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        整棉仁軋坯萃取制備高蛋白棉粕的工藝研究

        2020-01-14 05:16:30王如南朱丹丹田令善張亞輝韓文杰
        中國油脂 2020年1期
        關(guān)鍵詞:目篩殘油棉粕

        王如南,朱丹丹,田令善,張亞輝,韓文杰

        (1.晨光生物科技集團(tuán)股份有限公司,河北 邯鄲057250; 2.邯鄲市棉籽綜合開發(fā)工程技術(shù)研究中心,河北 邯鄲057250)

        棉籽蛋白是一種營養(yǎng)價值高、品質(zhì)優(yōu)良的植物蛋白,在食品行業(yè)有著廣泛的應(yīng)用[1]。棉粕中蛋白質(zhì)含量的高低不僅影響其在飼料中的添加量,同時也影響棉粕的利用價值[2]。

        樊文端等[3]通過提高仁殼篩分的效果以及加強(qiáng)對棉籽加工過程中各個關(guān)鍵點(diǎn)的控制,可得到粗蛋白含量60%~62%的棉粕。童惠英等[4]選擇膨化浸出生產(chǎn)工藝,以棉籽為原料,經(jīng)過清理、剝殼、仁殼分離、軟化、軋坯、調(diào)質(zhì)、膨化、冷卻、浸出、蒸脫、研磨、篩分過程,最后得到蛋白質(zhì)含量50%~53%的棉粕。

        棉殼中的蛋白質(zhì)含量很低,蛋白質(zhì)主要集中在棉仁中。棉籽剝殼后,仁中含殼量的多少是影響棉粕蛋白質(zhì)含量高低的主要因素[5],棉仁中棉殼的含量偏高,增加了棉粕中粗纖維的含量,直接降低了棉粕中蛋白質(zhì)的含量,同時也影響浸出棉籽油的質(zhì)量[6]。為提高棉粕蛋白質(zhì)含量,生產(chǎn)過程中降低棉仁中含殼量是關(guān)鍵,目前已有破碎度小、仁中含殼量低的剝殼設(shè)備,類似于徐安平[7]報道的刀板式剝殼機(jī),可得到較為完整的棉仁。經(jīng)過生產(chǎn)線篩分工藝篩分后得到含殼率在2%左右的棉仁,可滿足高蛋白質(zhì)含量的生產(chǎn)原料要求。

        當(dāng)棉仁較完整時,仁殼分離效果好,棉仁中含殼量較少,提高了對后續(xù)工藝控制的要求。針對原料情況,本文選取整棉仁為原料,利用現(xiàn)有棉籽浸出工藝以及生產(chǎn)線可調(diào)控的工藝條件,進(jìn)行破碎、軟化、軋坯和萃取,通過改變棉仁破碎程度、軟化時間、正己烷萃取時間和次數(shù)等反應(yīng)條件,分析比較確定最佳工藝參數(shù),旨在為生產(chǎn)提供理論依據(jù)。

        1 材料與方法

        1.1 實(shí)驗(yàn)材料

        整棉仁(16目篩透過率3.55%,含殼率2%左右)、生產(chǎn)線脫脂棉粕(脫脂浸出器出料)、正己烷、甲醇,晨光生物科技集團(tuán)股份有限公司提供。

        16目標(biāo)準(zhǔn)篩,30目標(biāo)準(zhǔn)篩,電熱鼓風(fēng)干燥箱,軋坯機(jī),液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,UV1101紫外可見分光光度計,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,循環(huán)水式真空泵,F(xiàn)W-80粉碎機(jī),凱氏定氮儀,噴淋柱(自制)。

        1.2 實(shí)驗(yàn)方法

        1.2.1 整棉仁軋坯萃取制備高蛋白含量棉粕

        取一定量整棉仁,破碎、調(diào)棉仁水分至13%,置于自封袋中,將自封袋置于90℃的烘箱內(nèi)一定時間后取出。取出后物料經(jīng)過軋坯機(jī)軋坯后,形成棉坯(坯片厚度0.3~0.4 mm)。使用正己烷按一定料液比對棉坯萃取一定次數(shù),每次淋液一定時間進(jìn)行脫脂,使用90%甲醇按照料液比1∶1萃取5次,每次淋液15 min進(jìn)行脫酚,萃取后濕粕在130℃下烘干50 min。

        1.2.2 棉粕質(zhì)量指標(biāo)的測定

        參照GB/T 6432—2018 測定粗蛋白含量;參照GB/T 6433—2006 測定殘油;參照GB 13086—1991測定游離棉酚含量;參照GB/T 19541—2004測定氫氧化鉀溶解度。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 脫脂后棉坯的韌度

        整棉仁是否適用于生產(chǎn)線生產(chǎn),首要考慮軋坯后粉末度變化對浸出器淋液效果的影響,主要是對脫酚效果是否產(chǎn)生影響。分別取整棉仁萃取實(shí)驗(yàn)脫脂棉粕與生產(chǎn)線脫脂棉粕(脫脂浸出器出料)于容器內(nèi)攪拌一定時間,晾干,測粉末度,結(jié)果如表1所示。

        由表1可知,借助相同外力攪拌物料,生產(chǎn)線脫脂棉粕比整棉仁實(shí)驗(yàn)脫脂棉粕的坯片小,即整棉仁實(shí)驗(yàn)得到的坯片較大(粉末度低),韌度較差。但因整棉仁實(shí)驗(yàn)脫脂棉粕粉末度低,攪拌后的物料粉末度仍比生產(chǎn)線脫脂棉粕的低,表明整棉仁萃取后物料可滿足生產(chǎn)條件,不影響脫酚過程。

        2.2 整棉仁破碎程度的影響

        調(diào)節(jié)整棉仁破碎程度分別為16目篩透過率3.55%、10.89%、21.44%、33.77%,其他條件(棉仁水分13%,軟化溫度90℃,軟化時間30 min,軋坯后坯片厚度0.3~0.4 mm,按照料液比1∶2添加正己烷,萃取7次,每次淋液15 min,脫脂后按照料液比1∶1添加90%的甲醇,萃取5次,每次淋液15 min,溶劑萃取后濕粕在130℃烘干50 min)不變,進(jìn)行實(shí)驗(yàn),結(jié)果如表2所示。

        表2 棉仁破碎程度對棉粕質(zhì)量的影響

        由表2可知,隨著物料破碎程度不斷增加,物料脫脂、脫酚效果也越好。當(dāng)整棉仁破碎至16目篩透過率為33.71%時,棉粕殘油和游離棉酚降低最明顯,但此時氫氧化鉀溶解度也最低。這是因?yàn)槲锪项w粒粒徑減小導(dǎo)致物料表面積和孔隙率大幅度增加,物料與萃取溶劑接觸面積增加,交換速率增加,物料中殘油量及棉酚含量降低[8]。但在此脫酚過程中,甲醇溶液則會逐漸滲入到蛋白質(zhì)基團(tuán)的內(nèi)部,甲醇的親水性羥基導(dǎo)致蛋白質(zhì)基團(tuán)變性,從而降低了脫酚后物料氫氧化鉀溶解度[9]。

        結(jié)合表1和表2可得出,若要滿足生產(chǎn)條件,對整棉仁破碎程度有一定的限制,綜合考慮當(dāng)整棉仁破碎至16目篩透過率10%~20%時,有利于生產(chǎn)線生產(chǎn),且棉粕質(zhì)量指標(biāo)較為穩(wěn)定。

        2.3 棉仁軟化時間的影響

        調(diào)節(jié)整棉仁軟化時間分別為30、60、90 min,其他條件(軟化溫度90℃,整棉仁粉末度為16目篩透過率2%~4%,棉仁水分13%,軋坯后坯片厚度0.3~0.4 mm,按照料液比1∶2添加正己烷,萃取7次,每次淋液15 min,脫脂后按照料液比1∶1添加90%的甲醇,萃取5次,每次淋液15 min,溶劑萃取后濕粕在130℃烘干50 min)不變,進(jìn)行實(shí)驗(yàn),結(jié)果如表3所示。

        表3 棉仁軟化時間對棉粕質(zhì)量的影響

        由表3可知,當(dāng)軟化時間在30~60 min內(nèi),隨著棉仁軟化時間的延長,物料萃取效果越好。分析認(rèn)為,隨著軟化時間的延長,棉仁細(xì)胞壁破壞程度較大,經(jīng)過軋坯、溶劑萃取,物料殘油降低,棉酚脫除效果較好。當(dāng)軟化時間超過60 min后,物料軟化效果基本變化不大。因此,認(rèn)為物料軟化時間為60 min時效果最佳。

        2.4 棉仁軋坯后萃取條件的影響

        2.4.1 正己烷萃取次數(shù)的影響

        總萃取時間一定的條件下,調(diào)節(jié)整棉仁萃取過程中正己烷萃取次數(shù)分別為7、9、11次, 其他條件(整棉仁粉末度為16目篩透過率2%~4%,棉仁水分13%,軟化溫度90℃,軟化時間30 min,軋坯后坯片厚度0.3~0.4 mm,按照料液比1∶2添加正己烷萃取,總萃取時間105 min,脫脂后按照料液比1∶1添加90%的甲醇,萃取5次,每次淋液15 min,溶劑萃取后濕粕在130℃烘干50 min)不變,進(jìn)行實(shí)驗(yàn),結(jié)果如表4所示。

        表4 正己烷萃取次數(shù)對棉粕質(zhì)量的影響

        由表4可知,在正己烷總萃取時間一定的條件下,隨著萃取次數(shù)的增加,棉粕殘油明顯降低。結(jié)果表明,縮短單次萃取時間,增加萃取次數(shù)有利于降低棉粕殘油。

        2.4.2 正己烷萃取料液比的影響

        調(diào)節(jié)整棉仁萃取過程中正己烷萃取料液比分別為1∶2、1∶3、1∶4,其他條件(整棉仁粉末度為16目篩透過率2%~4%,棉仁水分13%,軟化溫度90℃,軟化時間30 min,軋坯后坯片厚度0.3~0.4 mm,添加正己烷萃取7次,每次淋液15 min,脫脂后按照料液比1∶1添加90%的甲醇,萃取5次,每次淋液15 min,溶劑萃取后濕粕在130℃烘干50 min)不變,進(jìn)行實(shí)驗(yàn),結(jié)果如表5所示。

        由表5可知,當(dāng)正己烷萃取料液比增加時,物料萃取過程中總?cè)軇┝吭黾樱奁蓺堄兔黠@降低,粗蛋白含量升高。結(jié)果表明,增加正己烷萃取料液比有利于降低棉粕殘油。

        表5 正己烷萃取料液比的影響

        2.5 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

        根據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知,以整棉仁為原料得到的棉粕蛋白質(zhì)含量較高。在整棉仁破碎至16目篩透過率12%、軟化時間60 min、正己烷萃取次數(shù)9次、正己烷萃取料液比1∶3條件下進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),棉粕的粗蛋白含量為61.31%。因此,整棉仁破碎至16目篩透過率10%~20%,在90℃條件下軟化60 min,進(jìn)行溶劑的多次萃取,可得到粗蛋白含量為60%~62%的棉粕。

        3 結(jié) 論

        將整棉仁軋坯萃取工藝運(yùn)用于生產(chǎn)中,整棉仁中含殼量在2%左右,可保證高蛋白含量棉粕的穩(wěn)定生產(chǎn)。得出最佳工藝條件為:整棉仁破碎至16目篩透過率10%~20%,在90℃條件下軟化60 min,進(jìn)行溶劑的多次萃取,可得到粗蛋白含量為60%~62%的棉粕。

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