馮文英 張繼偉 張博 范婭 牛洺鑫 王鵬思 張宇鑄(中化化工科學(xué)技術(shù)研究總院有限公司，北京 100083)

0 引言

實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制是指實(shí)驗(yàn)室使用現(xiàn)代科學(xué)管理方法和技術(shù)控制檢測(cè)過(guò)程中的各個(gè)環(huán)節(jié)，將檢測(cè)過(guò)程中產(chǎn)生的誤差控制在允許范圍內(nèi)，從而保證檢測(cè)結(jié)果的可靠和準(zhǔn)確[1-2]。檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制分為外部質(zhì)量控制和內(nèi)部質(zhì)量控制。外部質(zhì)量控制主要是采用實(shí)驗(yàn)室以外的質(zhì)量控制手段來(lái)提升實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性，一般采用能力驗(yàn)證和實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)。內(nèi)部質(zhì)量控制是針對(duì)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部檢測(cè)過(guò)程，采用實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制方法來(lái)提高檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性和可靠性[3]。筆者結(jié)合多年農(nóng)藥產(chǎn)品化學(xué)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室工作經(jīng)驗(yàn)，從人員、設(shè)備儀器、試劑材料、環(huán)境設(shè)施和試驗(yàn)樣品五個(gè)方面探討實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制，以期為農(nóng)藥產(chǎn)品化學(xué)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的規(guī)范管理和保證檢測(cè)數(shù)據(jù)的可靠性和準(zhǔn)確性提供建議和借鑒。

1 人員方面

1.1 任職條件

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)明確規(guī)定各類人員的任職條件，對(duì)關(guān)鍵人員應(yīng)嚴(yán)格要求專業(yè)、學(xué)歷、工作經(jīng)歷。以質(zhì)量保證人員為例，中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部2017年第2570號(hào)公告《農(nóng)藥登記試驗(yàn)質(zhì)量管理規(guī)范》第三章第十三條明確規(guī)定“試驗(yàn)單位負(fù)責(zé)人應(yīng)當(dāng)任命熟悉試驗(yàn)程序的人員作為質(zhì)量保證人員”[4]。筆者所在實(shí)驗(yàn)室明確規(guī)定質(zhì)量保證人員的要求：具有化學(xué)或相關(guān)專業(yè)本科以上學(xué)歷；具有2年以上檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理工作經(jīng)驗(yàn)；具有中級(jí)及以上相關(guān)專業(yè)技術(shù)職稱；了解農(nóng)藥理化性質(zhì)測(cè)定試驗(yàn)、產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)試驗(yàn)、儲(chǔ)存穩(wěn)定性試驗(yàn)技術(shù)和試驗(yàn)程序；熟悉《農(nóng)藥登記試驗(yàn)質(zhì)量管理規(guī)范》。

1.2 人員培訓(xùn)

人員培訓(xùn)分為內(nèi)部培訓(xùn)和外部培訓(xùn)。內(nèi)部培訓(xùn)包括SOP培訓(xùn)(標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程培訓(xùn))、專業(yè)/技術(shù)培訓(xùn)和安全培訓(xùn)。外部培訓(xùn)主要包括參加國(guó)內(nèi)外培訓(xùn)班和學(xué)術(shù)會(huì)議。內(nèi)部培訓(xùn)也即是SOP培訓(xùn)(標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程培訓(xùn))、專業(yè)/技術(shù)培訓(xùn)和安全培訓(xùn)。在每個(gè)員工上崗之前和上崗之后都要持續(xù)進(jìn)行。外部培訓(xùn)由綜合辦公室制定計(jì)劃，有需要時(shí)進(jìn)行培訓(xùn)。內(nèi)部培訓(xùn)的培訓(xùn)效果要進(jìn)行及時(shí)評(píng)估，并對(duì)員工進(jìn)行培訓(xùn)考核。外部培訓(xùn)可以只進(jìn)行培訓(xùn)效果總結(jié)。新進(jìn)員工必須進(jìn)行崗前培訓(xùn)，經(jīng)考核合格后方可進(jìn)行工作。

1.3 人員檔案

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)為所有人員(所有與質(zhì)量管理體系運(yùn)行相關(guān)人員，包括臨時(shí)工)建立檔案。檔案應(yīng)至少包含人員姓名、年齡、性別、籍貫、教育背景、工作經(jīng)歷、專業(yè)資格和培訓(xùn)情況等，可采取活頁(yè)形式，便于及時(shí)更新。檔案應(yīng)每年至少更新一次，并注意及時(shí)歸檔。

2 儀器設(shè)備

2.1 標(biāo)識(shí)

儀器設(shè)備應(yīng)有唯一性標(biāo)識(shí)。標(biāo)識(shí)上應(yīng)注明儀器名稱、型規(guī)格號(hào)、儀器編號(hào)以及管理人等信息。儀器唯一性標(biāo)識(shí)以紅色、黃色、綠色三種標(biāo)識(shí)表明其狀態(tài)(紅色標(biāo)識(shí)表示儀器設(shè)備的狀態(tài)為“停用”；黃色標(biāo)識(shí)表示儀器設(shè)備的狀態(tài)為“降級(jí)”；綠色標(biāo)識(shí)表示儀器設(shè)備的狀態(tài)為“在用”)。對(duì)需要檢定/校準(zhǔn)的儀器設(shè)備也應(yīng)有檢定/校準(zhǔn)標(biāo)識(shí)，表明其檢定/校準(zhǔn)狀態(tài)，標(biāo)識(shí)上標(biāo)明儀器型號(hào)、確認(rèn)方式、確認(rèn)日期、有效期等。

標(biāo)識(shí)一般應(yīng)黏貼在不影響實(shí)驗(yàn)觀察與操作的位置。設(shè)備管理員應(yīng)定期檢查標(biāo)簽破損情況，一旦發(fā)現(xiàn)及時(shí)更換。

2.2 檢定/校準(zhǔn)

實(shí)驗(yàn)室要定期制定檢定/校準(zhǔn)計(jì)劃(可一年制定一次)，并按照計(jì)劃定期送檢儀器設(shè)備。檢定校準(zhǔn)時(shí)，要依據(jù)儀器設(shè)備的使用范圍確定需要檢定校準(zhǔn)的測(cè)量范圍。筆者所在實(shí)驗(yàn)室校準(zhǔn)烘箱時(shí)，對(duì)僅限用于農(nóng)藥包裝材料腐蝕性測(cè)試中的14天儲(chǔ)存的恒溫烘箱，只對(duì)54℃進(jìn)行校準(zhǔn)。檢定/校準(zhǔn)證書要經(jīng)過(guò)確認(rèn)，確認(rèn)計(jì)量能夠溯源到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，確保儀器設(shè)備滿足檢測(cè)要求。建議將檢定/校準(zhǔn)證書復(fù)印件放置在儀器設(shè)備附近，方便檢測(cè)人員隨時(shí)查看。檢定/校準(zhǔn)的相關(guān)記錄都應(yīng)予以保存[5]。

2.3 期間核查

當(dāng)實(shí)驗(yàn)室的儀器設(shè)備出現(xiàn)以下情況時(shí)，需進(jìn)行期間核查：使用頻繁的；使用或儲(chǔ)存環(huán)境惡劣或發(fā)生劇烈變化的；使用過(guò)程中容易受損、數(shù)據(jù)易變或?qū)?shù)據(jù)存疑的；脫離實(shí)驗(yàn)室直接控制，諸如借出后返還的；使用壽命臨近到期的；測(cè)量結(jié)果對(duì)檢測(cè)質(zhì)量影響較大的；經(jīng)常需拆卸、搬運(yùn)、攜帶到現(xiàn)場(chǎng)的；通過(guò)分析校準(zhǔn)/檢定證書，示值的狀態(tài)變動(dòng)較大的儀器。

期間核查應(yīng)提前制定計(jì)劃和實(shí)施方案，并保存相關(guān)記錄。期間核查的方法有采用高等級(jí)的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)；使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；使用儀器附帶設(shè)備；儀器設(shè)備之間的比對(duì)；使用不同檢測(cè)方法的比對(duì)；留樣再測(cè)等。

3 試劑

3.1 試劑的采購(gòu)驗(yàn)收

實(shí)驗(yàn)室的試劑一般由檢測(cè)人員提出采購(gòu)需求，并對(duì)需要采購(gòu)的試劑的名稱、規(guī)格、濃度、級(jí)別等做出明確描述。收到的試劑應(yīng)確認(rèn)包裝是否完好，是否在有效期內(nèi)，純度或含量是否符合要求，試劑生產(chǎn)商是否符合要求(必要時(shí))，經(jīng)確認(rèn)后符合檢測(cè)方法要求的才能用于檢測(cè)過(guò)程。

3.2 試劑的儲(chǔ)存使用

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)建立試劑儲(chǔ)存臺(tái)賬，根據(jù)試劑儲(chǔ)存條件將其放置在常溫或低溫、干燥避光、具有良好通風(fēng)設(shè)施的場(chǎng)所，以確保試劑的性狀、濃度、純度和穩(wěn)定性不發(fā)生改變。儲(chǔ)存區(qū)域設(shè)計(jì)安排要合理，防止不同試劑的交叉污染。儲(chǔ)存試劑的區(qū)域或試劑柜應(yīng)標(biāo)有明確的識(shí)別信息。對(duì)易制毒易爆危險(xiǎn)化學(xué)品應(yīng)放置在專門的危險(xiǎn)試劑柜中，雙人雙鎖進(jìn)行保管。試劑的保存期限一般以試劑自帶的有效期限為保存期限。實(shí)驗(yàn)室定期檢查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑、耗材的有效期，防止因試劑材料失效影響檢測(cè)結(jié)果。檢測(cè)人員使用試劑時(shí)填寫試劑使用記錄。

3.3 實(shí)驗(yàn)室用水

實(shí)驗(yàn)室用水的驗(yàn)收可參考GB/T 6682—2008《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》。對(duì)于有嚴(yán)格要求的分析實(shí)驗(yàn)，包括對(duì)顆粒有要求的試驗(yàn)應(yīng)使用一級(jí)水，例如高效液相色譜分析用水應(yīng)符合一級(jí)水級(jí)別；對(duì)于無(wú)機(jī)痕量分析實(shí)驗(yàn)使用二級(jí)水，如原子吸收光譜分析用水；一般化學(xué)分析試驗(yàn)用水應(yīng)符合三級(jí)水標(biāo)準(zhǔn)[6]。實(shí)驗(yàn)室用水的驗(yàn)收檢測(cè)指標(biāo)按照實(shí)驗(yàn)室用水的具體要求進(jìn)行選取。以筆者所在實(shí)驗(yàn)室為例，高效液相色譜使用市售的屈臣氏飲用水，一般化學(xué)分析使用三級(jí)水，驗(yàn)收時(shí)檢測(cè)pH、電導(dǎo)率和可溶性硅三項(xiàng)。

4 環(huán)境設(shè)施

4.1 環(huán)境監(jiān)控記錄

當(dāng)檢測(cè)方法中有要求，或者對(duì)檢測(cè)結(jié)果有影響時(shí)，實(shí)驗(yàn)室要對(duì)環(huán)境條件進(jìn)行監(jiān)控和記錄。環(huán)境條件包括溫度、濕度、大氣壓強(qiáng)、電磁干擾、潔凈度、沖擊振動(dòng)等。筆者所在實(shí)驗(yàn)室一般記錄溫度、濕度兩項(xiàng)，并通過(guò)空調(diào)、加濕器和通風(fēng)裝置來(lái)實(shí)現(xiàn)對(duì)此兩項(xiàng)環(huán)境條件的控制。

實(shí)驗(yàn)室環(huán)境監(jiān)控記錄只在進(jìn)行檢測(cè)工作時(shí)進(jìn)行記錄，沒(méi)有檢測(cè)工作時(shí)可以不記錄。

4.2 實(shí)驗(yàn)室安全

檢測(cè)人員進(jìn)行檢測(cè)時(shí)應(yīng)穿長(zhǎng)袖實(shí)驗(yàn)服、佩戴手套和口罩，必要時(shí)可佩帶護(hù)目鏡。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)配備必要的安全防護(hù)設(shè)施，如洗眼及緊急噴淋裝置、滅火器、煙霧報(bào)警器等，并定期檢查安全防護(hù)設(shè)施能否正常使用。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有針對(duì)可能出現(xiàn)的安全事故對(duì)應(yīng)的安全應(yīng)急預(yù)案，定期組織安全檢查和應(yīng)急演練，及時(shí)消除安全事故隱患。有條件的實(shí)驗(yàn)室還應(yīng)配備急救藥箱，并根據(jù)檢測(cè)項(xiàng)目特點(diǎn)，定期檢查更新藥箱內(nèi)藥品。

5 試驗(yàn)樣品

5.1 樣品的接收登記

實(shí)驗(yàn)室接收樣品時(shí)，應(yīng)仔細(xì)核對(duì)樣品信息，檢查樣品信息的符合性。筆者所在實(shí)驗(yàn)室在接收樣品時(shí)，檢查封樣的完整性、信息的符合性和包裝情況，當(dāng)有不符合情況會(huì)盡快與委托客戶聯(lián)系，必要時(shí)要求委托方重新提供樣品。樣品接收員應(yīng)及時(shí)對(duì)樣品進(jìn)行統(tǒng)一編號(hào)、張貼樣品標(biāo)識(shí)卡，并填寫樣品臺(tái)賬。

5.2 樣品的儲(chǔ)存

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)依據(jù)樣品的儲(chǔ)存條件將檢測(cè)樣品放置在相對(duì)應(yīng)的區(qū)域。筆者所在實(shí)驗(yàn)室的樣品儲(chǔ)存分常溫儲(chǔ)存區(qū)和低溫儲(chǔ)存區(qū)，以確保其性狀、濃度、純度和穩(wěn)定性不發(fā)生改變。一般農(nóng)藥樣品常溫避光儲(chǔ)存。

5.3 廢棄物處理

試驗(yàn)產(chǎn)生的廢棄物應(yīng)由檢測(cè)室先分類收集，統(tǒng)一存放在廢棄物待處理區(qū)，定期交由具有廢棄危險(xiǎn)化學(xué)品處理資質(zhì)的專業(yè)機(jī)構(gòu)進(jìn)行處理。處理廢棄物時(shí)應(yīng)注意確保人身安全和實(shí)驗(yàn)室安全。廢棄物處理時(shí)應(yīng)及時(shí)填寫廢棄物處理記錄表。

6 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，農(nóng)藥檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)從人員、設(shè)備儀器、試劑、環(huán)境設(shè)施和試驗(yàn)樣品五個(gè)方面加強(qiáng)管理，結(jié)合實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制體系確保農(nóng)藥產(chǎn)品檢測(cè)的準(zhǔn)確可靠。