夏 潔，陳紅娟

(云南云天化紅磷化工有限公司 云南開遠(yuǎn) 661699)

云南云天化紅磷化工有限公司于1966年創(chuàng)建，現(xiàn)有180 kt/a磷酸二銨、270 kt/a磷酸二銨和300 kt/a復(fù)合肥生產(chǎn)裝置各1套。隨著競爭日益激烈，市場對產(chǎn)品的品質(zhì)要求越來越高，不再只滿足于磷酸二銨的內(nèi)在質(zhì)量，對外在質(zhì)量(粒度、色度等)也有了更高的要求?，F(xiàn)市場上銷售的磷酸二銨有綠色、黃色、棕色、黑色、本色等多種顏色，云南云天化紅磷化工有限公司生產(chǎn)的磷酸二銨呈現(xiàn)翠綠色，生產(chǎn)過程中的磷酸品質(zhì)、著色劑添加量都會影響最終產(chǎn)品色度，如何保持優(yōu)勢、提高產(chǎn)品競爭力，需要對產(chǎn)品色度嚴(yán)格把控。傳統(tǒng)的色度測定方法是目視法，通過觀察者對產(chǎn)品目測并與實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)色樣品比較，得出判定結(jié)果。此方法易受光源、被測物體、位置、觀察者等因素的影響，其中任意一個(gè)因素變化都可能導(dǎo)致判定結(jié)果的變化，僅憑肉眼來控制產(chǎn)品顏色，會出現(xiàn)同一批次產(chǎn)品顏色不一致或者不同批次產(chǎn)品顏色有差異等現(xiàn)象，從而引起爭議。為此，決定采用分光測色儀對磷酸二銨產(chǎn)品的色度進(jìn)行測試，實(shí)際使用情況表明其具有操作簡單、快速、準(zhǔn)確、安全、環(huán)保的優(yōu)點(diǎn)，是一種準(zhǔn)確可靠的色度檢測設(shè)備。

1 分光測色儀的工作原理

測色儀是模擬人眼對紅、綠、藍(lán)光感應(yīng)的光學(xué)測量儀器，可以對被測物體的色度(色調(diào)、明度、飽和度)進(jìn)行分析。分光測色儀的工作原理是脈沖氙燈發(fā)射光源照射到樣品上，經(jīng)過反射到光柵分光，然后光信號轉(zhuǎn)換成電信號，最終轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號；計(jì)算過程是從光源光譜能量、樣品的反射率(透射率)、儀器模擬觀察者、系數(shù)的積分值得到相應(yīng)的X、Y、Z三刺激值，然后通過轉(zhuǎn)換得到色度標(biāo)尺。色度標(biāo)尺分為Hunter Lab、CLEYxy、CIE L*a*b*以及CIE L*C*h*4種，云南云天化紅磷化工有限公司采用的是Hunter Lab色度標(biāo)尺，所有的顏色都可以通過任何一種L、a、b顏色標(biāo)尺被感知并測量，其中：L軸為亮度軸，0為黑，100為白；a軸為紅綠軸，正值為紅，負(fù)值為綠，0為中性色；b軸為黃藍(lán)軸，正值為黃，負(fù)值為藍(lán)，0為中性色。上述標(biāo)尺還可以用來表示試樣與標(biāo)樣的顏色差異。

2 試驗(yàn)部分

2.1 主要儀器

分光測色儀，HunterLab ColorFlex，上海信聯(lián)創(chuàng)作電子有限公司；校正板；玻璃樣品杯，直徑6.35 cm(2.5 in)。

2.2 試驗(yàn)方法

(1)開機(jī)

接通測色儀電源，此時(shí)顯示屏顯示操作菜單，菜單內(nèi)容包括STANDARDIZE(校正)、SELECT SETUP(選擇設(shè)置)、INSTRUMENT SETUP(儀器設(shè)置)、STANDBY MODE(待機(jī)模式)。按向上或向下箭頭鍵選擇菜單選項(xiàng)，當(dāng)要選擇的菜單呈現(xiàn)高亮?xí)r，按測試鍵即可選擇該菜單。

(2)設(shè)置

儀器右下角模式開關(guān)分為測定模式(閃電圖標(biāo))和設(shè)置模式(問號圖標(biāo))，操作時(shí)設(shè)置為測定模式。

(3)校正

將儀器高亮光標(biāo)置于菜單STANDARDIZE(校正)選項(xiàng)，按下控制面板測試鍵，儀器進(jìn)入校正界面。當(dāng)儀器顯示屏最下端出現(xiàn)“請讀取黑玻璃片”時(shí)，在儀器上部測定位置放置好黑色校正板，然后按下測試鍵；當(dāng)儀器顯示屏最下端出現(xiàn)“請讀取白搪瓷磚”時(shí)，在儀器上部測定位置放置好白色校正板，然后按下測試鍵；當(dāng)顯示屏顯示“Lab”時(shí)，儀器校正結(jié)束，自動(dòng)進(jìn)入測試界面。

(4)測定

當(dāng)顯示屏下端出現(xiàn)“請讀取標(biāo)準(zhǔn)”時(shí)，將樣品放入玻璃樣品杯中，樣品量為玻璃樣品杯容積的一半即可；將樣品杯放置在測定位置，用遮光罩蓋住樣品杯，按下測定鍵即可完成測定，此時(shí)顯示屏顯示L、a、b值，顯示屏下端出現(xiàn)“請讀取樣品”，記錄樣品的L、a、b值，即完成樣品測定。在操作過程中，樣品可連續(xù)進(jìn)行測定。

3 結(jié)果與討論

工藝技術(shù)人員和分析人員選取多個(gè)不同色度的磷酸二銨樣品與客戶溝通，客戶對顏色滿意和不滿意的樣品分別用分光測色儀測試，得出不同的數(shù)據(jù)。以總養(yǎng)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)64%和60%的磷酸二銨為例，顏色為綠色、色度適中、客戶滿意、分析人員判定合格的樣品測試數(shù)據(jù)如表1所示，顏色偏黃且發(fā)暗、不符合客戶要求、分析人員判定不合格的樣品測試數(shù)據(jù)如表2所示，顏色偏綠、不符合客戶要求、分析人員判定不合格的樣品測試數(shù)據(jù)如表3所示。

表1 色度合格的樣品分析數(shù)據(jù)

表2 色度偏黃不合格的樣品分析數(shù)據(jù)

表3 顏色偏綠不合格的樣品分析數(shù)據(jù)

通過對表1～表3數(shù)據(jù)的分析和總結(jié)可得出：總養(yǎng)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)為64%的磷酸二銨色度L值在30.00～32.00、a值在-2.00～-3.00、b值在7.00～9.00，總養(yǎng)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%的磷酸二銨色度L值在27.00～29.00、a值在-1.00～-2.00、b值在6.00～8.00，可作為判定磷酸二銨色度合格的依據(jù)，即至少2個(gè)數(shù)值都在范圍內(nèi)且L值必須在范圍內(nèi)才能判定合格；顏色偏黃的磷酸二銨產(chǎn)品的a值與b值的差值較大，而顏色偏綠的磷酸二銨產(chǎn)品的a值與b值的差值不大。分析人員可根據(jù)L、a、b的數(shù)值對磷酸二銨產(chǎn)品色度快速作出準(zhǔn)確判定，避免了傳統(tǒng)目視法測定存在的弊端。由于L、a、b數(shù)值有一個(gè)取值范圍，排除了環(huán)境、人為因素的干擾，生產(chǎn)控制比較穩(wěn)定，可以及時(shí)發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品顏色優(yōu)劣，從而為提高產(chǎn)品外觀顏色質(zhì)量提供了保障。對于其他需要判定色度的產(chǎn)品，如黃色、棕色磷酸二銨，也可采用此方法得出L、a、b的參考值范圍。

4 注意事項(xiàng)

(1)分光測色儀僅對色度進(jìn)行測試，一次只能對1種顏色進(jìn)行識別，對于雜花(多種顏色混雜)的樣品分辨度不高。從多次實(shí)測結(jié)果來看，如樣品雜花不嚴(yán)重，則L、a、b值變化不明顯，故對于雜花的樣品需分析人員根據(jù)經(jīng)驗(yàn)?zāi)恳暸卸ā?/p>

(2)分光測色儀可提供HunterLab、CLEYxy、CIE L*a*b*和CIE L*C*h*色度標(biāo)尺，標(biāo)尺不同，數(shù)值也不同。目前云南云天化紅磷化工有限公司采用HunterLab色度標(biāo)尺，設(shè)置時(shí)應(yīng)調(diào)至相應(yīng)的標(biāo)尺下，即L、a、b值。

(3)使用前要把模式開關(guān)設(shè)置為測定模式。根據(jù)使用經(jīng)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，長時(shí)間使用后傳感器靈敏度會降低，因此使用前應(yīng)進(jìn)行校正。為保證分析結(jié)果準(zhǔn)確，建議每次測定時(shí)都進(jìn)行校正，但連續(xù)測定多個(gè)樣品時(shí)只需校正1次即可。

(4)分光測色儀工作原理為反射光原理，即儀器自身發(fā)出的光照射在物體上并反射回來一部分光，儀器通過分析反射回來的光來處理數(shù)據(jù)。因此，在測試過程中，必須保證儀器的測量孔與被測物緊貼，不能漏光，不能晃動(dòng)，否則會有其他光進(jìn)入測量孔而影響測試數(shù)據(jù)。

5 結(jié)語

試驗(yàn)結(jié)果表明，采用分光測色儀測定磷酸二銨色度，排除了光源、物體、人的不確定因素，提高了分析準(zhǔn)確度，為磷酸二銨顏色的判定提供了數(shù)字依據(jù)，生產(chǎn)控制比較穩(wěn)定，提高了產(chǎn)品的市場競爭能力。此方法分析簡便、快速，能連續(xù)測定多個(gè)樣品，可廣泛用于磷酸二銨色度的測定。