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        鉬粉粒徑對鉬鈦薄膜性能的影響

        2020-01-01 07:33:16劉仁智
        中國鉬業(yè) 2019年6期
        關(guān)鍵詞:鉬粉靶材細(xì)粒度

        席 莎,安 耿,李 晶,韓 強(qiáng),劉仁智,趙 虎

        (金堆城鉬業(yè)股份有限公司技術(shù)中心,陜西 西安 710077)

        0 引 言

        近年來,全球液晶面板行業(yè)在液晶顯示器、手機(jī)等下游需求的帶動下,保持穩(wěn)定的發(fā)展態(tài)勢。而日本、韓國、中國臺灣過去對中國大陸一直采取產(chǎn)業(yè)限制政策,中國液晶面板產(chǎn)業(yè)面臨技術(shù)上的封鎖,大尺寸液晶面板只能依賴進(jìn)口?,F(xiàn)在中國已經(jīng)獲得突破這種封鎖的機(jī)會,國內(nèi)不斷加快液晶面板生產(chǎn)線建設(shè),處于爬坡期的華星光電和京東方面板產(chǎn)能不斷提高。

        當(dāng)前,平面顯示器中的導(dǎo)電膜材料主要是鋁,其阻擋層材料主要是用鉬作為濺射靶材形成鉬薄膜。眾所周知按成分可將靶材分為純金屬靶材、合金靶材和陶瓷化合物靶材[1-2]等。而隨著平面顯示器面板尺寸的大型化,要求電阻率更小的導(dǎo)電膜材料,而銅代替鋁的趨勢正在形成,這也就需要新的擴(kuò)散阻擋層,來代替純鉬作為阻擋層[3]。實(shí)踐表明,鉬鈦合金是替代純鉬的最好材料之一[4-5]。鉬鈦合金靶材的性能對所制備的薄膜性能有著至關(guān)重要的影響[6-8],為此,本研究分別以細(xì)鉬粉與常規(guī)鉬粉為原料,研究和分析了不同鉬粉粒徑所制得鉬鈦合金靶材其濺射薄膜的性能,以期尋求適合的原料鉬粉來制備鉬鈦合金靶材。

        1 實(shí) 驗(yàn)

        實(shí)驗(yàn)原料選用兩種粒徑的鉬粉,一種為細(xì)鉬粉(記為1#),一種為粒度大小相對均勻的大粒度鉬粉(記為2#),這兩種鉬粉的費(fèi)氏粒度(Fsss)分別為2.0~2.5 μm和4.5~5.0 μm左右。鈦粉為高純鈦粉,其費(fèi)氏粒度(Fsss)為8.0~8.5 μm。分別稱取適量化學(xué)計(jì)量比的原料鉬粉與鈦粉放入三維混料機(jī)中,混料罐中按球料比1∶4放入適量鉬球,充分混合數(shù)小時(shí)后將混合好的鉬鈦粉過96 μm篩;將制備好的鉬鈦合金粉采用適當(dāng)?shù)睦涞褥o壓工藝壓制成板坯;經(jīng)過板坯機(jī)加工整形—包套焊接封裝—熱等靜壓工藝燒結(jié)—去包套機(jī)加工等工藝,制備出合格的鉬鈦合金靶材。

        采用Msp-300c型雙室多靶磁控濺射鍍膜設(shè)備對兩種鉬鈦合金靶材進(jìn)行薄膜濺射,襯底采用厚度為1.2 mm拋光普通載玻片,鍍膜前將襯底分別用丙酮超聲洗30 min,酒精超聲洗20 min,用去離子水洗10 min,然后用氮?dú)獯蹈珊笱杆俜湃胝婵帐摇R射系統(tǒng)的初始真空為4×10-3Pa,薄膜濺射時(shí)的真空度維持在0.133 Pa,濺射氣體為99.999%的高純氬氣,流量大小為20 mL/min,濺射功率為180 W,濺射時(shí)間為40 min。采用數(shù)字式四探針測試儀、臺階儀、Bruker-AXS D8型號的X-射線衍射儀、JEOL JSM-7000F掃描電鏡、3D共聚焦激光掃描顯微鏡OLS4000等檢測設(shè)備對所制備的濺射薄膜各項(xiàng)理化指標(biāo)及微觀組織進(jìn)行測試。

        原料鉬粉及鈦粉檢測的理化指標(biāo)如表1和表2所示。

        表1 原料鉬粉的理化指標(biāo)

        表2 原料鈦粉的理化指標(biāo)

        2 結(jié)果與討論

        2.1 不同粒徑鉬粉對靶材微觀形貌的影響

        圖1為兩種鉬鈦合金粉末及經(jīng)過熱等靜壓后合金靶材斷口的SEM照片。

        圖1 兩種鉬鈦合金粉及靶材斷口SEM照片

        從圖1可看出:由1#鉬粉制備的合金粉,其鈦粉分布在鉬粉之間,且由于鉬粉和鈦粉粒徑相差較大,可以明顯分辨出鉬粉和鈦粉,但1#鉬粉顆粒粒徑大小不均勻,大顆粒呈現(xiàn)類球形且基本無團(tuán)聚,小顆?;疽詧F(tuán)聚體存在(圖1,a);由2#鉬粉所制備的合金粉,由于兩種粉末粒徑相差不大,鈦粉可以均勻地分布在鉬粉中間,且鉬粉顆粒大小相對均勻,顆粒形貌呈類球形且基本無團(tuán)聚現(xiàn)象(圖1,b);由2#鉬鈦粉所制備的合金靶材,其斷口晶粒尺寸稍大于1#鉬鈦合金靶材的,且晶粒的均勻性要明顯優(yōu)于1#鉬鈦合金靶材的(圖1,c,d),這是由于1#鉬粉顆粒大小不均勻,并有鉬粉團(tuán)聚現(xiàn)象(當(dāng)顆粒團(tuán)聚時(shí),其在燒結(jié)過程中表面能下降,致使表面嚴(yán)重鈍化,形成“周圍優(yōu)先燒結(jié)”的局面[9]),在燒結(jié)過程中大小不一的顆粒燒結(jié)能量不同,導(dǎo)致靶材晶粒大小不均勻的現(xiàn)象發(fā)生。

        2.2 不同粒徑鉬粉對鉬鈦薄膜取向的影響

        利用XRD對兩種合金所濺射沉積的薄膜晶體結(jié)構(gòu)進(jìn)行了測試,見圖2。

        圖2 兩種鉬鈦薄膜的XRD圖譜

        從圖2可看出兩種薄膜的XRD結(jié)果顯示出了相似的結(jié)果,XRD譜在40.4°和73.5°附近分別出現(xiàn)2個衍射峰,且衍射峰和鉬鈦合金標(biāo)準(zhǔn)卡片PDF 01-071-9821相匹配,衍射峰40.4°和73.5°附近出現(xiàn)的2個衍射峰分別對應(yīng)(110)和(211)取向,由于(110)峰的強(qiáng)度要遠(yuǎn)大于(211)峰強(qiáng)度,說明鉬鈦薄膜和純鉬薄膜一樣,呈現(xiàn)一種近似單一取向。從圖2還可以看出,2#鉬鈦合金靶材所制備的薄膜(記2#薄膜)衍射峰強(qiáng)度要大于1#鉬鈦合金靶材的薄膜(記1#薄膜),且衍射峰寬度比1#薄膜的窄。這說明,2#薄膜晶粒完整度比1#薄膜的高,晶粒生長的比1#薄膜的好。

        2.3 不同粒徑鉬粉對鉬鈦薄膜微觀形貌的影響

        圖3分別為兩種濺射薄膜的表面SEM照片。從圖3可看出,兩種薄膜表面均表現(xiàn)為蠕蟲狀,平整度較好,晶粒邊界清晰,且2#薄膜的晶粒完整度較1#薄膜的要好,致密度更高,與圖2結(jié)果相一致。這是由于2#靶材的晶粒尺寸較1#靶材的稍大,其晶粒大小更均勻,在相同單位面積上2#靶材的晶界比1#靶材的要少,在晶界上原子排列不規(guī)則會造成結(jié)構(gòu)較疏松,使晶界具有一些不同于晶粒的特性,在相同的濺射工藝下,晶界處的原子被優(yōu)先濺射出來,離子轟擊逐漸由晶界擴(kuò)展到晶內(nèi)[10],但晶界上晶粒的原子排列取向有差異,當(dāng)原子被轟擊沉積在基片上時(shí)其排列就會出現(xiàn)差異,故晶粒大小相對均勻,晶界相對較少的靶材其濺射沉積的薄膜完整性更好。

        圖3 兩種鉬鈦薄膜的SEM照片

        2.4 不同粒徑鉬粉對鉬鈦薄膜導(dǎo)電性能的影響

        表3為兩種濺射薄膜的厚度、方阻及電阻率。其中利用數(shù)字式四探針測試儀對兩種鉬鈦薄膜的方阻R進(jìn)行了測試,并且利用臺階儀測量獲得薄膜的厚度d,根據(jù)薄膜電阻率ρ=R·d計(jì)算得到了薄膜的電阻率。從表3可以看出,2#薄膜的厚度比1#薄膜的要厚,但電阻率比1#薄膜的要小,這是由于2#靶材晶粒大小相對均勻,整個靶材組織更均勻,在濺射過程中濺射離子對整個表面的轟擊更均勻,最終形成整個表面的快速濺射,使得2#薄膜厚度要比1#薄膜的厚,且2#薄膜的晶粒完整度要高于1#薄膜的,使得在相同面積大小的薄膜內(nèi),晶界數(shù)目相對變少,可以減小電子傳導(dǎo)過程中對電子的散射,使得其電阻率要小于1#薄膜的。

        2.5 不同粒徑鉬粉對鉬鈦薄膜表面粗糙度的影響

        采用3D共聚焦激光掃描顯微鏡OLS4000對兩種薄膜表面粗糙度進(jìn)行了檢測,表面粗糙度測試結(jié)果見表4。

        表3 兩種薄膜厚度及電學(xué)性能測試與計(jì)算結(jié)果

        表4 兩種濺射薄膜的表面粗糙度結(jié)果

        從表4可以看出,兩種薄膜均表現(xiàn)出良好的表面平整度。但2#薄膜的表面粗糙度更低,這是由于2#靶材晶粒大小相對均勻,晶界相對較少,在相同的濺射功率下所轟擊出的離子濃度更均勻,沉積在基片表面的薄膜表面就會更平整。

        2.6 不同粒徑鉬粉對鉬鈦薄膜耐腐蝕性能的影響

        在30%NaCl溶液中對兩種薄膜的耐腐蝕性進(jìn)行測試,測試結(jié)果塔菲爾曲線見圖4,數(shù)據(jù)見表5。

        圖4 不同功率下薄膜塔菲爾曲線

        表5 兩種薄膜所測得的極化電流、極化電壓及極化電阻

        從表5可看出:2#薄膜的極化電流比1#薄膜的要小,但其極化電阻比1#薄膜的要大。從圖4薄膜的塔菲爾曲線中可知,電壓越高說明材料越耐腐蝕,電流越小說明材料腐蝕越慢,故2#薄膜更耐腐蝕,薄膜腐蝕速度更慢。

        3 結(jié) 論

        (1)采用大小均勻、無團(tuán)聚的大粒徑鉬粉比采用細(xì)粒度鉬粉所制備的鉬鈦合金靶材,其晶粒均勻性要好。

        (2)采用大小均勻、無團(tuán)聚的大粒徑鉬粉所制備的合金靶材,其濺射薄膜的微觀形貌要優(yōu)于采用細(xì)粒度鉬粉所制備的靶材薄膜的。

        (3)采用大小均勻、無團(tuán)聚的大粒徑鉬粉所制備的合金靶材,其濺射薄膜的導(dǎo)電性要優(yōu)于采用細(xì)粒度鉬粉所制備的靶材薄膜的。

        (4)采用大小均勻、無團(tuán)聚的大粒徑鉬粉所制備的合金靶材,其濺射薄膜的表面平整度要優(yōu)于采用細(xì)粒度鉬粉所制備的靶材薄膜的。

        (5)采用大小均勻、無團(tuán)聚的大粒徑鉬粉所制備的合金靶材,其濺射薄膜的耐腐蝕性要優(yōu)于采用細(xì)粒度鉬粉所制備的靶材薄膜。

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