靖遠縣金家峴百合維生素C 含量，最低為9.8mg/100g，而七里河西果園百合維生素C含量為9.9mg/100g，而其中，七里河西果園百合與靖遠縣若笠陰山百合、靖遠縣金家峴百合差異性顯著（p＜0.05）；

圖1 不同產(chǎn)地百合營養(yǎng)成分分析

表1 不同產(chǎn)地百合營養(yǎng)成分數(shù)值分析

從維生素B2含量分析可知，永靖縣關山鄉(xiāng)百合、榆中北山百合、靖遠縣若笠陰山百合、靖遠縣金家峴百合、靖遠縣三道灣百合維生素B2含量均為0.02mg/kg，七里河西果園百合、靖遠縣向陽村百合維生素B2含量均為0.01mg/kg，而其中，七里河西果園百合、靖遠縣向陽村百合差異性顯著（p＜0.05）；

從氨基酸含量分析可知，靖遠縣若笠陰山百合氨基酸含量最高為2.2g/100g，靖遠縣三道灣百合氨基酸含量最低為1.8g/100g，而七里河西果園百合氨基酸含量為2g/100 g。七種產(chǎn)地百合差異性不顯著（p＜0.05）。

從上面分析可以看出百合原料總糖含量具有較明顯的差異，不同的原料對產(chǎn)品的感官評價是否有一定的影響，還需后續(xù)的實驗進行驗證。