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        改性礦泥的制備及微觀形貌分析

        2020-01-17 05:05:56方振興
        黑龍江科學(xué) 2020年2期
        關(guān)鍵詞:礦泥五大連池電子顯微鏡

        吳 婧,方振興,曾 穎,潘 虹

        (黑龍江省科學(xué)院火山與礦泉研究所,黑龍江 五大連池 164155; 黑龍江省科學(xué)院高技術(shù)研究院,哈爾濱 150020)

        1 引言

        五大連池火山礦泥形成于著名的五大連池火山低溫冷礦泉,是由30萬(wàn)年前火山噴發(fā)后的火山灰與礦泉水相互浸泡、經(jīng)長(zhǎng)期風(fēng)化、水化形成的天然熟化礦物質(zhì)泥,質(zhì)地黏稠細(xì)膩。礦泥中含有30多種微量元素,20多種有機(jī)酸,作為綠色化妝品原料,具有無(wú)毒、無(wú)刺激、性質(zhì)穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn),在控油、保濕、潔膚等方面具有良好的效果。近年來(lái),開(kāi)發(fā)的一系列冷泉礦泥護(hù)膚產(chǎn)品深受消費(fèi)者一致好評(píng)和認(rèn)可。礦泥護(hù)膚產(chǎn)品研制為地方經(jīng)濟(jì)發(fā)展做出突出貢獻(xiàn)[1-3]。礦泥在化妝品領(lǐng)域具有良好的發(fā)展前景,為了更好地開(kāi)發(fā)其功能,使其今后成為更好的功能性化妝品材料,本研究以五大連池火山礦泥為原料,通過(guò)熱改性法,對(duì)礦泥進(jìn)行改性研究[4-6]。使用冷場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)觀察探究其微觀形貌,研究分析不同改性條件對(duì)礦泥微觀形貌的影響。

        2 實(shí)驗(yàn)儀器

        自制礦泥采樣器,LGJ-18低溫冷凍干燥箱(哈仁眾科技發(fā)展有限公司生產(chǎn)),KSW-4D-16電溫度控制器(哈爾濱第二電爐廠生產(chǎn);0℃~1 200℃),F(xiàn)A2204B電子分析天平(上海精科生產(chǎn)),JSM-7500F冷場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(日本電子公司生產(chǎn)),DHG-9640A智能烘干箱(哈仁眾科技發(fā)展有限公司生產(chǎn))。

        3 實(shí)驗(yàn)方法

        3.1 樣品預(yù)處理

        采集五大連池區(qū)域典型礦泥,去除草根枯葉等雜質(zhì),放入低溫冷凍干燥箱,干燥72 h,再放入鼓風(fēng)干燥箱中50℃干燥24 h。用研缽研磨成粉狀,過(guò)100目尼龍篩標(biāo)注后備用。

        3.2 改性礦泥的制備

        稱取預(yù)處理的礦泥每份15 g,盡量將礦泥粉平鋪于坩堝,避免泥粉堆積。將電溫度控制器分別設(shè)定200℃、300℃、400℃、500℃、600℃,每個(gè)溫度煅燒30 min,考察不同溫度點(diǎn)時(shí)礦泥的狀態(tài)及微觀形貌特征。

        3.3 改性礦泥的微觀結(jié)構(gòu)觀察

        使用日本電子公司生產(chǎn)的JSM-7500F冷場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(TEM)對(duì)礦泥及不同改性條件(200℃、300℃、400℃、500℃、600℃)下礦泥的微觀結(jié)構(gòu)和形貌進(jìn)行研究分析。放大倍數(shù)2萬(wàn)~10萬(wàn)倍;加速電壓5 kV。

        4 結(jié)果與討論

        4.1 改性形貌觀察分析

        考察煅燒溫度分別為200℃、300℃、400℃、500℃、600℃時(shí),改性礦泥的顏色及微觀結(jié)構(gòu)狀態(tài),如表1所示。由表1可知,隨著煅燒溫度的不斷增高,當(dāng)溫度≥500℃、顏色由灰色變?yōu)榇u紅色,這是由于礦泥中鐵被氧化所致。SEM的微觀結(jié)構(gòu)觀察:溫度≥300℃,微觀結(jié)構(gòu)由片狀結(jié)構(gòu)變?yōu)閹Э追涓C狀結(jié)構(gòu)。這是因?yàn)榈V泥結(jié)構(gòu)組織密集,通過(guò)一定溫度熱處理后,在升溫過(guò)程先失去表面吸附水,繼續(xù)升溫則使得孔道內(nèi)失去結(jié)晶水,所以出現(xiàn)孔狀結(jié)構(gòu)狀態(tài),進(jìn)而增大了比表面積??梢钥闯?,煅燒溫度400℃為臨界點(diǎn)時(shí),顏色為灰色,孔大小較為均勻,孔數(shù)量較多。

        表1 不同溫度下改性礦泥狀態(tài)Tab.1 The state of modified volcanic mud at different temperatures

        4.2 熱改性后微觀形貌分析

        使用掃描電子顯微鏡對(duì)礦泥和不同溫度下改性礦泥進(jìn)行微觀形貌掃描觀察,如圖1所示:圖(a)和圖(b)分別為礦泥放大2萬(wàn)倍和10萬(wàn)倍掃描照,未經(jīng)過(guò)處理的礦泥在顯微鏡下為片狀團(tuán)簇結(jié)構(gòu),材料緊密。圖(c)和圖(d)分別為400℃煅燒處理的礦泥,放大2萬(wàn)倍和10萬(wàn)倍掃描照。不同倍數(shù)顯微鏡下觀察,經(jīng)過(guò)熱改性法處理的礦泥明顯呈現(xiàn)孔狀蜂窩結(jié)構(gòu),且孔大小較均勻,從10萬(wàn)倍高清電鏡圖看出,孔邊界清晰,骨架材料結(jié)構(gòu)完整。

        圖1 礦泥和熱改性礦泥掃描電鏡(SEM)圖Fig.1 SEM images of volcanic mud and thermally modified volcanic mud

        5 結(jié)論

        本研究以五大連池火山泥為原料,通過(guò)熱改性法,成功制備了多孔礦泥改性材料。通過(guò)掃描電鏡對(duì)比觀察分析得出,經(jīng)過(guò)400℃煅燒得到的熱改性礦泥材料,出現(xiàn)明顯孔狀結(jié)構(gòu),并且骨架較完整,材料結(jié)構(gòu)穩(wěn)固。通過(guò)這一研究,為礦泥材料開(kāi)發(fā)利用提供理論依據(jù)。

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