穆小婷 韓文節(jié) 廖偵成

（1清遠市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗檢測中心，廣東清遠 511500）

（2清遠市農(nóng)業(yè)科技推廣服務(wù)中心，廣東清遠 511500）

隨著我國科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，標準物質(zhì)已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于各個行業(yè)領(lǐng)域。標準物質(zhì)是實驗室用于確保檢測數(shù)據(jù)準確可靠的重要工具，保證標準物質(zhì)的有效性和可參考性對分析結(jié)果的準確性和溯源性意義重大。本文從標準物質(zhì)的體系建設(shè)、采購、驗收、保管、使用、期間核查、廢棄處置等各環(huán)節(jié)進行總結(jié)分析，探討了如何正確使用和規(guī)范管理實驗室標準物質(zhì)。

1 標準物質(zhì)的定義及用途

標準物質(zhì)是具有一種或多種足夠均勻和很好地確定的特性值，用于校準設(shè)備、評價測量方法或給材料賦值的材料或物質(zhì)。標準物質(zhì)的用途主要包括以下三個方面：一是儀器設(shè)備的檢定校準。儀器在使用前需按照設(shè)計時規(guī)定的計量方式，用標準物質(zhì)進行嚴格的校準及合格檢查，通過后方可投入使用。二是測量方法的評價。標準物質(zhì)可作為基準物質(zhì)，通過評價測量方式的可行性來選取最合適的測量方法。三是作為質(zhì)控品，與待測樣品在同一條件下分析，最終達到質(zhì)量控制的目的。

2 標準物質(zhì)的分級

我國將標準物質(zhì)分為一級和二級，其中一級標準物質(zhì)等級最高，通過2 種及以上不同原理且準確可靠的方法進行定值，如果只有一種定值方法，則需多個實驗室合作定值；一級標準物質(zhì)的不確定度具有國內(nèi)最高水平，可用作二級標準物質(zhì)的標定劑、評定測量方法的可行性、檢測儀器設(shè)備的準確度等，穩(wěn)定性一般在一年以上，一級標準物質(zhì)以“國標物”拼音首字母“GBW”作為編號開頭。二級標準物質(zhì)主要有兩種定值方法，一是通過與一級標準物質(zhì)比較測量定值，二是用與一級標準物質(zhì)相同的定值方法定值；二級標準物質(zhì)的不確定度及其均勻性均未達到一級標準物質(zhì)的相應(yīng)水平，穩(wěn)定性一般為半年左右，可以滿足一般的分析檢測要求或社會行業(yè)的一般要求，二級標準物質(zhì)以“國標物”拼音首字母“GBW”加上“二級”中“二”漢語拼音首字母“E”并用小括號括起來，即GBW（E）作為編號開頭。另外，從是否有證書這一角度分類，標準物質(zhì)還可分為有證標準物質(zhì)和非有證標準物質(zhì)兩大類。有證標準物質(zhì)即附有證書的標準物質(zhì)，其特性值均用建立了溯源性的程序來確定，且每個標準值均附有給定置信水平對應(yīng)的不確定度；一級標準物質(zhì)和二級標準物質(zhì)均符合有證標準物質(zhì)的要求。在部分檢測領(lǐng)域如化學(xué)檢測行業(yè)等，因部分標準物質(zhì)還未達到有證標準物質(zhì)的要求，因此仍存在使用非有證標準物質(zhì)的情況。

3 實驗室標準物質(zhì)的管理

3.1 管理體系的要求

管理體系的建立對實驗室的有效管理至關(guān)重要，所以針對實驗室標準物質(zhì)的使用，首先要根據(jù)實際情況建立合理的質(zhì)量體系，主要包含以下三個方面：一是質(zhì)量體系相關(guān)文件的建立。實驗室需根據(jù)實際情況建立相應(yīng)的質(zhì)量體系文件，包括質(zhì)量手冊、程序文件等，以此來保證標準物質(zhì)在整個使用過程中的質(zhì)量，包括采購、運輸、驗收、儲存、期間核查等。二是明晰組織管理。實驗室應(yīng)設(shè)專員來管理標準物質(zhì)，嚴格按相關(guān)規(guī)定貯存和使用，以防變質(zhì)或被玷污等情況發(fā)生，同時確保其完整性。三是制定作業(yè)指導(dǎo)書。標準物質(zhì)作為量值傳遞的重要工具，配制過程都要嚴格按照對應(yīng)證書、相關(guān)檢定和校準規(guī)范、國家標準的要求等制定作業(yè)指導(dǎo)書，指導(dǎo)書內(nèi)容應(yīng)涵蓋詳細的配制方法、要求、對應(yīng)技術(shù)參數(shù)、配制步驟及驗證方法等。

3.2 標準物質(zhì)的采購

標準物質(zhì)的采購應(yīng)嚴格按采購流程進行，一般由檢測室提出采購申請，填寫標準物質(zhì)采購申請單，寫明所采購標準物質(zhì)的名稱、濃度、所需數(shù)量等。標準物質(zhì)的使用者可以從國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布的《標準物質(zhì)目錄》中選擇與自身實踐工作需要相符合的的標準物質(zhì)，或通過COMAR 數(shù)據(jù)庫選擇合適的標準物質(zhì)。標準物質(zhì)的特性水平必須與測量程序的預(yù)期應(yīng)用水平相適應(yīng)，優(yōu)先選用濃度與待測物濃度接近的標準物質(zhì)，避免使用過程中過多地稀釋或混合，以降低檢測結(jié)果的不確定度，保證結(jié)果準確可靠。標準物質(zhì)采購人員在采購前務(wù)必要確保供應(yīng)商具有相應(yīng)的生產(chǎn)或銷售資質(zhì)，并要求供應(yīng)商提供具有生產(chǎn)或銷售有證標準物質(zhì)的資質(zhì)證明。另外，一定要通過正規(guī)渠道采購標準物質(zhì)，保證可溯源的要求，優(yōu)先選購國家計量主管部門批準、頒布并授權(quán)生產(chǎn)的標準物質(zhì)。此外，實驗室應(yīng)當根據(jù)自身需求收集合格的標準物質(zhì)供應(yīng)商資料，制定供應(yīng)商目錄，以便購買標準物質(zhì)時使用。

3.3 標準物質(zhì)的驗收

首先要對采購回來的標準物質(zhì)進行密封檢查，查看標準物質(zhì)外標是否完整，一般由使用方、保管方、采購方三方組成的小組進行驗收，具體應(yīng)包括：運輸條件是否符合要求、品種及數(shù)量是否和采購單相符、包裝及標識是否完整清晰、所附證書是否齊全、是否在證書規(guī)定的有效期內(nèi)、物質(zhì)不確定度是否達到要求等，對于液體標準物質(zhì)要特別注意是否有沉淀、變色或分層等異常情況，對于粉劑要注意是否有結(jié)塊、黏壁等現(xiàn)象。若發(fā)現(xiàn)所購標準物質(zhì)出現(xiàn)不滿足要求的情況時，應(yīng)由采購人員及時聯(lián)系供應(yīng)商進行退換貨，避免不合格標準物質(zhì)入庫。另外，針對使用頻率較高或者是有疑慮的標準物質(zhì)，可以根據(jù)實驗室實際情況進行準確性驗證，如采用實驗室對比檢驗的方法進行驗證等。最后，檢查核對后，要將標準物質(zhì)按實驗室要求進行分類存放，并有專人保管。

3.4 標準物質(zhì)的保存

為保證標準物質(zhì)的可靠性，標準物質(zhì)經(jīng)驗收合格后由專職保管員嚴格按證書上規(guī)定的方法儲存于干燥、清潔的專用房間或?qū)Ｓ脵还駜?nèi)分類保管，及時辦理入庫手續(xù)并建立電子臺賬，制作標準物質(zhì)一覽表、使用情況表等電子表格，一覽表內(nèi)容包括標準物質(zhì)的名稱、唯一性編號、批號、生產(chǎn)單位、入庫日期、數(shù)量、含量、介質(zhì)、有效期等。不同標準物質(zhì)有不同的儲存條件，常見方法有常溫保存、0 ℃～4 ℃冷藏保存、避光保存、-18 ℃冷凍保存等。針對證書上有明確儲存條件的（如低溫、避光等） 應(yīng)按要求儲存，而對于溫度有特殊要求的標準物質(zhì)，應(yīng)當有溫度監(jiān)控設(shè)施，做好相應(yīng)的監(jiān)控記錄，以免造成變質(zhì)，對于易揮發(fā)的標準物質(zhì)務(wù)必做到密封保存。制定實驗室標準物質(zhì)清單、存放位置表（根據(jù)實際情況選擇是否制定）、領(lǐng)用記錄表等，以便管理和查找，同時對入庫、出庫數(shù)量及儲存條件進行監(jiān)控，確保追蹤到每一支標準物質(zhì)的使用方向，做到有效控制。

3.5 標準物質(zhì)的使用

標準物質(zhì)在使用過程受到很多因素影響，包括物理、化學(xué)、生物等方面，任何一個步驟的不規(guī)范操作都會影響結(jié)果的準確性，因此標準物質(zhì)要嚴格按照對應(yīng)作業(yè)指導(dǎo)書配制和使用，保證質(zhì)量控制及可追溯性。標準物質(zhì)的使用主要注意以下幾個方面：第一，詳細了解即將使用標準物質(zhì)的相關(guān)信息?？梢詮臉藴饰镔|(zhì)證書、作業(yè)指導(dǎo)書、國家標準等方面對標準物質(zhì)的性質(zhì)、配制方法、有效期、不確定度、穩(wěn)定性、儲存方法等方面進行全面了解，為標準物質(zhì)的使用奠定理論基礎(chǔ)。第二，嚴格按照作業(yè)指導(dǎo)書進行標準物質(zhì)的配制。不同標準物質(zhì)性質(zhì)不一樣，配制方法也不一樣，因此配制過程必須嚴格按標準物質(zhì)作業(yè)指導(dǎo)書進行，所使用的儀器設(shè)備按相應(yīng)說明書操作，同時要保證儀器設(shè)備的計量特性符合要求。第三，未使用完的標準物質(zhì)不能倒回原瓶。標準物質(zhì)一旦從原儲存瓶轉(zhuǎn)出，就會受到儲存條件、溫濕度、操作者等方面不確定因素的影響，因此切記不能將未使用完的標準物質(zhì)倒回原先的包裝容器，避免容器內(nèi)標準物質(zhì)的污染，實際操作過程中，可采取小瓶分裝，按量取用等方式避免不必要的浪費。第四，保證配制記錄的完整性。標準物質(zhì)的配制記錄是保證可追溯的前提，是規(guī)范管理的重要組成部分，配制記錄的內(nèi)容應(yīng)涵蓋標準物質(zhì)的名稱、配制方法、使用介質(zhì)、配制日期、配制人、校核人等。

3.6 標準物質(zhì)的期間核查

標準物質(zhì)期間核查是指根據(jù)標準物質(zhì)的實際使用情況及實驗室條件對標準物質(zhì)進行的穩(wěn)定性檢查，以確保其量值的準確可靠。針對標準物質(zhì)的期間核查，首先，制定期間核查計劃。期間核查計劃應(yīng)由檢驗檢測機構(gòu)有資質(zhì)和能力的人員進行編制，經(jīng)技術(shù)負責人審核批準后方可實施；期間核查時間間隔沒有明確規(guī)定，不同實驗室可根據(jù)實際情況確定，若有良好的儲存條件、實驗環(huán)境以及專人管理，期間核查時間間隔可以適當延長。其次，確定適合的核查方法。期間核查不需要對機構(gòu)內(nèi)全部標準物質(zhì)都進行核查，而是根據(jù)實驗室對標準物質(zhì)的具體使用情況及影響標準物質(zhì)因素來確定最終核查對象。對于未開封過的標準物質(zhì)，期間核查相對簡單，主要包括標準物質(zhì)的有效期、儲存條件和環(huán)境要求、外觀（顏色、性狀等） 以及是否按證書和作業(yè)指導(dǎo)書規(guī)定的方法使用等，而對于相對不穩(wěn)定的標準物質(zhì)及在有效期內(nèi)已開封的標準物質(zhì)應(yīng)根據(jù)實際情況，由檢測人員核查配制和儲存條件是否滿足方法和說明書規(guī)定，若不能確保量值的準確時，可選擇有效期內(nèi)未開封的標準物質(zhì)與其進行比對測試來驗證其濃度值，對于測定結(jié)果與保證值不相符的，應(yīng)停止使用。最后，完善期間核查記錄的相關(guān)紙質(zhì)文件。具體應(yīng)包括：被核查標準物質(zhì)的信息、核查的參數(shù)、核查方法、核查時的環(huán)境條件、核查時間、核查人員、原始數(shù)據(jù)、數(shù)據(jù)處理記錄和核查結(jié)論的判定以及核查時其他需要記錄的內(nèi)容，對于不符合情況，應(yīng)及時采取糾正措施，確保標準物質(zhì)有效。

3.7 過期標準物質(zhì)的處理

標準物質(zhì)因其特有的屬性，常作為其他測量值的參照值，其量值準確與否是整個質(zhì)量控制的核心，所以針對變質(zhì)、破損或超過有效期的標準物質(zhì)，應(yīng)嚴格按照不合格標準物質(zhì)進行處理。對于有些大型實驗室，因各種原因引起的過期卻還未開封的情況時有發(fā)生，為了讓標準物質(zhì)得到合理且充分地利用，實驗室可根據(jù)實際情況確定比較適宜的處理方式，如針對過期時間長且性質(zhì)極不穩(wěn)定的標準物質(zhì)，將其倒入對應(yīng)的廢液桶并送有資質(zhì)的單位進行統(tǒng)一處理，對于過期時間短、性質(zhì)穩(wěn)定或經(jīng)比對驗證等方式發(fā)現(xiàn)與實際量值差距不大的標準物質(zhì)，實驗室可將其按規(guī)定做好登記并作為新人培訓(xùn)用標準物質(zhì)。

4 結(jié)語

標準物質(zhì)的正確使用和規(guī)范管理是實驗室質(zhì)量管理的重要組成部分，也是保證量值傳遞的前提，實驗室應(yīng)當高度重視標準物質(zhì)在質(zhì)量控制中的決定性作用，不斷提高標準物質(zhì)的管理和技術(shù)水平，為實驗室綜合實力的提升奠定良好基礎(chǔ)。