□ 寧 霞 濟(jì)南市章丘區(qū)疾病預(yù)防控制中心檢驗(yàn)科 劉恩玲 山東省沂南縣疾病預(yù)防控制中心 王國(guó)玲 山東省疾病預(yù)防控制中心

GB 5749-2006中生活飲用水指標(biāo)共106項(xiàng)，分為常規(guī)指標(biāo)和非常規(guī)指標(biāo)。國(guó)家要求自2007年7月1日起，所有縣級(jí)疾控中心必須具備常規(guī)指標(biāo)檢測(cè)能力，該文件自發(fā)出距今已有十年之久，絕大部分基層實(shí)驗(yàn)室雖具備檢測(cè)能力，但因各種原因，很多檢測(cè)項(xiàng)目并不能做到結(jié)果準(zhǔn)確無誤，急需加強(qiáng)質(zhì)量控制，提高結(jié)果的準(zhǔn)確度。筆者從事水質(zhì)檢測(cè)工作二十余年，長(zhǎng)期的實(shí)踐工作積累了豐富的經(jīng)驗(yàn)，總結(jié)了各檢測(cè)項(xiàng)目測(cè)定時(shí)的質(zhì)量控制要點(diǎn)，希望能給從事飲用水檢測(cè)工作的同仁以啟示和幫助，提高飲用水檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度，為各級(jí)領(lǐng)導(dǎo)和決策者提供真實(shí)可靠的數(shù)據(jù)，更好的保護(hù)廣大人民群眾的身體健康。

1 常規(guī)指標(biāo)檢測(cè)注意事項(xiàng)

1.1 感官指標(biāo)

1.1.1 pH

在堿性較強(qiáng)的溶液中，當(dāng)有大量Na離子存在時(shí)，pH讀數(shù)偏低，產(chǎn)生“鈉差”?？朔扳c差”有兩種方法：使用特制的“低鈉差”電極：用與被測(cè)液pH相近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正。純凈水中離子濃度非常低，與參比電極鹽橋溶液中高濃度的KCl之間濃度差較大，電極在純凈水與在普通溶液中的反應(yīng)差別很大，再加之純水會(huì)加大鹽橋溶液的滲透速度，促使鹽橋損耗，從而加速了K+和Cl-濃度的降低，引起液接界電位的變化和不穩(wěn)定，而Ag/AgCl參比電極本身的電位取決于Cl-的濃度。Cl-的濃度發(fā)生了變化，其參比電極自身電位也會(huì)隨之變化，致使pH示值不穩(wěn)定，容易漂移。在敞開的容器中，純水很容易受到空氣中二氧化碳的影響，使pH降低，造成測(cè)定困難?；诖耍儍羲畃H的測(cè)定要采用超純水pH電極，在密閉容器中進(jìn)行。在被測(cè)水樣中加入KCl（每50 mL水樣加入一滴中性0.1 mol/L的KCl溶液，KCl試劑及所配溶液的水質(zhì)要具有高純度，且為中性）作為離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑，可改變?nèi)芤褐械碾x子總強(qiáng)度，增加導(dǎo)電性，使測(cè)量快速穩(wěn)定。采樣后應(yīng)立即測(cè)定，報(bào)告結(jié)果時(shí)，需注明測(cè)定時(shí)水樣的溫度。

1.1.2 色度

濁度干擾可使色度結(jié)果偏高，不能用濾紙過濾，可將水樣自然沉降后測(cè)定。微生物的活動(dòng)可以改變水樣的顏色[1]，應(yīng)盡快測(cè)定。

1.1.3 渾濁度

樣品要盡快測(cè)定，如無法現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定，需存放在冷處，24 h內(nèi)測(cè)定，測(cè)定前需恢復(fù)到室溫。用散射式濁度儀測(cè)定時(shí)要使用無濁度水調(diào)零，結(jié)果超過40 NTU時(shí)，需稀釋后測(cè)定。結(jié)果報(bào)告遵循以下規(guī)定：小于1 NTU時(shí)，精確到0.01 NTU；1～10 NTU時(shí)，精確到0.1 NTU；10～100 NTU時(shí)，精確到1 NTU。

1.1.4 臭和味

檢驗(yàn)臭對(duì)評(píng)價(jià)處理效果有意義，并可作為追查污染源的方法之一。水溫高時(shí)，檢驗(yàn)臭味更靈敏。

1.1.5 肉眼可見物

為了說明水樣的外觀，用肉眼觀察，粗略描述水中可見物，報(bào)告可報(bào)肉眼可見物無，或用語言描述，最好現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行。

1.1.6 鋁

鋁的測(cè)定首選ICP光譜法，其次是化學(xué)法、ICP-MS法。鋁在自然界中廣泛存在，容易產(chǎn)生污染，對(duì)測(cè)定影響很大。筆者曾做過實(shí)驗(yàn)，空白溶液放在室內(nèi)2、4、6 h時(shí)，鋁的含量成倍增加。ICP-MS靈敏度太高，所以受影響更大。鋁的測(cè)定最好不采用石墨爐法，雖然國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)上有此方法，但實(shí)際操作中，由于石墨管記憶效應(yīng)嚴(yán)重[2]，結(jié)果往往偏高。鉻天青S比色法測(cè)鋁標(biāo)準(zhǔn)系列溶液各管與樣品管酸度要一致，否則不成線形。鋁的測(cè)定最關(guān)鍵的因素是控制空白，所用試劑質(zhì)量要有保證，否則空白值過高，標(biāo)準(zhǔn)系列及空白最好臨用現(xiàn)配，可以有效控制空白，使測(cè)量更加準(zhǔn)確。

1.1.7 鐵、錳、銅、鋅

常用方法為火焰原子吸收法、ICPAES或ICP-MS法。這幾個(gè)元素屬于常量元素，用ICP-MS法測(cè)定需稀釋，但效果并不理想。尤其是鐵的測(cè)定，由于存在40Ar16O干擾，準(zhǔn)確度比較差。所以從成本、方便程度及準(zhǔn)確度上考慮，首選火焰原子吸收法、ICP-AES法。

用于測(cè)定金屬元素的樣品在保存時(shí)要加入HNO3，使pH≤2，配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)也要加入1% HNO3，加酸的目的是不讓金屬離子沉淀，不吸附在玻璃容器壁上，使金屬離子在酸性條件下處于游離狀態(tài)，易于分析。取樣測(cè)定時(shí)要強(qiáng)烈振搖均勻，并立即吸取，否則重復(fù)測(cè)定的結(jié)果之間可能會(huì)出現(xiàn)很大差別。火焰原子吸收法測(cè)定時(shí)，空心陰極燈要保證足夠的穩(wěn)定時(shí)間，尤其是測(cè)定鋅時(shí)，鋅不穩(wěn)定，精密度稍差，應(yīng)防止燃燒縫被堵塞，避免生銹腐蝕?？捎?0%的鹽酸浸泡燃燒頭，去除結(jié)垢和銹跡。定期清洗調(diào)節(jié)霧化器，保證霧化效率最佳。否則靈敏度會(huì)降低。

1.1.8 氯化物、硫酸鹽、氟化物、硝酸鹽氮

常用方法為離子色譜法。測(cè)定時(shí)應(yīng)注意：樣品需經(jīng)0.45 μm微孔濾膜過濾除掉顆粒物，防止系統(tǒng)堵塞。整個(gè)系統(tǒng)不要進(jìn)氣泡，否則會(huì)影響分離效果。應(yīng)該在與繪制校準(zhǔn)曲線相同的色譜條件下測(cè)定樣品的保留時(shí)間和峰高（或峰面積）。對(duì)于污染嚴(yán)重、成分復(fù)雜的樣品，要過保護(hù)柱后測(cè)定，柱壓升高時(shí)應(yīng)及時(shí)更換保護(hù)柱。

硝酸鹽氮與硝酸鹽的換算關(guān)系為4.43，生活飲用水中的氮指標(biāo)為硝酸鹽氮（NO3-N），礦泉水中的指標(biāo)為硝酸鹽（NO3-）。注意所使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是硝酸鹽氮還是硝酸鹽，最終要求報(bào)出的結(jié)果是硝酸鹽氮還是硝酸鹽，兩者要一致，硝酸鹽氮乘以4.43得到硝酸鹽。

1.1.9 溶解性總固體

采用稱量法測(cè)定時(shí)應(yīng)注意：蒸發(fā)皿要徹底清洗干凈，一定要稱至恒重（兩次稱量相差不超過0.000 4 g）；將蒸發(fā)皿置于水浴蒸干樣品時(shí)，水浴的液面一定不要接觸皿底；水樣中溶解性固體過少，要增加量取水樣體積；高礦化度水樣含有大量硫酸鈣、硫酸鎂等鹽類時(shí)，要選用180 ℃烘烤；一定將蒸發(fā)皿放冷后再稱重，否則結(jié)果偏低。

1.1.10 總硬度

采用EDTA-2Na滴定法測(cè)定。應(yīng)注意：pH范圍為9.7～11，越偏堿終點(diǎn)越敏銳，但可使鈣鎂離子生成沉淀，造成滴定誤差，因此選pH值10為宜；由鉻黑T指示劑配成的乙醇溶液易失效，如在滴定時(shí)終點(diǎn)不敏銳就應(yīng)重配?？膳涑晒腆w指示劑（0.5 g鉻黑T加100 g NaCl研磨）保存較長(zhǎng)時(shí)間；緩沖溶液要每次少配，密閉保存，以免長(zhǎng)期使用反復(fù)開蓋，使其中的氨濃度降低，影響pH值；為防止鈣鎂在堿性溶液中沉淀，水樣中鈣鎂含量不能過高，若取50 mL水樣測(cè)定，消耗的0.01 mol/L EDTA-2Na液超過15 mL，就要少取水樣稀釋測(cè)定；在測(cè)定大批水樣時(shí)，應(yīng)逐個(gè)加入緩沖溶液并立即滴定，若多個(gè)水樣中同時(shí)加入緩沖液，在放置時(shí)由于氨的揮發(fā)使pH達(dá)不到要求，會(huì)造成終點(diǎn)反復(fù)出現(xiàn)； 緩沖溶液中加入鎂鹽，是為了使某些含鎂離子量較低的水樣滴定終點(diǎn)更敏銳。

1.1.11 耗氧量

采用酸性高錳酸鉀法測(cè)定。應(yīng)注意：切記不要再洗滌預(yù)處理過的三角瓶；水樣在沸水浴中加熱時(shí)，水浴水面應(yīng)高于三角瓶?jī)?nèi)水樣，加熱溫度必須保證達(dá)到100 ℃[3]，（保持沸騰）否則結(jié)果偏低，加熱時(shí)間嚴(yán)格控制為30 min；滴定過程中，應(yīng)保持溫度在70～80 ℃，溫度過低反應(yīng)不完全，過高可使草酸鈉分解；如滴定時(shí)高錳酸鉀的用量超過5 mL，必須取少量樣品稀釋后重做，否則，高錳酸鉀的濃度過低，會(huì)影響氧化能力，使結(jié)果偏低。

1.1.12 揮發(fā)酚類

采樣時(shí)每升水樣中需加入2 g氫氧化鈉，使pH≥12，4 ℃保存，24 h內(nèi)測(cè)定。采用4-氨基安替比林分光光度法測(cè)定。應(yīng)注意：在蒸餾操作中，可多加幾滴甲基橙指示劑及磷酸溶液保證整個(gè)蒸餾過程中水樣呈弱酸性，使水樣中的揮發(fā)酚能完全揮發(fā)出來；無酚水（加NaOH至pH＞11，蒸餾）應(yīng)儲(chǔ)存于玻璃瓶中，啟用時(shí)應(yīng)避免與橡膠制品（橡皮塞或乳膠管）接觸；控制好空白吸光度不要過高，重點(diǎn)在于實(shí)驗(yàn)用水和顯色劑及氨水純度，空白顏色深，可在490 nm測(cè)定；比色管必須干燥，否則可使比色液混濁。

1.1.13 陰離子合成洗滌劑

采用亞甲蘭分光光度法測(cè)定，應(yīng)注意：將使用氯仿萃取三次改為使用氯仿萃取一次[4]，也可以達(dá)到同樣的檢測(cè)效果；亞甲藍(lán)的加入量一定要足量，以防樣品顯色不完全；氯仿質(zhì)量要有保證，氯仿品質(zhì)不佳，提取液發(fā)紅，空白值偏高；盡量不使用玻璃棉，可以用濾紙條替代。

1.2 毒理指標(biāo)

1.2.1 砷、汞、硒

采用氫化物原子熒光法測(cè)定。應(yīng)注意：測(cè)定砷時(shí)加入10 g/L Vc-硫脲溶液后一定要放置一段時(shí)間，使五價(jià)砷還原成三價(jià)砷，原子熒光法測(cè)定的是三價(jià)砷；所用試劑（Vc-硫脲、鹽酸）質(zhì)量要有保證，Vc-硫脲溶液最好臨用現(xiàn)配，溶液發(fā)黃時(shí)一定不能再用；選擇好最佳延遲時(shí)間和積分時(shí)間是得到最佳測(cè)量效果的重要因素。NaBH4（或KBH4）濃度對(duì)汞的測(cè)量結(jié)果影響很大，測(cè)汞時(shí)以0.4%左右為最佳，汞的標(biāo)準(zhǔn)溶液要加入重鉻酸鉀硝酸溶液，使其穩(wěn)定；測(cè)硒時(shí)樣品需消解，將低于四價(jià)硒及六價(jià)硒轉(zhuǎn)化為四價(jià)硒；載氣流量過大會(huì)沖稀測(cè)定成分的濃度，熒光信號(hào)降低，流量過小氬氫火焰不穩(wěn)定，重現(xiàn)性差。

采用ICP-MS法測(cè)定汞需要克服汞的記憶效應(yīng)，可加入金溶液和L-半胱氨酸溶液，前者可與汞離子形成無毒的金汞齊溶液，后者可形成較穩(wěn)定的絡(luò)合物，有效消除汞的記憶效應(yīng)和吸附作用[5]。

1.2.2 鎘、鉛

常用方法為ICP-MS石墨爐原子吸收法。ICP-MS法測(cè)定鉛、鎘方法成熟，結(jié)果準(zhǔn)確，但儀器造價(jià)高，耗材貴，基層單位往往沒有條件使用。石墨爐原子吸收法測(cè)定的核心是石墨爐升溫程序的最佳化。即根據(jù)樣品類型、環(huán)境、項(xiàng)目等因素，觀察吸光度值和峰形，調(diào)整干燥、灰化、原子化和清除等步驟的升溫、保持時(shí)間，使樣品檢測(cè)的準(zhǔn)確度、靈敏度、精確度達(dá)到最佳（見表1）。

表1 石墨爐升溫程序最佳化

調(diào)整進(jìn)樣針在石墨管中的位置至關(guān)重要，否則樣品幾次檢測(cè)結(jié)果平行性差。干凈的水樣可以不加基體改進(jìn)劑，基質(zhì)復(fù)雜的水樣需要選擇合適的基體改進(jìn)劑。一定要避免保護(hù)氣、載氣流量不足，否則會(huì)影響石墨管的使用壽命。

1.2.3 六價(jià)鉻

采用二苯碳酰二肼比色法測(cè)定，應(yīng)注意：二苯碳酰二肼溶液要存放在棕色瓶中，冰箱保存。顏色變?yōu)槌壬荒苁褂?；六價(jià)鉻在酸性條件下易被還原為三價(jià)鉻，應(yīng)在pH為7～9的條件下保存。器皿內(nèi)壁要光滑，不能用鉻酸洗滌劑浸泡。

1.2.4 氰化物

采用異煙酸-巴比妥酸比色法測(cè)定，應(yīng)注意：每完成一步都要蓋塞子，防止揮發(fā)；試劑氯胺T不穩(wěn)定，一次不宜配制過多。氯化氫的形成與pH有關(guān)，酸性時(shí)不穩(wěn)定，堿性時(shí)可分解，因此加入氯胺T以前溶液pH在5～7為宜。放置40 min后顯色穩(wěn)定。

1.2.5 三氯甲烷、四氯化碳

采用頂空毛細(xì)管氣相色譜法（ECD）測(cè)定，應(yīng)注意：配制標(biāo)準(zhǔn)溶液要避免揮發(fā)和污染，先將大部分甲醇盛于容量瓶中稱量，再加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)迅速稱量，最后用少量甲醇定容，操作要快速；頂空瓶使用前要經(jīng)150 ℃烘烤4 h以上；手動(dòng)進(jìn)樣時(shí)，要一直保持樣品在40 ℃下水??；避免室內(nèi)空氣的污染。

1.2.6 氨氮

采用納氏試劑分光光度法測(cè)定，應(yīng)注意：本法所用試劑均為無氨水（加H2SO4至pH＜2，蒸餾）配制，無氨水應(yīng)臨用時(shí)制備，不宜貯存；測(cè)定時(shí)室內(nèi)避免使用氨水；配制的納氏試劑中勿使碘化鉀過剩，過量的碘離子將影響有色絡(luò)合物的生成，使結(jié)果偏低，向碘化汞中加入碘化鉀溶液，慢慢攪拌，直至紅色碘化汞接近溶完為止，還剩少許碘化汞沉淀為止即可；納氏試劑不穩(wěn)定，應(yīng)減少儲(chǔ)存時(shí)間；在10～30 min內(nèi)顯色穩(wěn)定，10 min前顯色不完全，30 min后顏色不穩(wěn)定；可以將顯色后的樣品稀釋后再測(cè)定；選擇定量濾紙或無胺造紙法生產(chǎn)的濾紙，盡量不使用定性濾紙；水中含鈣量超過250 mg/L時(shí)，將與磷酸鹽緩沖液反應(yīng)，生成磷酸鈣沉淀，并釋放出氫離子，使溶液pH值低于7.4，影響氨的蒸餾，因此對(duì)于硬度高的水樣應(yīng)增加磷酸鹽緩沖液用量，并用酸或堿調(diào)pH至7.4后，再蒸餾。

1.3 與消毒有關(guān)的指標(biāo)

與消毒有關(guān)的指標(biāo)分為消毒劑余量指標(biāo)和消毒副產(chǎn)物指標(biāo)，消毒劑余量指標(biāo)包括游離余氯、臭氧、二氧化氯與總氯，消毒副產(chǎn)物指標(biāo)包括三氯甲烷、溴酸鹽、亞氯酸鹽、氯酸鹽。應(yīng)根據(jù)所使用消毒劑的種類及方式選擇監(jiān)測(cè)指標(biāo)，一般臭氧消毒副產(chǎn)物為溴酸鹽、甲醛，二氧化氯消毒副產(chǎn)物為亞氯酸鹽，復(fù)合二氧化氯消毒，副產(chǎn)物為氯酸鹽。消毒劑余量指標(biāo)不穩(wěn)定，最好使用現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)方法。

1.4 放射性指標(biāo)

αβ測(cè)定，硫酸鹽化的目的在于蒸干水樣后得到的固體物質(zhì)全部轉(zhuǎn)化為硫酸鹽形式，以降低固體物質(zhì)的吸濕性，有利于制源和測(cè)量，故固體殘?jiān)砍^1 g時(shí)，一定要相應(yīng)增加硫酸的用量。測(cè)量時(shí)間要足夠長(zhǎng)，建議10 h以上，以保證有足夠的精度。

2 分析質(zhì)量控制要點(diǎn)

質(zhì)量控制貫穿于檢測(cè)活動(dòng)的始終。質(zhì)量控制的目的是使誤差控制在容許范圍內(nèi)，保證分析精密度、準(zhǔn)確度，使分析數(shù)據(jù)在給定的置信水平內(nèi)，達(dá)到預(yù)期質(zhì)量要求。

2.1 質(zhì)量控制的常見方式

常見的質(zhì)量控制方法見表2。

表2 質(zhì)量控制常用方式

2.2 質(zhì)量控制基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)

2.2.1 空白試驗(yàn)

在不加試樣的情況下，按試樣的分析方法步驟進(jìn)行試驗(yàn)。其目的是消除所用試劑和蒸餾水等可能含有的雜質(zhì)給分析結(jié)果引入的系統(tǒng)誤差。樣品分析時(shí)所得的值應(yīng)減去空白試驗(yàn)值才為最終分析結(jié)果。理想的空白值應(yīng)在測(cè)定下限的1/10以下，最大不能大于1/3。當(dāng)空白試驗(yàn)值偏高時(shí)，應(yīng)全面檢查試驗(yàn)用水、試劑、量器和容器的沾污情況、測(cè)量?jī)x器的性能及試驗(yàn)環(huán)境的狀態(tài)等，盡可能降低空白試驗(yàn)值。

2.2.2 檢出限

檢出限是指對(duì)某一特定的分析方法在給定的置信水平內(nèi)可以從樣品中檢測(cè)出待測(cè)物質(zhì)的最小濃度或最小量。所謂“檢出”是指定性檢測(cè)，即斷定樣品中確實(shí)存在含量高于空白的待測(cè)物質(zhì)，即分析方法所能識(shí)別的極限。對(duì)于檢出限目前并沒有統(tǒng)一的定義和計(jì)算方法，有的以儀器的信噪比和噪聲水平計(jì)算，有的以空白溶液測(cè)定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差3倍為檢出限，還有以0.01吸光度值對(duì)應(yīng)的濃度作為檢出限等等，現(xiàn)在業(yè)內(nèi)人士比較認(rèn)可的一種較為科學(xué)的計(jì)算檢出限方法是對(duì)濃度為估計(jì)方法檢出限的2～5倍的標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)平行測(cè)定n（n≥7）次，計(jì)算n次平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)差，按照下述公式計(jì)算方法的檢出限[6]，判斷MDL的合理性。MDL應(yīng)滿足如下條件：①加標(biāo)濃度＜10倍MDL；②加標(biāo)濃度＞MDL；③信噪比（S/N）應(yīng)在合適的范圍內(nèi)（2～10），信噪比可用測(cè)定值均值/S來估計(jì)值；④加標(biāo)樣品回收率應(yīng)合理，在分析方法質(zhì)控范圍內(nèi)。否則，需調(diào)整進(jìn)樣濃度，重新測(cè)定并計(jì)算MDL。此方法算出的檢出限不會(huì)太低，比較合理。

2.2.3 測(cè)定下限

用特定方法能夠準(zhǔn)確定量測(cè)定被測(cè)物質(zhì)的最低濃度或含量，稱為該方法的測(cè)定下限。最低檢測(cè)質(zhì)量指方法能夠準(zhǔn)確測(cè)定的最低質(zhì)量，最低檢測(cè)質(zhì)量濃度指為最低檢測(cè)質(zhì)量所對(duì)應(yīng)的濃度。一般測(cè)定下限為3倍的檢出限。

檢出限、測(cè)定下限數(shù)字修約時(shí)只進(jìn)不舍，比如檢出限是0.002 32，小數(shù)點(diǎn)后保留三位就是0.003，而不是0.002。計(jì)高不計(jì)低。

2.2.4 靈敏度

是指某方法對(duì)單位濃度或單位量待測(cè)物質(zhì)變化所致的響應(yīng)量變化程度，它可以用儀器的響應(yīng)量或其他指示量與對(duì)應(yīng)的待測(cè)物質(zhì)的濃度或量之比來描述。靈敏度高指當(dāng)樣品濃度或含量有很小變化時(shí)就能使測(cè)定值產(chǎn)生很大的變化。一味追求高的靈敏度并不科學(xué)，因?yàn)楦哽`敏度往往帶來噪聲的升高，會(huì)使儀器不穩(wěn)定，應(yīng)該將靈敏度確定在一個(gè)合適的范圍，最大化提高儀器的信噪比。

2.2.5 精密度

精密度是表示測(cè)量的再現(xiàn)性，描述測(cè)量數(shù)據(jù)的分散程度，是保證準(zhǔn)確度的先決條件，常用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD來表示。好的精密度不一定有好的準(zhǔn)確度，但精密度不好，就不可能有好的準(zhǔn)確度。

2.3 分析質(zhì)量控制要點(diǎn)

2.3.1 避免實(shí)驗(yàn)過程中的污染

應(yīng)嚴(yán)密控制與實(shí)驗(yàn)有關(guān)的容器、試劑、環(huán)境及儀器使用中產(chǎn)生的污染。空白值過高時(shí)往往提示產(chǎn)生了污染。

2.3.2 確認(rèn)儀器的工作狀態(tài)

確定儀器最佳測(cè)量條件，需選擇適宜的靈敏度。自動(dòng)進(jìn)樣測(cè)定成批樣品時(shí)，應(yīng)在每批樣品中間加測(cè)質(zhì)控樣，一般每十個(gè)樣品加測(cè)一個(gè)質(zhì)控樣，要求質(zhì)控樣測(cè)定值應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)值的3%以內(nèi)。

2.3.3 確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)溶液在正常范圍內(nèi)

在儀器測(cè)量條件變化不大的情況下，每次標(biāo)準(zhǔn)的信號(hào)值應(yīng)該變化不大，如有大的變化，應(yīng)檢查確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)溶液是否有效，是否配制正確。

2.3.4 選擇工作曲線范圍

根據(jù)樣品的種類、性質(zhì)、待測(cè)物質(zhì)在樣品中的濃度，選擇合適的樣品取樣量、樣品處理方法、定容體積，使待測(cè)物質(zhì)的濃度盡量落在標(biāo)準(zhǔn)曲線中間位置，保證測(cè)定的準(zhǔn)確度。如待測(cè)物質(zhì)的濃度落在標(biāo)準(zhǔn)曲線的底部或上部，應(yīng)調(diào)整系列濃度范圍或樣品稀釋倍數(shù)，使其落在中間部位。

2.3.5 選擇合適的有效的質(zhì)控方法

首選基質(zhì)相近的有證參考物質(zhì)，或做不同濃度的加標(biāo)回收，必要時(shí)可對(duì)結(jié)果進(jìn)行校核。

2.3.6 測(cè)定結(jié)果的正確表述

應(yīng)根據(jù)要求，對(duì)每一步數(shù)據(jù)進(jìn)行正確的有效數(shù)字修約。

2.3.7 多種儀器對(duì)比，多人員比對(duì)

出現(xiàn)可疑結(jié)果時(shí)，應(yīng)采用不同儀器設(shè)備、不同檢測(cè)方法，不同人員多次測(cè)定，有效減少系統(tǒng)誤差，提高檢測(cè)準(zhǔn)確定。

以上是筆者多年以來從事水質(zhì)檢測(cè)工作積累下來的工作經(jīng)驗(yàn)，希望能夠?qū)氖麓斯ぷ鞯臋z測(cè)人員，尤其是基層實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)人員提供有力借鑒，提高水質(zhì)檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，為保護(hù)人民群眾的飲水安全盡綿薄之力。