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        開(kāi)展有機(jī)化學(xué)綜合設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)的研究與實(shí)踐

        2020-01-08 08:00:23吳建麗侯巧芝信建豪
        山東化工 2020年18期
        關(guān)鍵詞:索氏馬齒莧光度

        吳建麗,周 芳,侯巧芝,信建豪,張 強(qiáng)

        (黃河科技學(xué)院 醫(yī)學(xué)院, 河南 鄭州 450000)

        實(shí)驗(yàn)教學(xué)作為高等學(xué)校教學(xué)工作的重要組成部分,是培養(yǎng)合格人才的基本環(huán)節(jié),在學(xué)生能力培養(yǎng)和綜合素質(zhì)提高方面有其獨(dú)特的作用[1]。有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)是藥學(xué)專(zhuān)業(yè)必修的一門(mén)專(zhuān)業(yè)基礎(chǔ)課程,讓學(xué)生把有機(jī)化學(xué)理論與實(shí)踐、知識(shí)與能力有機(jī)聯(lián)系起來(lái),培養(yǎng)學(xué)生的科學(xué)思維和綜合運(yùn)用知識(shí)的能力。原有的有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目以驗(yàn)證性和操作性項(xiàng)目為主,對(duì)培養(yǎng)學(xué)生的實(shí)驗(yàn)操作技能及數(shù)據(jù)處理技術(shù)等有顯著效果[2],但對(duì)培養(yǎng)學(xué)生的獨(dú)立思考能力和創(chuàng)新精神顯得嚴(yán)重不足。設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)是指結(jié)合或獨(dú)立于課程教學(xué)而進(jìn)行的一種由學(xué)生自主完成的探索性實(shí)驗(yàn)[3],其特點(diǎn)在于實(shí)驗(yàn)內(nèi)容的探研性與學(xué)生學(xué)習(xí)的主動(dòng)性,其目的在于培養(yǎng)學(xué)生的系統(tǒng)性科學(xué)思維和開(kāi)拓創(chuàng)新意識(shí),激發(fā)學(xué)生的參與性和創(chuàng)造性,提高學(xué)生分析問(wèn)題和解決問(wèn)題的能力[4-5]。 目前,各個(gè)高校都不同程度的引入了設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目,我們的兩個(gè)設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目已經(jīng)寫(xiě)入教學(xué)大綱,已經(jīng)開(kāi)設(shè)了三個(gè)學(xué)期,取得了不錯(cuò)的效果。

        1 綜合設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目的選擇

        設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)是指學(xué)生根據(jù)教師給定的實(shí)驗(yàn)任務(wù),通過(guò)查閱文獻(xiàn)、小組討論、自行設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案、寫(xiě)出具體實(shí)驗(yàn)步驟、準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)儀器和藥品、獨(dú)立進(jìn)行操作并得出結(jié)果的實(shí)驗(yàn)、撰寫(xiě)設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)報(bào)告、匯報(bào)實(shí)驗(yàn)結(jié)果及心得體會(huì)[6-7]。

        鑒于傳統(tǒng)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目學(xué)生參與度低、啟發(fā)性不夠等缺點(diǎn),有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)組老師決定于2016-2017學(xué)年第一學(xué)期開(kāi)始開(kāi)設(shè)綜合設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)。課題組老師經(jīng)過(guò)資料調(diào)研和討論論證,選擇了乙酰水楊酸的合成、馬齒莧多糖或總黃酮的提取和苯甲酸的綠色合成、洗潔精的制備等幾個(gè)備選項(xiàng)目。近三年在實(shí)驗(yàn)室有序開(kāi)展了4個(gè)設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目,其中,以馬齒莧多糖或總黃酮的提取以綜合性強(qiáng)而最具代表性。

        2 設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目的實(shí)施過(guò)程

        馬齒莧是世界衛(wèi)生組織提名為最有用處的藥用植物之一,也是我國(guó)衛(wèi)生部規(guī)劃的78種藥食同源野生植物之一,全草均可作為藥用。馬齒莧中含有多糖、黃酮、生物堿、香豆素等化學(xué)有效成分,馬齒莧多糖具有抗氧化、抗腫瘤、調(diào)節(jié)免疫力等表現(xiàn)出了可觀的潛在藥用價(jià)值;馬齒莧黃酮主要有抗衰老、提高心血管通暢、消炎與提高免疫力、平衡內(nèi)分泌、抑制腫瘤擴(kuò)增、 抗病毒、抗輻射和抑菌殺菌等作用[8]。整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中過(guò)程中,學(xué)生的活動(dòng)包括文獻(xiàn)查閱、小組討論、方案提交、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備、實(shí)驗(yàn)操作、過(guò)程記錄、結(jié)果分析和實(shí)驗(yàn)結(jié)果匯報(bào)等具體環(huán)節(jié)。因此,該設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)可以讓學(xué)生深入了解馬齒莧的同時(shí),每個(gè)環(huán)節(jié)都需要綜合運(yùn)用已經(jīng)學(xué)過(guò)的知識(shí)點(diǎn)和新的知識(shí)點(diǎn),從而有效的培養(yǎng)學(xué)生結(jié)合新舊知識(shí)來(lái)解決實(shí)際問(wèn)題的能力,提高了他們的自身學(xué)習(xí)、團(tuán)隊(duì)協(xié)作及分析解決問(wèn)題等綜合素養(yǎng),達(dá)到了綜合設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)的教學(xué)目標(biāo)[9]。

        2.1 作業(yè)布置、查閱文獻(xiàn)和方案設(shè)計(jì)

        教師在實(shí)驗(yàn)前兩周進(jìn)行實(shí)驗(yàn)作業(yè)相關(guān)工作的布置。設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)題目:馬齒莧中多糖的提取工藝研究、馬齒莧中總黃酮的提取工藝研究,二者中選取其中一個(gè)。多糖提取可用方法:水浸提法、微波輔助法、超聲波法、索氏提取法;總黃酮提取可用方法:回流法、微波輔助法、超聲波法等。.多糖提取工藝流程:馬齒莧干品→粉碎→提取→分離→濃縮→沉淀→離心分離→干燥→馬齒莧粗多糖→溶解定容→測(cè)吸光度→計(jì)算多糖含量; 黃酮提取工藝流程:馬齒莧干品→粉碎→提取→分離→濃縮→定容→測(cè)吸光度→計(jì)算黃酮含量。多糖含量測(cè)定:馬齒莧粗多糖→加入一定量的水溶解,定容→采用苯酚-硫酸法顯色→測(cè)吸光度→計(jì)算含量;

        黃酮含量測(cè)定:濃縮液定容→加入顯色劑(NaNO2-AlCl3-NaOH)→測(cè)吸光度→計(jì)算含量。

        每組4~5名學(xué)生,選出一個(gè)組長(zhǎng)總體負(fù)責(zé),各組討論選定題目,組長(zhǎng)帶領(lǐng)組員利用學(xué)校圖書(shū)館數(shù)據(jù)庫(kù)資源查閱文獻(xiàn);每位同學(xué)認(rèn)真閱讀2~3篇文獻(xiàn);組長(zhǎng)組織組員討論,選擇出最佳的提取方法;討論制定詳細(xì)的實(shí)驗(yàn)步驟,包括用到的儀器、試劑的濃度及用量、最佳反應(yīng)的時(shí)間、最佳反應(yīng)溫度等;組長(zhǎng)負(fù)責(zé)安排本組同學(xué)的討論和記錄,并匯總成實(shí)驗(yàn)方案提交。

        這個(gè)學(xué)習(xí)環(huán)節(jié)發(fā)生在實(shí)驗(yàn)室外,缺少老師的監(jiān)管,因此很考驗(yàn)組長(zhǎng)的組織能力和小組的團(tuán)結(jié)協(xié)作。好的學(xué)習(xí)效果會(huì)大大調(diào)動(dòng)學(xué)生自主學(xué)習(xí)的積極性,活躍學(xué)生的思維,非常有助于挖掘?qū)W生的潛能,在原有有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)知識(shí)和技能的基礎(chǔ)上,進(jìn)行馬齒莧多糖或總黃酮方案的設(shè)計(jì)和實(shí)施,對(duì)拓展學(xué)生的學(xué)習(xí)思路并對(duì)有機(jī)化學(xué)理論知識(shí)的學(xué)習(xí)起到積極的促進(jìn)作用。

        2.2 師生討論,確定方案和實(shí)驗(yàn)步驟,并準(zhǔn)備相關(guān)儀器、試劑和藥品

        小組選定微波輔助、超聲輔助或者索氏提取法后確定實(shí)驗(yàn)方案并提交給指導(dǎo)老師,老師指出方案中的不當(dāng)之處進(jìn)行修改后,由組長(zhǎng)帶領(lǐng)成員制定詳細(xì)的實(shí)驗(yàn)步驟。

        比如其中一個(gè)小組選用索氏提取法進(jìn)行馬齒莧中總黃酮的提取,其實(shí)驗(yàn)步驟為:將粉碎后的馬齒莧取2.0g裝入茶包中,并塞入索氏提取器中;量取95%乙醇(稀釋)100mL(料液比1∶50),加入圓底燒瓶中,并加入沸石;組裝儀器,調(diào)節(jié)電熱套的電壓為100V,進(jìn)行虹吸5~6次;將提取液以11000r/min的轉(zhuǎn)速離心20 min;提取上清液轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶用95%乙醇(稀釋)定容;取樣品溶液1mL加入4mL的顯色劑,混合后測(cè)定其吸光度;根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線y=0.0084x + 0.0127[10](x為濃度,y為吸光度)計(jì)算黃酮含量。

        依據(jù)實(shí)驗(yàn)步驟,該組學(xué)生需要的儀器包括:燒杯,紫外分光光度儀,250mL容量瓶,托盤(pán)天平,離心機(jī),量筒,錐形瓶,索氏提取器,研缽,電熱套;試劑包括:馬齒莧,95%乙醇(分析純),NaNO2,AlCl3,NaOH,蒸餾水。

        2.3 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

        因各組學(xué)生實(shí)驗(yàn)方案不同而導(dǎo)致儀器和試劑有差別,因此正式實(shí)驗(yàn)開(kāi)始前,指導(dǎo)老師引導(dǎo)各組學(xué)生自行進(jìn)行實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備。多糖提取和總黃酮提取均需用到顯色劑,每班配置一份供大家使用。自己精心準(zhǔn)備的實(shí)驗(yàn),學(xué)生會(huì)更加珍惜試劑和儀器,也能體會(huì)到實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備老師的不易。

        2.4 實(shí)驗(yàn)實(shí)施

        正式實(shí)驗(yàn)課堂上,各小組分工合作獨(dú)立完成實(shí)驗(yàn)。指導(dǎo)老師注意觀察,對(duì)操作不規(guī)范,理解不正確的地方進(jìn)行強(qiáng)調(diào)和及時(shí)糾正,讓小組成員討論解決并進(jìn)一步檢查實(shí)驗(yàn)中存在的問(wèn)題。由于學(xué)生以前的實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目中從未使用微波反應(yīng)器、超生反應(yīng)器和紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)因此指導(dǎo)老師需要集中給大家示范的這些儀器的規(guī)范使用方法。而學(xué)生在進(jìn)行索氏提取裝置和蒸餾裝置組建的時(shí)候,指導(dǎo)教師注意提醒即可。

        每組學(xué)生完成實(shí)驗(yàn)后,老師檢查每組的實(shí)驗(yàn)記錄過(guò)程是否完整,吸光度值是否符合規(guī)律,整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程當(dāng)中涉及到微波反應(yīng)器,超生反應(yīng)器,索氏提取器,離心機(jī),紫外分光光度計(jì)等儀器的操作,看他們的記錄是否規(guī)范完整。

        2.5 實(shí)驗(yàn)總結(jié)和匯報(bào)

        實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,組長(zhǎng)帶領(lǐng)成員整理原始數(shù)據(jù),分析討論實(shí)驗(yàn)結(jié)果,最后以論文形式提交設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)報(bào)告,并以ppt形式進(jìn)行匯報(bào)。

        在小組ppt形式匯報(bào)過(guò)程中,指導(dǎo)老師進(jìn)行點(diǎn)評(píng)并全面總結(jié),表?yè)P(yáng)做的好的小組,總結(jié)和匯報(bào)環(huán)節(jié)對(duì)提高學(xué)生的科研素養(yǎng)和語(yǔ)言表達(dá)特別有幫助。

        3 結(jié)語(yǔ)

        本次設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目考查了基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)技能,并拓展了新的實(shí)驗(yàn)技能,培養(yǎng)了學(xué)生調(diào)閱文獻(xiàn),分工合作,分析問(wèn)題,解決問(wèn)題,論文寫(xiě)作,匯報(bào)表達(dá)等能力,同時(shí)培養(yǎng)學(xué)生實(shí)驗(yàn)就是的科學(xué)態(tài)度,幫助學(xué)生拓寬了學(xué)習(xí)思路,挖掘了學(xué)生的潛能,提高了學(xué)生的學(xué)習(xí)能力,增加他們的學(xué)習(xí)信心。總之,相對(duì)于傳統(tǒng)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目,綜合性設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目的設(shè)計(jì)與開(kāi)展過(guò)程中可能會(huì)出現(xiàn)這樣或者那樣的問(wèn)題,對(duì)指導(dǎo)教師和學(xué)生均是是比較大的挑戰(zhàn),但堅(jiān)持下來(lái)收獲更多。

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