劉憲紅 王超君

摘 要：采用超臨界CO2萃取技術(shù)，95.00%乙醇作夾帶劑，通過壓力、溫度、時(shí)間對(duì)紫蘇籽油萃取率的影響研究、正交試驗(yàn)優(yōu)化，確定了在壓力為35 MPa、溫度為45 ℃、時(shí)間為2.5 h的工藝條件下，萃取率最高，紫蘇籽油的平均得率為43.17%，具有快速、高效和無污染的萃取特點(diǎn)。

關(guān)鍵詞：紫蘇籽油；萃取率；工藝條件

紫蘇，唇形科植物，在我國(guó)種植歷史悠久，是衛(wèi)生部首批頒布的60種“藥食同源”物品之一[1]。紫蘇是一種優(yōu)質(zhì)油料作物，紫蘇籽是其成熟種子，出油率達(dá)45.00%，具有原料含油量高、資源豐富、價(jià)格低廉等優(yōu)點(diǎn)。亞麻酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)在58.00%～62.00%，遠(yuǎn)高于其他植物種子[2-3]，另外還含有15.43%的亞油酸、12.01%的油酸[4]。亞麻酸在降血脂、降血壓、抗血栓、防止動(dòng)脈硬化、提高免疫力、防癌、抗癌等方面越來越受到重視[5]。

傳統(tǒng)的紫蘇籽油的提取方法有壓榨法和有機(jī)溶劑提取法。壓榨法出油率低，溶劑提取法存在溶劑殘留的缺點(diǎn)[6]。后來又出現(xiàn)了超臨界CO2萃取法、微波輔助提取法、生物酶提取法、超聲波提取法等[7-8]，每種方法各有特點(diǎn)。超臨界CO2萃取紫蘇籽油具有萃取率高、無殘留等優(yōu)點(diǎn)。

本研究以紫蘇籽為原料，考察萃取壓力、萃取溫度、萃取時(shí)間對(duì)出油率的影響。通過工藝優(yōu)化，最終確定提取紫蘇籽油的最佳工藝參數(shù)，作為提高紫蘇籽出油率的依據(jù)。

1 試驗(yàn)

1.1 試驗(yàn)材料

紫蘇籽，市售；95.00%乙醇，分析純。101A22E電熱鼓風(fēng)干燥箱：（上海）試驗(yàn)儀器廠；HA121-50-01超臨界萃取裝置：（江蘇）南通華安超臨界萃取裝置有限公司；FW100高速萬能粉碎機(jī)：（天津）泰斯特儀器有限公司；T5000電子天平：（江蘇）常熟雙杰測(cè)量?jī)x器廠。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 萃取方法

紫蘇籽于干燥箱105 ℃下經(jīng)5 h烘干、粉碎，采用CO2摩爾流量為3%的夾帶劑，選擇萃取壓力、溫度、時(shí)間3個(gè)因素，通過紫蘇籽油萃取率的計(jì)算，確定壓力為30 MPa、溫度為40 ℃、時(shí)間為2 h，并通過正交試驗(yàn)進(jìn)行優(yōu)化。

1.2.2 萃取率計(jì)算

1.2.3 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，通過L9（33）正交試驗(yàn)進(jìn)行優(yōu)化，研究超臨界CO2提取紫蘇籽油的最佳工藝條件。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)

如圖1—3所示，確定萃取壓力為30 MPa時(shí)萃取率最高，萃取溫度為40 ℃時(shí)萃取率最高，萃取時(shí)間為2 h時(shí)萃取率最高，從技術(shù)經(jīng)濟(jì)角度出發(fā)，時(shí)間越長(zhǎng)則動(dòng)力消耗越大，但2.5 h時(shí)萃取率僅略有下降，3 h時(shí)下降較多，故萃取時(shí)間為2.5 h較合適。

2.2 正交試驗(yàn)

由表1—2可以看出，對(duì)萃取率影響的主次順序?yàn)椋狠腿r(shí)間>萃取壓力>萃取溫度，萃取時(shí)間為最主要因素，萃取壓力次之，萃取溫度影響最小。故超臨界CO2法提取紫蘇籽油的最佳工藝條件為A3B3C2，即萃取壓力為35 MPa，萃取溫度為45 ℃，萃取時(shí)間為2.5 h。

以最佳工藝條件A3B3C2進(jìn)行試驗(yàn)，重復(fù)試驗(yàn)3次，萃取率分別為43.94%、43.51% 和 42.06%，平均得率為43.17%，驗(yàn)證了所確定條件為最佳工藝條件。

3 結(jié)語

采用正交試驗(yàn)進(jìn)行工藝優(yōu)化，確定了超臨界CO2萃取紫蘇籽油的最佳工藝條件：萃取壓力為35 MPa，萃取溫度為45 ℃，萃取時(shí)間為2.5 h，平均得率為43.17%。對(duì)萃取率影響的主次順序?yàn)椋狠腿r(shí)間>萃取壓力>萃取溫度。超臨界CO2萃取法提取紫蘇籽油效率高、速度快，CO2可循環(huán)利用、無污染。

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Extraction process of perilla seed oil by supercritical CO2 extraction

Liu Xianhong1，Wang Chaojun2（1. Daqing Institute of Applied Technology， Daqing 163000， China；2. Economic & Technology Development Bureau， Daqing High-Tech industrial Development Zone， Daqing 163316， China）

Abstract：Perilla seed oil is extracted by using supercritical CO2 extraction， with 95.00% ethanol as the entrainer. In this paper， the optimum condition of supercritical CO2 extraction of the perilla seed oil is investigated with orthogonal design. By measuring the effects of pressure， work temperature， and extraction time， the optimum process conditions obtained are as following：extraction pressure is 35 MPa， work temperature is 45 ℃， extraction time is 2.5 h， under which condition， the average yield is 43.17%. By using the supercritical CO2 extraction technique to extract the liposoluble constituents， the extraction process has the features of quick speed， high efficiency， and no pollution.

Key words：perilla seed oil； supercritical CO2 extraction； process conditions