李洋

（安徽省特種設(shè)備檢測院，安徽 合肥 230051）

有機(jī)熱載體在企業(yè)生產(chǎn)運(yùn)行時(shí)容易發(fā)生裂解、聚合、高溫氧化等諸多問題，使有機(jī)熱載體的殘?zhí)恐笜?biāo)迅速增加，可能會影響其使用壽命，同時(shí)，容易造成使用設(shè)備的受熱面積碳、結(jié)焦等，嚴(yán)重時(shí)可能會堵塞有機(jī)熱載體傳熱系統(tǒng)管道，增加流動阻力，降低傳熱效果，浪費(fèi)燃料，引起受熱面管超溫而損壞，甚至引起火災(zāi)、爆炸等企業(yè)生產(chǎn)安全事故，嚴(yán)重影響有機(jī)熱載體的安全、經(jīng)濟(jì)、節(jié)能運(yùn)行。隨著有機(jī)熱載體應(yīng)用領(lǐng)域的不斷擴(kuò)展，其在高溫運(yùn)行中殘?zhí)恐笜?biāo)的檢測越來越受到生產(chǎn)企業(yè)的重視問題。因此，通過選擇合適的檢測技術(shù)來測定有機(jī)熱載體殘?zhí)宽?xiàng)目，從檢測數(shù)據(jù)中推測及判斷有機(jī)熱載體的性能特點(diǎn)及變質(zhì)原因，對鍋爐傳熱系統(tǒng)安全運(yùn)行，降低生產(chǎn)成本具有重要意義。

1 殘?zhí)康幕靖攀?/h2>

有機(jī)熱載體殘?zhí)渴侵钙湓诟邷貤l件下經(jīng)蒸發(fā)和受熱分解后而形成的炭質(zhì)殘余物，是反映油品精制深度及評定有機(jī)熱載體結(jié)焦積碳傾向性的重要指標(biāo)，一般殘?zhí)枯^高的有機(jī)熱載體顏色較深、穩(wěn)定性較差，且采用地溝油等劣質(zhì)原料生產(chǎn)的油品，殘?zhí)恳草^高。

在標(biāo)準(zhǔn)GB24747-2009《有機(jī)熱載體安全技術(shù)條件》中，殘?zhí)渴俏词褂糜袡C(jī)熱載體的驗(yàn)證指標(biāo)之一，并要求殘?zhí)恐笜?biāo)不大于0.05%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，同時(shí)殘?zhí)窟€是判定在用有機(jī)熱載體劣化程度的重要指標(biāo)之一，當(dāng)殘?zhí)砍^1.50%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)）時(shí)，應(yīng)立即停止使用，要求及時(shí)處理或更換在用有機(jī)熱載體。有機(jī)熱載體在使用過程中，殘?zhí)恐翟黾恿吭酱?，說明該有機(jī)熱載體的熱穩(wěn)定性和抗氧化性越差，越容易在受熱面上結(jié)焦、積碳等，不但影響傳熱性能，同時(shí)，減小有機(jī)熱載體的流通截面，嚴(yán)重時(shí)還會造成鍋爐受熱面爆管的生產(chǎn)安全事故，嚴(yán)重影響有機(jī)熱載體鍋爐系統(tǒng)的安全運(yùn)行。

2 殘?zhí)康臏y定方法

有機(jī)熱載體殘?zhí)康臏y定方法主要有微量法、康氏法、電爐法及蘭氏法等，而國內(nèi)外使用蘭氏法測定殘?zhí)亢繎?yīng)用較少。

2.1 微量法

微量法主要是采用全自動微量殘?zhí)繙y定儀進(jìn)行檢測殘?zhí)亢?，是目前國?nèi)外普遍使用的一種快速而高效的有機(jī)熱載體殘?zhí)繙y定方法。微量殘?zhí)繙y定法所采用的試樣管容積一般較?。ㄈ?ml、4ml 等），所需要的有機(jī)熱載體取樣量較少，通常適用于有機(jī)熱載體殘?zhí)糠秶鸀?.10%～30.0%的測定，主要應(yīng)用于在用有機(jī)熱載體殘?zhí)康臋z測，而對于未使用有機(jī)熱載體要求殘?zhí)苛坎怀^0.05%，則微量法通常不適用于未使用有機(jī)熱載體殘?zhí)亢康臏y定，也可以通過增加有機(jī)熱載體的取樣量來提高檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

在通過微量法檢測有機(jī)熱載體殘?zhí)苛窟^程中，根據(jù)樣品殘?zhí)康墓烙?jì)值取適量的有機(jī)熱載體于試樣管（試樣管須提前恒重）中，將有機(jī)熱載體試樣置于微量殘?zhí)繙y定儀中，設(shè)置儀器設(shè)備試驗(yàn)參數(shù)，待儀器試驗(yàn)結(jié)束后，將樣品置于干燥器中冷卻至室溫后再次稱量，通過差值法獲得有機(jī)熱載體的殘?zhí)亢?。全自動微量殘?zhí)繙y試設(shè)備檢測要求相對較高，須經(jīng)國家核準(zhǔn)的計(jì)量單位對其進(jìn)行檢定合格，同時(shí)，試驗(yàn)所用試樣管一般應(yīng)選用鈉鈣玻璃或硅硼玻璃，該種材料容器恒重比較穩(wěn)定，誤差較小。

2.2 康氏法

康氏法檢測有機(jī)熱載體殘?zhí)亢渴菄鴥?nèi)外普遍使用的測定方法。該方法是使用提前恒重的瓷坩堝稱取一定量的有機(jī)熱載體樣品，將裝有樣品的瓷坩堝放入內(nèi)鐵坩堝中，再將內(nèi)鐵坩堝置于外鐵坩堝中，在內(nèi)、外鐵坩堝空隙間填充細(xì)沙，將其置于三腳架上，并使用圓鐵罩罩好，使用酒精燈加熱，然后經(jīng)過預(yù)熱期、燃燒期、強(qiáng)熱期三個(gè)階段將樣品生成殘留物質(zhì)，自然冷卻一段時(shí)間后，最后，取出瓷坩堝放在干燥器中進(jìn)行冷卻后，取出瓷坩堝稱重，也是通過差值法得到有機(jī)熱載體的殘?zhí)亢俊?/p>

在通過康氏法測定有機(jī)熱載體殘?zhí)亢窟^程中，儀器設(shè)備的安裝順序及位置一定要準(zhǔn)確，三個(gè)坩堝的位置必須按照標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行準(zhǔn)確放置。同時(shí)，在康氏法殘?zhí)繖z測過程中的加熱時(shí)間和強(qiáng)度的要求也較高，即在預(yù)熱器應(yīng)根據(jù)有機(jī)熱載體樣品的餾分情況，調(diào)整酒精燈火焰，在此階段的加熱強(qiáng)度始終保持在均勻狀態(tài)，如果在加熱過程中強(qiáng)度較大時(shí)，瓷坩堝中樣品就會飛濺到容器外，使燃燒的火焰超過火橋，可能造成燃燒期提前結(jié)束，導(dǎo)致有機(jī)熱載體殘?zhí)亢科?，而如果在加熱過程中強(qiáng)度較大小時(shí)，造成燃燒期的時(shí)間延長，可能導(dǎo)致有機(jī)熱載體殘?zhí)亢科?，在燃燒期和?qiáng)熱期也須控制好加熱時(shí)間和強(qiáng)度，減少試驗(yàn)過程中造成的人為誤差和技術(shù)誤差。

2.3 電爐法

電爐法測定殘?zhí)亢恳话氵m用于潤滑油、重質(zhì)燃料油或其他石油產(chǎn)品，目前，該方法國內(nèi)外采用的較少。該方法主要是使用電爐殘?zhí)繙y試儀進(jìn)行殘?zhí)亢康臏y定，即將試驗(yàn)所

用的瓷坩堝恒重后進(jìn)行稱重，將有機(jī)熱載體樣品置于瓷坩堝中放入電爐的加熱腔內(nèi)，再蓋上坩堝蓋，當(dāng)有機(jī)熱載體樣品在電爐中加熱至坩堝蓋的毛細(xì)管中有油蒸汽冒出時(shí)，立即點(diǎn)燃，試驗(yàn)結(jié)束后從電爐中取出坩堝置于干燥器中冷卻，再取出瓷坩堝稱重，通過差值法得到有機(jī)熱載體的殘?zhí)亢俊?/p>

在通過電爐法檢測有機(jī)熱載體殘?zhí)亢窟^程中，該儀器設(shè)備的熱電偶須要經(jīng)過校正，有機(jī)熱載體樣品的水分較大時(shí)，須進(jìn)行脫水處理，在樣品預(yù)熱、燃燒、煅燒、冷卻等試驗(yàn)操作時(shí)應(yīng)該按照標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行，同時(shí)，樣品從開始加熱到試驗(yàn)結(jié)束時(shí)間應(yīng)控制一定時(shí)間內(nèi)完成，保證整個(gè)檢測過程中試驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

3 殘?zhí)繙y定方法的適用性

有機(jī)熱載體殘?zhí)繙y定微量法、康氏法、電爐法三種方法在具體試驗(yàn)的過程中適用性有著很大的差異，其中，康氏法測定時(shí)主要是手動操作，在試驗(yàn)過程中影響因素較多，特別是實(shí)驗(yàn)人員的操作熟練性和經(jīng)驗(yàn)對結(jié)果的影響較大，再就是該方法每次只能完成一個(gè)樣品的測定，工作效率較低，實(shí)驗(yàn)過程中污染性也較大，但是，由于此方法取樣量大，檢測下限低，則作為國內(nèi)外殘?zhí)繙y定和仲裁方法；電爐法測定時(shí)通過溫度自動控制，精確度較高，檢測的重復(fù)性和再現(xiàn)性較好，但試驗(yàn)過程中污染性較大；微量法主要是采用全自動殘?zhí)繙y試儀，且自動化程度很高，一次試驗(yàn)可以完成多個(gè)樣品檢測，在試驗(yàn)過程中樣品取樣量較少，污染性也較小，殘?zhí)繙y定的重復(fù)性和再現(xiàn)性以及工作效率都優(yōu)于康氏法和電爐法，在實(shí)驗(yàn)室有機(jī)熱載體殘?zhí)繙y定中一般都采用微量法。

4 結(jié)語

隨著節(jié)能、安全、環(huán)保愈來愈受到國內(nèi)外的重視，而有機(jī)熱載體長期在高溫環(huán)境下運(yùn)行，各項(xiàng)指標(biāo)會發(fā)生不同程度的變化，殘?zhí)渴欠磻?yīng)有機(jī)熱載體品質(zhì)的重要指標(biāo)之一，通過選擇合適的測定方法對殘?zhí)恐笜?biāo)進(jìn)行準(zhǔn)確地檢測，分析有機(jī)熱載體中可能存在的安全隱患，并采取必要的應(yīng)急措施，避免企業(yè)安全事故的發(fā)生。因此，通過選擇合適的有機(jī)熱載體殘?zhí)康臏y定方法，及時(shí)準(zhǔn)確地了解有機(jī)熱載體的品質(zhì)，對其傳熱系統(tǒng)安全、經(jīng)濟(jì)運(yùn)行具有重要意義。