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中國化工株洲橡膠研究設(shè)計院有限公司 湖南株洲 412003

1 內(nèi)墻涂料中有害物質(zhì)限量游離甲醛

1.1 內(nèi)墻涂料中有害物質(zhì)限量游離甲醛特征

甲醛是一種重要的有機化工原料，主要用于塑料工業(yè)、合成纖維、皮革工業(yè)、醫(yī)藥、染料 等。一般室內(nèi)的甲醛多來源于各類人造板材，涂料和油漆也含有一定甲醛。甲醛的應(yīng)用范圍較為廣泛，但是如果在應(yīng)用過程中高于限量與標準就會導(dǎo)致其出現(xiàn)危害與不良影響。游離甲醛是指在板材、家具以及涂料、膠黏劑等材料的生產(chǎn)過程中用大量的甲醛作為載體，但大多數(shù)的甲醛在高溫的生產(chǎn)線中生產(chǎn)成了膠，已不再是甲醛。而在生產(chǎn)過程中少部分的甲醛沒有參與反應(yīng)，則一小部分單的甲醛受熱易發(fā)生解聚作用，并在室溫下可緩慢釋放到空氣中，就變成游離甲醛，在內(nèi)墻涂料中含有甲醛的助劑會導(dǎo)致甲醛殘留。同時，聚乙烯醇縮甲醛類的水溶性涂料的原材料含有甲醛，在生產(chǎn)過程中如果其反應(yīng)不完全則就會導(dǎo)致涂料中出現(xiàn)游離甲醛，甲醛的存在會給人體造成不同程度的危害與影響。甲醛具有較為顯著的致癌的作用，是世界衛(wèi)生組織認定的致癌以及致畸物質(zhì)，也是潛在的強致突變物之一。通過長期的接觸會導(dǎo)致在鼻腔、口腔、咽喉以及皮膚等位置出現(xiàn)病變，嚴重的甚至?xí)T發(fā)癌癥與白血病[1]。

1.2 內(nèi)墻涂料中有害物質(zhì)限量游離甲醛表現(xiàn)形式及存在方式

內(nèi)墻涂料中含有的游離甲醛主要就是源自混合一定量的添填，顏料和助劑，經(jīng)混合分散，研磨而成的水溶性涂料（106涂料），此類涂料的耐擦洗性較差，甲醛的含量較高，已遭淘汰，屬國家明令禁止使用的涂料品種。

甲醛的另一個主要來源是批灰的膩子，這些膩子是通過建筑膠水調(diào)配應(yīng)用，現(xiàn)階段在房屋建筑中應(yīng)用的膠水中均不同程度的含有甲醛。膩子粉批灰輔助材料在內(nèi)墻施工中用量相對較大，其游離甲醛的含量相對較高，在裝修之后的涂層老化過程中會緩慢地釋放出甲醛。在乳膠漆中也含有少量結(jié)構(gòu)的甲醛，這都是內(nèi)墻甲醛的主要來源。

2 內(nèi)墻涂料中有害物質(zhì)限量游離甲醛檢測與注意事項

2.1 內(nèi)墻涂料中有害物質(zhì)限量游離甲醛檢測方式

檢測游離甲醛的方法手段較為繁多，主要通過液相萃取法以及乙酰丙酮法進行檢驗。雖然高效液相色譜法在檢測過程中檢出限較低，但是其成本相對較高，操作也較為復(fù)雜，檢測的時間相對較長，不一定能在大量產(chǎn)品的游離甲醛檢測中應(yīng)用。乙酰丙酮法是一種國家強制性標準中規(guī)定要求應(yīng)用的方法。此種方法操作簡單便捷，但是在國標中要求應(yīng)用的蒸餾瓶、蛇形冷凝管以及餾分接收器、加熱套等設(shè)備在溫度過高或者其不穩(wěn)定狀態(tài)之下會導(dǎo)致涂料中其他的相關(guān)物質(zhì)被分解，進而直接影響甲醛濃度，會導(dǎo)致其結(jié)果出現(xiàn)不同程度的誤差。為了保障其檢測技術(shù)的精準性，就需要在檢測過程中通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀連接吸收瓶、連接泵替代蒸餾裝置，對其進行對比實驗分析，以免影響檢測數(shù)據(jù)。

2.2 內(nèi)墻涂料中有害物質(zhì)限量游離甲醛實驗

根據(jù)室內(nèi)裝修裝飾材料的規(guī)范要求，通過乙酰丙酮法進行游離甲醛含量的檢測，保障其試劑符合國標要求，通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器、吸收瓶以及循環(huán)水式真空泵進行檢驗分析。

2.3 標準曲線繪制

分別在7支50ml的具塞刻度管中放入甲醛標準稀釋液，其 用 量 分 別 為 0.00ml、0.20ml、0.50ml、1.00ml、3.00ml、5.00ml、8.00ml、，定容為 50ml，加入 2.5ml乙酰丙酮溶液搖均放置在60℃的恒溫水浴中，時間為30分鐘，將水作為參比，在波長為412nm的條件之下通過紫外可見分光光度計測量分析，確定每個具塞刻度管溶液濃度。將吸光度作為橫坐標，甲醛質(zhì)量設(shè)置為縱坐標，獲得數(shù)據(jù)參數(shù)，具體如下表。獲得其標準曲線：Y=254.5600＊x-2.3304，r=0.999995。

標準曲線繪制數(shù)據(jù)信息

2.4 結(jié)果與討論分析

2.4.1 新蒸餾裝置會對甲醛標準稀釋液蒸餾效果影響

將中間的點進行標準曲線分析更為精準，其前幾個點的濃度相對較小，在很多蒸餾中會損失較大的比例。因此要通過新的蒸餾裝置在60℃的水浴中將中間點作為起點之后對其后幾個點的濃度甲醛溶液根據(jù)規(guī)范進行蒸餾處理，將每個濃度的甲醛溶液蒸餾三次，將平均值作為最終的結(jié)果。對比蒸餾之前的甲醛質(zhì)量。其具體結(jié)果如下表。

加標回收數(shù)據(jù)

根據(jù)國家標準中乙酰丙酮法對內(nèi)墻涂料中游離甲醛含量測定精密度重復(fù)性分析，在其測試結(jié)果不大于每千克100mg的時候，相同操作者的兩次測試結(jié)果之間的差值要不大于每千克10mg.此種方法符合標準要求，回收率高達87%以上，誤差相對較小。通過對標準中應(yīng)用的蒸餾裝置以及改進之后的蒸餾裝置通過真空脂密封處理之后進行實驗分析，在原有裝置蒸餾中因為其溫度控制缺乏精準性，溫度過高雖然可以提升蒸餾的速度，但是會導(dǎo)致涂料中一些影響甲醛含量的物質(zhì)蒸出。導(dǎo)致甲醛的含量過高。而其溫度過低則就會直接的影響蒸餾的時間，導(dǎo)致散逸時間加大而導(dǎo)致誤差增大等問題。新的蒸餾裝置屬于水浴加熱處理，水浴的溫度會對其產(chǎn)值直接的影響。例如，40℃的溫度中地蒸餾的時間過長。80℃的溫度較高，在水浴鍋中其水蒸太快則會影響加水以及溫度的控制[2]。樣品在通過蒸餾之后會選擇60℃的水浴進行恒溫加熱，在30min之后則會顯色。因此，在蒸餾過程中要選擇60℃的水浴蒸餾處理，此溫度會保障水溫的恒定，降低抗甲醛物質(zhì)的含量，在每次蒸餾過程中其誤差相對較少，循環(huán)水式真空泵提供動力也不會影響蒸餾的效果。通過此蒸餾裝置會提升內(nèi)墻涂料中游離甲醛測定的精準性。

2.5 內(nèi)墻涂料中有害物質(zhì)限量游離甲醛檢測注意事項

2.5.1 標準曲線

從甲醛標準溶液的配制、移取、稀釋定容、標定等各個環(huán)節(jié)合理控制，嚴格按照化學(xué)分析方方法進行。特別是在新標準中對于甲醛標準稀釋的移取量要求較小，因此需要對移液管規(guī)格的選擇、讀數(shù)和潤洗等環(huán)節(jié)加以管理與控制，根據(jù)規(guī)范有序操作。選擇符合要求的儀器設(shè)備，并加強對設(shè)施環(huán)境條件要求的控制，滿足檢測標準和技術(shù)規(guī)范的要求，保障甲醛檢測結(jié)果的準確、有效性。繪制一條以吸光度為縱坐標，甲醛質(zhì)量則為橫坐標的標準曲線，一般狀況之下其曲線的斜率為0.0030-0.0044之間最好。

2.5.2 稱樣

嚴格按照標準要求稱樣，在稱樣過程中要加強對天平室環(huán)境條件的分析，保障其符合標準的要求與條件規(guī)范。要合理的控制樣品的量、稱樣的具體時間長短，并對每個環(huán)節(jié)加以控制，避免影響其檢測結(jié)果。

2.5.3 蒸餾

蒸餾時間對樣品中的甲醛測定結(jié)果有影響，嚴格按照標準要求進行樣品處理，加強對樣品蒸餾時間的控制。一般情況下應(yīng)通過調(diào)整加熱溫度、蒸餾瓶距熱源距離以及將蒸餾時間控制在20min-50min的之間完成，其中最為適宜的蒸餾時間為21min-30min。蒸餾時間如果過短或者偏長均可能導(dǎo)致其結(jié)果偏低。在蒸餾過程中要通過電熱套進行加熱處理，保障整個蒸餾過程的平穩(wěn)性。

在檢測過程中要保障檢測方法的精準性和檢測結(jié)果的準確性，玻璃儀器的干凈程度直接影響檢驗結(jié)果的準確性[3]。我們通過檢測內(nèi)墻涂料中的有害物質(zhì)限量，對其中游離甲醛進行了研究分析，并根據(jù)規(guī)范要求進行檢測，并提出了影響檢測結(jié)果的關(guān)鍵要素與注意事項，可以為游離甲醛檢測工作的開展提供參考與支持。

3 結(jié)語

涂料是室內(nèi)裝飾過程中應(yīng)用的一種裝修材料，在人們的生活中廣泛應(yīng)用、隨著環(huán)保法規(guī)的強化，涂料產(chǎn)品結(jié)構(gòu)的調(diào)整在不斷的完善，一些高性能、低污染的涂料逐漸的替代了傳統(tǒng)的溶劑型的涂料。國家也對甲醛的使用成分含量進行了明確的規(guī)定與要求。為了保障其整體質(zhì)量，就要加強對檢測工作的重視，保障檢測精準性。