李雷（中國石油遼陽石化分公司生產(chǎn)監(jiān)測部，遼寧 遼陽111003）

1 原子吸收分析簡介

1955年澳大利亞的瓦爾西(A.Walsh)發(fā)表了他的論文《原子吸收光譜在化學分析中的應用》代表了火焰原子吸收光譜法的誕生，從而奠定了原子吸收光譜法的基礎；1965 年威尼斯在原子吸收分析中加入了氧化亞氮-乙炔火焰，為原子吸收提供新的研究方向。從此，原子吸收分析進入了快速發(fā)展與基礎應用階段。

2 工作原理

原子吸收分光光度計，是根據(jù)物質基態(tài)原子蒸汽對特征輻射吸收的作用來進行金屬元素分析的儀器。

樣品首先通過霧化器霧化。大的水滴作為廢液排放，只有細的霧粒在霧化室與燃氣和助燃氣混合送入火焰。在原子化溫度下，待測金屬迅速氣化變?yōu)榛鶓B(tài)原子，在空心陰極燈輻射出來的共振照射下，該金屬的基態(tài)原子立即吸收其共振線能量發(fā)生電子躍遷，進樣中該金屬元素含量越多，產(chǎn)生的基態(tài)原子也越多，吸收的共振線能量就越多，儀器根據(jù)被吸收的共振線能量的多少，從而計算出樣品溶液中該金屬的含量。

3 操作步驟

3.1 前期準備

啟動空壓機，開乙炔氣瓶開關，調整助燃氣（空氣）壓力為0.35～0.40MPa,燃氣（乙炔）壓力為0.10MPa，打開電腦，打開儀器主機電源，儀器初始化開始，約3min 后，儀器“嘀嘀嘀”三聲響，初始化完畢。取下煙囪。開啟操作軟件，進行漏氣檢查，調整好參數(shù)后點火。

3.2 測定樣品

（1）用純凈的水沖洗進樣管。

（2）開始測定：用空白溶液調零，按開始，儀器進入自動調零

（3）測標樣：依設定的標樣溶液濃度順序測定，1#、2#、3#標樣溶液，由低到高測定標樣，不用沖洗。

（4）測未知樣：測定每個未知樣品前都要用純凈的水沖洗進樣管。依設定的未知溶液樣品順序測定。

（5）結束前用純凈的水沖洗進樣管。余氣燃燒后，熄火按熄火鍵EXTINGUISH。

（6）保存,打印數(shù)據(jù).關閉軟件.退出軟件操作系統(tǒng)。

3.3 關機

（1）關乙炔氣。乙炔鋼瓶在樓下鋼瓶間的情況下，關閉前進行余氣燃燒。在未熄火的情況下，先點擊菜單欄的儀器→余氣燃燒，提示“請關閉乙炔氣瓶總閥”，下樓關閉乙炔氣總閥。若乙炔氣鋼瓶在分析間內，熄火后，開機狀態(tài)下，關乙炔鋼瓶總閥，不用關二次表，然后按住儀器右側的PURGE 鍵30 秒排余氣.直至兩個壓力表指針回零。然后關閉空壓機電源，并定期排空壓縮空氣和積水。

（2）關閉儀器電源。

4 注意事項

（1）當乙炔氣的一次表壓下降到0.5MPa 以下時，必須立即換氣，以免對儀器造成嚴重影響。

（2）保持燃燒頭清潔，可以用紙片或塑料片輕劃燃燒頭狹縫。

（3）漏氣檢查11 min時，不可點火。

（4）譜線搜索時不要遮擋光線，否則影響搜索。

（5）工作曲線相關系數(shù)r≥0.995,樣品吸光度在0.2～0.7 為最佳。

5 易產(chǎn)生的問題

（1）現(xiàn)象為不出峰，靈敏度不高。處理方法：

霧化器吸樣針堵，易造成靈敏度不高。拆卸吸樣管時，將塑料旋鈕向左松一扣，捏住塑料管，手別晃，輕輕拔下塑料吸樣針，謹防損壞鉑金針，用專用工具細鐵絲透吸樣口后，輕輕插入塑料吸樣針，再旋緊塑料旋鈕，固定塑料吸樣針。

（2）火焰法測量常出現(xiàn)的問題有：點不著火。

處理方法：

①空壓機未打開?？諌簷C通電源燈0 就亮，但電源1 按下才打開電源。

②檢查空氣壓縮機潤滑油液面，定期給壓縮機排水，夏天要天天排水。

③管線內有余氣。將原子吸收分光光度計的主機打開，關乙炔鋼瓶總閥，不用關二次表，然后按住儀器右側的PURGE鍵30秒排余氣.直至乙炔鋼瓶的兩個壓力表指針回零。如果不是正常關機易產(chǎn)生此現(xiàn)象。

（3）電腦界面死機。

處理方法：重新啟動計算機，重新進入界面。

6 結語

當前，市場上用于原子吸收分析的儀器都朝著自動化方向發(fā)展，而其它科學技術的進步為原子吸收儀器的不斷更新和發(fā)展提供了技術和物質基礎。各種電子、光學設備技術與燃燒安全保護裝置，使原子吸收分析儀器的操作更加安全快捷，結果更加精確。作為化驗分析員應該了解原子吸收分析發(fā)展史，熟練掌握原子吸收光度計的操作流程，并能保證實驗結果的準確率，從而不斷提高自己的業(yè)務水平。