魏巍 劉宇（東北制藥集團沈陽第一制藥有限公司，遼寧 沈陽110027）

建立行之有效的設備殘留檢測的分析方法，非常重要。紫外法一般采用吸光度法，靈敏度不高，適用范圍窄［1］，高效液相法的定量檢測則靈敏度較高，適用于大多數(shù)化學類制劑產(chǎn)品。

1 儀器

日本島津高效液相色譜儀（SPD-20A型紫外可見檢測器）

分析天平：Sartorius 公司，型號：ME235S（量程230 g，可讀性：0.01 mg）

數(shù)顯恒溫水浴鍋：國華電器有限公司，型號：HH-4

紫外儀：北京市六一儀器廠，型號：WD-9403B

2 試劑試藥及對照品

吡拉西坦對照品（來源：中國食品藥品檢定研究院，批號：100386-200706，含量：100%）

吡拉西坦（來源：東北制藥集團股份有限公司，批號：0301308046，含量：99.84%）

30%過氧化氫、氫氧化鈉（分析純）、鹽酸（分析純）：國藥集團化學試劑有限公司

甲醇（色譜純）：賽默飛世爾科技（中國）有限公司

3 方法建立［2］

3.1色譜條件

流動相：以甲醇-水（10：90）為流動相；色譜柱：安捷倫品牌

TC-C18 4.6×250mm；

檢測波長：210nm；流速：1.0ml/min；進樣體積：10μl；柱溫：30℃；理論板數(shù)按吡拉西坦峰計算不低于2000。

3.2專屬性——光照、高溫、氧化、酸堿破壞試驗

稱取吡拉西坦原料約0.03g，置100ml 量瓶中，加入空白輔料，加水溶解，分別在紫外燈下放置2小時、在60℃水浴中放置2小時、加0.3%過氧化氫溶液10ml 放置2 小時、加1.0mol/L 鹽酸溶液10.0ml放置2小時、加1.0mol/L氫氧化鈉溶液10.0ml放置2小時，用水至刻度，混勻后過濾處理?？瞻纵o料同法操作，空白輔料和雜質均不干擾對本品的檢測。

3.3 回收率

分別稱取吡拉西坦原料12mg，15mg，18mg，每個稱樣量3份，分別置50ml 量瓶中，配以空白輔料，加水溶解并稀釋至刻度，混勻，濾過。精密量取續(xù)濾液5ml，置50ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，混勻，作為原液。分別取原液1ml均勻的注到已準備好的304L不銹鋼板上，風干后，進行擦拭取樣，將取樣后的棉簽剪斷，分別溶于20ml水中，超聲溶解，放至室溫，濾過，作為被測溶液；精密稱取吡拉西坦對照品約0.015g，置100ml 量瓶中，加水溶解至刻度，混勻，精密量取1ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，混勻作為對照品溶液。進樣后按外標法計算回收率，9個回收率的數(shù)據(jù)均大于50%。滿足回收率應≥50%的限度要求，準確度良好。

3.4 線性

稱取吡拉西坦對照品約0.015g，精密稱定，置500ml 量瓶中，加水溶解至刻度，混勻，作為母液，分別從儲備液中取出體積制成最終濃度0.9ppm、1.2ppm、1.50ppm、1.80ppm、2.10ppm的樣品溶液，以樣品的濃度為橫坐標，樣品的峰面積為縱坐標繪制所需的曲線方程。吡拉西坦分散片樣品在濃度0.92ppm 到2.15ppm 范圍內與峰面積呈良好的線性關系，且相關系數(shù)為0.9992 ＞0.99。吡拉西坦在低濃度下也可準確的定量檢出。

3.5 系統(tǒng)重復性

稱取吡拉西坦對照品約0.015g精密稱定，置100ml量瓶中，加水溶解至刻度，混勻，精密量取1ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，混勻，在上述色譜條件下，連續(xù)進樣5次，峰面積變化的RSD為0.15%，說明系統(tǒng)能滿足檢測的要求。

3.6 檢測限與定量限

稱取吡拉西坦對照品約0.015g，精密稱定，置100ml 量瓶中，加水溶解至刻度，混勻，精密量取1ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，混勻，作為母液。再用稀釋劑（水）稀釋制成不同濃度的稀溶液（在低濃度區(qū)）。各量取10μl檢測，即可通過不同濃度的供試品測出的信號與空白品測出的信號進行比較。S/N≈3時為檢測限，檢測限為2.99ppb；S/N≈10 時為定量限，定量限為14.95ppb。

4 結語

吡拉西坦分散片雜質對檢測無干擾，吡拉西坦分散片在濃度0.92ppm到2.15ppm范圍內線性合格，系統(tǒng)重復性合格，準確度合格，檢測限為2.99ppb，定量限為14.95ppb。本方法完全能夠滿足吡拉西坦分散片設備殘留的檢測。吡拉西坦對光、氧化、高溫、酸、堿等環(huán)境均較穩(wěn)定，在操作過程中僅需認真操作，避免出現(xiàn)較大的誤差。